液-液萃取裝置、所用分相轉接器及液-液萃取方法
2023-06-14 06:09:31 1
專利名稱：液-液萃取裝置、所用分相轉接器及液-液萃取方法
技術領域：
本發明涉及一種液-液萃取裝置、所用分相轉接器及液-液萃取方法。
技術背景液-液萃取法，又叫溶劑萃取法，是利用樣品中不同組分分配在兩種不相溶 的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的目的的，廣泛應用 於環境、食品、化學化工、醫藥、農林、工藝流程等許多領域。目前，在分離 和濃縮各種液體樣品或混懸液樣品中的痕量半揮發性和某些不揮發性有機物方 面，液-液萃取法仍然是一種強有力的、其他無溶劑萃取技術不能完全替代的樣 品處理技術。傳統方法的液-液萃取需要分液漏鬥、移液管、移液槍、燒杯、離心管等多 種器具。當萃取劑用量較多時，通常採用分液漏鬥進行萃取，將液體樣品和萃 取劑加入分液漏鬥，經振搖或多次倒轉使樣品和萃取劑充分混合，靜置分層後， 手動調節分液漏鬥的閥門分離重相溶液至另一容器，此重相溶液分離過程完全 由人視覺判斷是否分離完全；當萃取劑及樣品量少時，常使用離心管等小容量 容器進行萃取，將樣品和萃取劑加入其中，經振蕩或振搖使樣品和萃取劑充分 混合、靜置或離心，待兩相溶液分層後，使用移液管或移液槍等工具轉移萃取 溶液至另一容器中做進一步處理，轉移的過程需要手動操作，轉移是否完全往 往與操作者熟練程度有關，在轉移易揮發、低粘度的溶液時，還經常發生液體 從轉移工具中滴落的情況。當液體樣品粘度大或樣品含表面活性劑或脂肪時，液-液萃取易發生乳化現象。乳化現象的出現會降低溶質的提取率。然而，改變離子強度或pH值的破乳 方法會增加額外的操作步驟，還會帶入額外的雜質；採用離心破乳方法又容易 產生復乳現象。使用分液漏鬥萃取的過程中，還要不時旋開活塞"放氣"，以免漏鬥內部壓 力增大使液體衝出；離心管在振蕩或振搖時，也需要鬆開塞子"放氣"。操作過 程中的失誤會導致溶液損失，使實驗數據不準確甚至實驗失敗。發明內容本發明要解決的技術問題為提供一種無需轉移工具的液-液萃取裝置及所 用分相轉接器，可在此裝置內完成原本需要若干容器以及移液工具的工序。本 發明還提供了一種使用上述裝置的液-液萃取方法，操作步驟簡單，被提取物的 提取率和精密度更高。為此，本發明提供了一種液-液萃取裝置、所用分相轉接器及液-液萃取方 法。此裝置由三個部分組成，包括萃取容器、分相轉接器和分液容器。此三部 分可組成一密閉結構。其中，萃取容器的容量大小由樣品溶液及萃取劑的總體 積決定，分液容器的容量大小由樣品溶液、萃取劑中較重液體的加入體積決定， 可根據需要配備適宜容量的萃取容器和分液容器，此二容器表面還可根據需要 標註刻度。分相轉接器中採用單向閥結構或小孔徑閥道結構，只允許萃取容器 的液體單向流至分液容器，而不允許逆流。在分離兩相溶液時，倒置裝置，使 萃取容器在上，分液容器在下，重相溶液會通過單向閥結構或小孔徑閥道結構 進入分液容器，整個裝置轉為正立狀態後，進入分液容器的溶液不會逆流至萃 取容器，從而分離兩相溶液。本裝置的液-液萃取方法為在萃取容器中加入樣 品和萃取劑，嚴密連接分相轉接器後，經振蕩、振搖或攪拌使樣品與萃取劑充分混合後，再嚴密連接分液容器，裝置呈密閉狀態，倒置裝置，經靜置或離心， 在重力或離心力的作用下液體分層的同時重相溶液被分液至分液容器中，當重 相溶液充滿分液容器後，轉正裝置，分液容器內的重相溶液不可逆流進入萃取 容器，從而重相輕相溶液分別處與兩個容器中，實現兩相溶液分離，得所需萃 取溶液。