L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法
2023-06-14 09:12:51 3
專利名稱：L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種化學試劑的提純方法，具體說是一種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法。
背景技術：
化學試劑(chemical regent)是進行化學研究、成分分析的相對標準物質，是科技進步的重要條件，廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析。對於化學試劑的質量要求如下如果分析數據作為一般了解，或者分析結果沒有特定的準確要求，如一般教學實驗， 對化學試劑的質量級別就可以做一般要求；但工廠化驗數據為指導生產而用，化學試劑的質量指標絕對不能含糊；而用於一般合成製備使用用的化學試劑，在大多數情況下，使用工業級別的化學試劑就可以滿足；但研究型和某些特種化學品的合成製備，有些情況下，對原料的質量要求非常嚴格，需要嚴格把關。生化試劑是化學試劑的一個大類，是研究生物的重要工具。但是作為生化試劑，對純度的要求很高，至少要達到99%。L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽就是一種生化試劑，也可以用作醫藥中間體，為白色細粉末晶體，能溶於水；甲醇溶解度為5% ；熔點為145-155 比旋光度20° ；現有L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的純度最高只能達到 95%,作為生化試劑，純度要求不高，勢必會導致檢驗結果的不準確。
發明內容
發明目的針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是為了提供一種能提高產品純度、操作簡單的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法。技術方案為了解決上述上述技術問題，本發明採用的技術方案為一種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，所述方法包括如下步驟(1)溶解將純度低於95%的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體溶於水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭攪拌，調節pH值在5. 3 6. 5之間，L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1 0.3 0.5;⑶過濾，得濾液；(4)將步驟( 中的濾液進行減壓濃縮，直至濃縮液體積為濾液體積的10 20% 時停止濃縮；(5)冷卻結晶、乾燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽。步驟O)中，所述活性炭的粒徑為10 20微米。步驟(5)中，冷卻溫度為1 ;TC，並不斷攪拌。步驟(5)中，乾燥為真空乾燥。有益效果與現有技術相比，本發明的優點是操作簡單，能將產品純度由現有的 95%提高到99%以上，從而能提高檢驗結果的準確性。
具體實施方式
下面結合實施例對發明作進一步的詳細說明，應理解這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。實施例1 一種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，該方法包括如下步驟(1)溶解將純度低於95%的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體完全溶於水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入粒徑為10 20微米的活性炭攪拌，調節pH值在5. 3 6. 5之間，L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1 0.3;(3)先用三層濾袋進行過濾，然後再經過0.5 μ膜過濾，留濾液；(4)將上述濾液進行減壓濃縮，直至濃縮液體積為濾液體積的10 20%時停止濃縮；(5)冷卻結晶，冷卻溫度為1 3°C，並不斷攪拌，至晶體不再析出後離心分離，然後進行真空乾燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽。實施例2 —種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，該方法包括如下步驟(1)溶解將純度低於95%的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體溶於水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭攪拌，調節pH值在5. 3 6. 5之間，L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1 0.5;(3)先用兩層濾袋過濾，然後再通過濾紙過濾，留濾液；(4)將上述濾液進行減壓濃縮，直至濃縮液體積為濾液體積的10 20%時停止濃縮；(5)冷卻結晶，冷卻溫度為1 3°C，並不斷攪拌，至晶體不再析出後離心分離，然後進行真空乾燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽。實施例3 與實施例1基本相同，所不同的是L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1 0.35。以上所述僅是本發明的優選實施方式。應當指出，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，其特徵在於，所述方法包括如下步驟(1)溶解將純度低於95%的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體溶於水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭攪拌，調節pH值在5.3 6.5之間，L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1 0.3 0.5;(3)過濾，得濾液；(4)將步驟C3)中的濾液進行減壓濃縮，直至濃縮液體積為濾液體積的10 20%時停止濃縮；(5)冷卻結晶、乾燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，其特徵在於，步驟(2)中， 所述活性炭的粒徑為10 20微米。
3.根據權利要求1所述的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，其特徵在於，步驟(5)中， 冷卻溫度為1 3°C，並不斷攪拌。
4.根據權利要求1所述的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，其特徵在於，步驟(5)中， 乾燥為真空乾燥。
全文摘要
本發明公開了一種L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽的提純方法，所述方法包括如下步驟(1)溶解將純度低於95％的L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體溶於水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭攪拌，調節pH值在5.3～6.5之間，L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽固體與活性炭的重量比為1∶0.3～0.5；(3)過濾，得濾液；(4)將濾液進行減壓濃縮，直至濃縮液體積為濾液體積的10～20％時停止濃縮；(5)冷卻結晶、乾燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽。本發明的優點是操作簡單，能將產品純度由現有的95％提高到99％以上，從而能提高檢驗結果的準確性。
文檔編號C07C229/08GK102260182SQ20101018483
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月27日 優先權日2010年5月27日
發明者張明寶 申請人:張明寶