5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的製備方法
2023-06-14 09:24:51 2
專利名稱：5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的製備方法
技術領域：
本發明涉及5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成的製備方法。
背景技術：
5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑是合成殺蟲劑乙蟲腈5-氨基-3-氰基-4-乙基亞磺醯基-1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的重要中間體。文獻EP0295117公開了用5_氨基_3_氰基_4_硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成5-氨基-3-氰基-4-乙硫基一1- ，6-2氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特點是以5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑為底物， 和碘代烷烴在氮氣保護下，_7°C，在氫氧化鉀水溶液中反應，產率低，大規模生產具有一定的難度。文獻EP1378506公開了用2_烷硫基反丁烯二腈與2，6_ 二氯-4-三氟甲基苯胼反應，合成-氨基-3-氰基-4-烷硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特點是反應產率低，2-烷硫基反丁烯二腈難以合成，產率在40%以下。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是公開一種新的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基_1-(2， 6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的製備方法，以克服現有技術存在的缺陷。本發明的方法包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、滷代乙烷的醇溶液、鹼金屬的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反應1 5小時，冷卻後，析出結晶，按常規方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基) 吡唑。按照本發明優選的方法，先將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑和滷代乙烷溶於醇溶液中，加入硫化鈉的水溶液，然後加熱回流1. 5 3 小時；所說的5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑的結
構通式如下
權利要求
1.一種5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、滷代乙烷的醇溶液、鹼金屬的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反應1 5小時，冷卻後，析出結晶， 按常規方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，先將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2， 6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、滷代乙烷溶於醇溶液中，然後加入鹼金屬的硫化物的水溶液。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的滷代乙烷，選自溴乙烷或碘乙烷。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的鹼金屬硫化物，選自硫化鈉或硫化鉀。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的醇，選自Cl C4的一元醇。
6.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所說的醇，選自甲醇或乙醇。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，醇溶液中，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的濃度為0.01 0. 10g/ml，溴乙烷(或碘乙烷) 的水溶液，濃度為0. 02 0. 15g/ml。。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑與滷乙烷的摩爾比為1 1 15，滷乙烷與硫化鈉(或硫化鉀) 的摩爾比為1 1 5。
全文摘要
本發明公開了一種5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的製備方法。包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、滷代乙烷的醇溶液、鹼金屬的硫化物的水溶液，在60℃～120℃反應1～5小時，冷卻後，析出結晶，按常規方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。本發明的方法可以得到高純度、高產率的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，是一條十分簡便、安全、便於工業化的方法。
文檔編號C07D231/44GK102250008SQ20101018581
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月17日 優先權日2010年5月17日
發明者張小紅, 徐梅, 湯日元, 鍾平 申請人:溫州大學