使用此裝置進行萃取時，兩相溶液分層及分離過程在密閉裝置中完成，沒 有溶液損失，故能夠提高萃取回收率；不使用溶液轉移工具，減少了操作步驟， 節約了操作時間，重複性好。分相轉接器的單向閥結構或小孔徑閥道結構，使 得分離後的兩相溶液接觸面小，萃取溶液分離完全。若兩相溶液發生了乳化現 象，經離心破乳後由於單向閥結構或小孔徑閥道結構的存在，兩相溶液接觸面 小，整個裝置轉為正立狀態後，兩相溶液完全分開，從而防止了復乳的發生， 提高了溶質的萃取回收率。此外，單向閥結構或小孔徑閥道結構還可允許兩相 溶液混勻時揮發的氣體溢出，因此解決了萃取時需要"放氣"的問題。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。圖l為本裝置的分解示意圖。圖2為本裝置的組合示意圖。圖3為本裝置中分相轉接器的剖面示意圖。圖4A和圖4B為本裝置中分相轉接器俯視圖。
具體實施方式
圖1為本裝置的分解示意圖，本液-液萃取裝置包括萃取容器3、分相轉接器2和分液容器1三個部分。3為萃取容器，樣品及萃取劑在其中完成萃取過程;2為分相轉接器，此分相轉接器2可與分液容器1和萃取容器3兩容器嚴密連接， 如圖2所示，三者組合時，可使整體容器密閉，無液體漏出，兩相溶液通過分 相轉接器2內的單向閥樣結構完成分液過程；l為分液容器，分離的重相溶液儲 存於此。此示意圖僅為本發明實施方式中的一種，並不局限於此，其分液容器l 和萃取容器3的容量大小由所需樣品及萃取劑的用量決定，分液容器1和萃取 容器3可以為試管、離心管、燒瓶或錐形瓶等。分相轉接器2連接上下兩容器 的接頭形狀可為圓柱體形狀或類圓錐體形狀，圖中採用的連接方式為分相轉接 器2兩端分別插入分液容器1和萃取容器3內部，此僅為連接方式中的一種， 此外，還可選用螺口、卡口、磨口、密封圈及分液容器1和萃取容器3插入分 相轉接器2內部等其他可以密閉的連接方式。本發明為了實現溶液從萃取容器3向分液容器1的單向流動，在分相轉接 器2中設計了單向閥樣結構，圖3為分相轉接器2的剖面示意圖，分相轉接器2 下面可嚴密連接萃取容器3，上面可嚴密連接分液容器l。圖3中表現了分相轉 接器2內部單向閥樣結構實施方式中的一種閥道5下口為下小上大的類圓錐 體形狀，閥芯6為一球狀物體，閥芯6的直徑略大於閥道下口，當閥芯6在閥 道5下口時可阻擋上方的液體流下，即圖3所示位置。圖4A和圖4B為分相轉 接器2的俯視圖，以示出單向閥樣結構中擋頭4的兩種實施方式，即閥道5上 口的檔頭4中間帶有孔道或豎槽。實際應用中當裝置倒置時，閥芯6滑到擋頭4 一側，液體可經擋頭4中的孔道或豎槽流至分液容器1中，轉正裝置後，閥芯6 落到圖3中所示位置，將上方溶液密閉於分液容器1中，從而實現了溶液的單 向流動。此外，當所用單向閥結構的閥道5下口孔徑足夠小時，也可無閥芯6 和擋頭4，即小孔徑閥道結構，因在裝置倒置時，重相溶液會被自身及輕相溶液重力之和壓入分液容器1中，轉正後，由於閥道下口的孔徑足夠小，以至於該 處液體的表面張力可以克服其自身的重力，從而可達到轉正裝置同樣不會逆流 的效果。此小孔徑閥道的孔徑大小與重相溶液的量及液體種類相關。不過此單 向閥樣結構的實施方式並不局限於此，其他可實現溶液單向流動的結構也可應 用於此。