一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝的製作方法
2023-06-14 04:14:01
專利名稱：一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝，尤其是一種從銩鐿錯iS集物中提取鏡後再S集錢錯的冶煉和分尚提取工藝。
背景技術：
近年來單一重稀土金屬在許多新型功能材料和結構材料中獲得了應用，金屬鐿、鑥也是高新科技市場特種金屬的組元，促使銩、鐿、鑥等金屬的生產工藝技術有了較大的發展；由於銩鐿鑥富集物中鐿佔絕大成分(其中Yb203>70%以上)，單一重稀土元素的高效分離存在較大困難、製造成本一直偏高；因此優化重稀土銩鐿鑥富集物的冶煉和萃取分離工藝具有一定的實用價值和意義
發明內容
本發明的目的是提供了一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝，實現重稀土向低資源消耗、低能耗、高附加值的生產工藝方向發展。為了實現上述目的，本發明通過以下步驟實現
以銩鐿鑥富集物為原料，採用金屬鑭直接還原蒸餾煉製出金屬鐿，得還原渣；除鑭取一定量上述還原渣，用無機酸溶解，以硫酸復鹽形式沉澱，得除鑭料液；除鑭料液再採用TBP多級萃取、EDTA絡合反洗工藝獲得少鐿富銩鑥料液。直接利用重稀土銩鐿鑥富集物(其中Yb203>70%以上)為原料，採用金屬鑭作還原齊U，優先提取金屬鐿。將洗淨的La>99%的金屬鑭粉碎成細小鑭屑，與銩鐿鑥富集物混合，壓製成坯塊密度3. 7-4. 9 g/cm3的坯塊；爐子抽真空，真空度〈O. 133Pa，升溫至還原溫度為1080-1180°C，還原時間90-200分鐘，還原劑過量係數I. 5-1. 7，坯塊密度3. 7-4. 9g/cm3，金屬冷凝溫度150-200°C，按還原溫度進行還原一蒸餾操作，可獲得純度和直收率均較高的金屬鐿及還原渣；
取一定量還原渣，用無機酸溶解，將其配成RE203180g/L，酸度約lmol/L，在室溫下，沉澱劑用量為RE2O3 =Na2SO4=I :1. 3-1. 7、攪拌時間I. 0-1. 5小時、鹼轉化量為RE2O3 NaOH= I I，得除鑭料液；
將上述除鑭料液加入一定濃度的NH4NO3,用70%TBP+煤油萃取劑萃取、用
O.05-0. 15MEDTA溶液作反洗液，流量比為有機相料液洗液=20:10:10，水相得少鐿富銩鑥絡合液，有機相為以鑭為主的其他稀土。原理是利用金屬鐿的蒸汽壓遠大於金屬鑭也大於銩鑥金屬的蒸汽壓的特點，並在優先還原氧化鐿成金屬鐿的同時將鐿蒸餾出來；同時由於使用了金屬鑭為還原劑，還原渣中引進了鑭，必須進行回收，設法與重稀土元素的分離；將還原渣用鹽酸溶解、硫酸復鹽沉澱去除鑭。濾液經萃取劑TBP多級萃取、EDTA絡合反洗，獲得少鐿富銩鑥絡合料液，以供後續進一步分離提取高純重稀土單一氧化物使用，實現重稀土向低資源消耗、低能耗、高附加值的生產工藝方向發展。
本發明與現有技術相比，具有如下優點
I、降低了生產成本。2、生產工藝得到優化。
圖I是提取金屬鐿的工藝流程圖。圖2是銩鐿鑥富集物分離提取工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖1、2對本發明做進一步詳述
取事先烘乾的銩鐿鑥富集物280g (Yb203>71.87%)，將洗淨的金屬鑭212g，粉碎成細小鑭屑，與銩鐿鑥富集物混合，壓製成預訂尺寸的坯塊，每塊約35-40g，坯塊密度4. 3-4. 5g/cm3,裝入真空爐內的鑰坩堝中，爐內放置冷凝套後，爐子開始抽真空，升溫還原溫度定為1180°C，還原至180分鐘，按預定溫度進行還原一蒸餾操作，工藝過程結束後，開啟真空爐，取出冷凝坩堝和還原坩堝中金屬鐿和還原渣，金屬鐿稱重為154. 2g，(Σ RE98. 96%)，還原渣重 334. 5g。取一定量還原渣，用無機酸溶解，將其配成RE203180g/L，酸度約lmol/L，在室溫下，以RE2O3 =Na2SO4=I: I. 5的量加入Na2SO4,邊加邊攪拌，加完後靜置15分鐘，澄清過濾，用5%Na2S04洗滌，然後沉澱用NaOH轉化回收鑭，所得濾液調整一定濃度與酸度作為萃取料液用。將以上稀土料液配成O. 2M，內含一定濃度的NH4NO3,用70%TBP+煤油萃取劑萃取、用O. 05-0. 10MEDTA溶液作反洗液，流量比為有機相料液洗液=20:10:10，水相得少鐿富銩鑥絡合液，有機相為以鑭為主的其他稀土，此時銩鑥富集到3倍以上。本發明物料與產物的化學成分如表(1-2)所示
1.銩鐿鑥富集物的化學組成(%)
權利要求
1.一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝，其是先以銩鐿鑥富集物為原料，採用金屬鑭直接還原蒸餾煉製出金屬鐿，得還原渣，其特徵在於還包括以下步驟 (1)除鑭取一定量上述還原渣，用無機酸溶解，以硫酸復鹽形式沉澱，得除鑭料液； (2)除鑭料液再採用TBP多級萃取、EDTA絡合反洗工藝獲得少鐿富銩鑥料液。
2.根據權利要求I所述的分離提取工藝，其特徵在於步驟(I)的工藝條件是取一定量還原渣，用無機酸溶解，將其配成RE203180g/L，酸度約lmol/L，在室溫下，沉澱劑用量為RE2O3 =Na2SO4=I 1. 3-1. 7、攪拌時間 I. 0-1. 5 小時、鹼轉化量為 RE2O3 =NaOH=I :1。
3.根據權利要求I或2所述的分離提取工藝，其特徵在於步驟(I)中沉澱劑用量為 RE2O3 =Na2SO4=I :1. 5。
4.根據權利要求I所述的分離提取工藝，其特徵在於步驟(2)的工藝條件是將上述除鑭料液加入一定濃度的NH4NO3,用70%TBP+煤油萃取劑萃取、用O. 05-0. 15MEDTA溶液作反洗液，流量比為有機相料液洗液=20:10:10，水相得少鐿富銩鑥絡合液，有機相為以鑭為主的其他稀土。
全文摘要
本發明涉及一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝，尤其是一種從銩鐿鑥富集物中提取鐿後再富集銩鑥的冶煉和分離提取工藝。一種從銩鐿鑥還原渣中富集銩鑥的分離提取工藝，其是先以銩鐿鑥富集物為原料，採用金屬鑭直接還原蒸餾煉製出金屬鐿，得還原渣，還包括以下步驟(1)除鑭取一定量上述還原渣，用無機酸溶解，以硫酸復鹽形式沉澱，得除鑭料液；(2)除鑭料液再採用TBP多級萃取、EDTA絡合反洗工藝獲得少鐿富銩鑥料液。本發明與現有技術相比，具有如下優點降低了生產成本；生產工藝得到優化。
文檔編號C22B59/00GK102719685SQ20121023106
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者吳日昊, 祝文才 申請人:贛州湛海工貿有限公司