使用此裝置萃取溶液時，將液體樣品與萃取劑加入萃取容器3中，嚴密連 接分相轉接器2，振蕩或振搖或用磁攪拌子攪拌，使樣品中的溶質完成相轉移， 此時液體揮發產生的氣體可頂起閥芯6或通過小孔徑閥道的小孔進入周圍空氣， 免去了 "放氣"的步驟。萃取完成後，再嚴密連接分液容器l，整體裝置密閉， 倒置裝置，即分液容器1在下，萃取容器3在上，然後靜置或離心，兩相溶液 在重力或離心力作用下完成分層，即重相溶液通過分相轉接器2內的單向閥或 小孔徑閥道流入分液容器l中，當重相溶液充滿分液容器l後，分液過程完成， 將裝置轉正，即萃取容器3在下，分液容器1在上，如圖2所示，由於分液容 器1中的重相溶液不能逆流，而輕相溶液仍在萃取容器3中，兩相溶液分別處 於不同容器之中，從而完成兩相溶液的分離。所選擇的分液容器1的容量應與 重相溶液的體積相當，為保證萃取後的樣品溶液全部分離出去，不汙染所需萃 取溶液，當樣品溶液為重相時，選擇的分液容器1與閥芯6組成的空腔體積應 略大於加入的樣品溶液體積，使兩相溶液分層界面處於靠分液容器1的一側； 當萃取溶液為重相時，應使選擇的分液容器1與閥芯6組成的空腔體積略小於 加入萃取劑的體積，使兩相溶液分層界面處於靠萃取容器3的一側。從而確保 了萃取溶液中不含樣品溶液。
權利要求
1.一種液-液萃取裝置，其特徵為由萃取容器、分相轉接器和分液容器三個部分組成，其中，分相轉接器的一個接頭可與萃取容器嚴密連接，另一個接頭可與分液容器嚴密連接，三個部分可組合成一密閉結構。
2. 如權利要求1所述液-液萃取裝置，其特徵為萃取容器和分液容器可以 為試管、離心管、燒瓶或錐形瓶。
3. 如權利要求1所述液-液萃取裝置，其特徵為萃取容器和分液容器，其 表面可標註刻度。
4. 如權利要求1所述液-液萃取裝置，其特徵為萃取容器和分液容器，其 容量大小可根據使用需要確定。
5. 如權利要求1所述液-液萃取裝置，其特徵為所述分相轉接器只允許液 體由萃取容器單向流至分液容器中。
6. 如權利要求1所述液-液萃取裝置，其特徵為所述分相轉接器可採用單 向閥結構或小孔徑閥道結構以實現液體單向流通。
7. —種液-液萃取裝置的分相轉接器，其特徵為可上下嚴密連接分液容器 和萃取容器，且只允許液體由萃取容器單向流至分液容器中。
8. 如權利要求7所述液-液萃取裝置的分相轉接器，其特徵為連接上下容 器的接頭可為圓柱體形狀或類圓錐體形狀。
9. 如權利要求7所述液-液萃取裝置的分相轉接器，其特徵為可採用單向 閥結構或小孔徑閥道結構以實現液體單向流通。
10. —種液-液萃取方法，其特徵為萃取容器中加入樣品和萃取劑，嚴密連 接分相轉接器，待樣品與萃取劑充分混合後，嚴密連接分液容器，裝置呈 密閉狀態，倒置裝置，在重力或離心力的作用下液體分層的同時重相溶液被分液至分液容器中，轉正裝置，分液容器內的液體不可逆流，從而分離 兩相溶液，得所需萃取溶液。
全文摘要
本發明涉及一種液-液萃取裝置、所用分相轉接器及液-液萃取方法。本裝置由萃取容器、分相轉接器和分液容器三個部分組成，可組合成一密閉結構。其中，分相轉接器只允許液體由萃取容器單向流至分液容器中。使用此裝置進行液-液萃取無需液體轉移工具，操作步驟簡單，被提取物的提取率和精密度更高。
文檔編號B01D11/04GK101239251SQ20081010218
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月19日 優先權日2008年3月19日
發明者李卓然, 峰 王 申請人:李卓然