一種複合型光催化劑Fe-TiO₂/SBA-16的製作方法

2023-06-17 21:06:51 2

專利名稱：一種複合型光催化劑Fe-TiO2/SBA-16的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種光催化劑。
背景技術：
隨著科技的發展，全球性的汙染越來越嚴重，氣候變暖、臭氧空洞、水汙染、土地沙 漠化等，日益危害人類的生存。因此保護人類的生存環境已引起全社會的普遍重視。汙水 處理和空氣淨化也因此成為各國科研工作者重要的研究內容。如何有效地去除在工業廢水 中的表面活性劑、染料、重金屬離子等有毒物質，及大氣中的有機廢氣和有毒氣體，成為各 研究領域的熱門話題。光催化氧化作為一種高級氧化技術，在處理汙水治理、去除有機廢氣和有毒氣體 領域得到較快的發展。自從Fujishima提出TiO2具有光催化效應之後，TiO2就作為一種重 要的功能材料開始被人們研究。TiO2光催化技術是一種新型高效的廢水處理技術，具有氧 化能力強、反應條件溫和、設備簡單、易於控制、無二次汙染等優點，其在生物難降解廢水治 理及生活用水深度處理等方面應用廣泛。然而，TiO2光催化劑的量子效率低和選擇吸附性 能差，從而抑制了其光催化效率。

發明內容
本發明是為了解決目前TiO2光催化劑的光催化效率低的問題，提供一種複合型光 催化劑 Fe-Ti02/SBA-16。本發明的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介孔分子篩、Fe (NO3) 3 · 9H20 晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成；其中SBA-16介孔分子篩與Fe(NO3)3 · 9H20 晶體的質量比為1 0.014 0.064，SBA-16介孔分子篩的質量與無水乙醇的體積比為 Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3. 6 4mL， SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 30 34mL。本發明的原理=TiO2禁帶寬度為3. 2eV，其對應的吸收波長為387. 5nm，光吸收僅 局限於紫外區。在TiO2晶體中引入金屬離子Mn+^Mn7M(n_1)+能級位于禁帶的導帶附近時， 會形成淺勢俘獲阱，容易捕獲激發到TiO2導帶上的光電子。而當M(n+1)+/Mn+能級位於TiO2 價帶附近時，則形成易於捕獲價帶空穴的深勢俘獲阱。兩種勢阱都能起到分離電子空穴對 的作用。Fe3YFe2+能級靠近TiO2導帶，而Fe4+/Fe3+能級靠近TiO2價帶，Fe3+離子的摻入使 TiO2同時具有兩種勢阱，既能作為電子的捕獲中心，也能作為空穴的捕獲中心，因此Fe3+在 摻雜光催化方面優於其他金屬離子。摻雜鐵離子增加了 TiO2對目標降解物的吸附，從而加 快降解速率，提高了光催化效率。三位孔道結構的介孔分子篩SBA-16以其規整的孔道結構和高比表面積的雙重優 勢廣泛的被作為催化劑載體應用於多相催化領域。本發明將TiO2負載於SBA-16的三位孔 道內，再進行Fe3+的摻雜，合成出的Fe-Ti02/SBA-16複合型光催化劑，量子效率提高，選擇 吸附性能好，其光催化效率得到了極大的提高。
具體實施例方式本發明技術方案不局限於以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_1由SBA-16介孔分 子篩、Fe(NO3)3 · 9H20晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成；其中SBA-16介孔分子 篩與Fe(NO3)3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 014 0. 064，SBA-16介孔分子篩的質量與無 水乙醇的體積比為Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為 Ig 3. 6 4mL，SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 30 34mL。本實施方式所述的SBA-16介孔分子篩、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶體、無水乙醇和鈦酸四丁 酯可在市場購買得到。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是SBA_16介孔分子篩與 Fe (NO3)3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 02 0. 06。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是SBA_16介孔分子篩與 Fe (NO3)3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 03 0. 05。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是SBA_16介孔分子篩與 Fe(NO3)3 ·9Η20晶體的質量比為1 0.04。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與無水乙醇的體積比為Ig 37 39mL。其它與具體實施方式
一至四之一相 同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與無水乙醇的體積比為Ig 38mL。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3. 7 3. 9mL。其它與具體實施方式
一至六之 一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3.8mL。其它與具體實施方式
一至六之一相 同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 31 33mL。其它與具體實施方式
一至八之一相 同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是SBA_16介孔 分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 32mL。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
i^一 本實施方式的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子篩、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成；其中SBA-16介孔分 子篩與？6(而3)3*9吐0晶體的質量比為1 0.016，SBA-16介孔分子篩的質量與無水乙醇的 體積比為Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 33.2mL。本實施方式製備的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16中Fe佔TiO2的質量百分比為0. 25%。本實施方式所述的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16的製備方法為一、取1. 84mL 鈦酸四丁酯(TBOT)溶解於18. 6mL的無水乙醇中，常溫下攪拌20min，得溶液A ；二、將0. 5g 的SBA-16介孔分子篩加入到溶液A中，攪拌2h，得溶液B ；三、將0. 008g的Fe (NO3) 3 · 9H20 晶體溶解於16. 6mL去離子水中，得溶液C ；四、將溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，並攪拌12h，得到黃色凝膠狀樣品；五、將黃色凝膠狀樣品抽濾，然後置於80°C 的烘箱內烘乾24h ；六、然後在550°C條件下，於馬弗爐中焙燒3h，即得到複合型光催化劑 Fe-Ti02/SBA-16。
具體實施方式
十二 本實施方式的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子篩、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成；其中SBA-16介孔分 子篩與？6(而3)3*9吐0晶體的質量比為1 0.032，SBA-16介孔分子篩的質量與無水乙醇的 體積比為Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 33.2mL。本實施方式製備的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA-16中Fe佔TiO2的質量百分比為 0. 5%。本實施方式所述的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16的製備方法為一、取1. 84mL 鈦酸四丁酯(TBOT)溶解於18. 6mL的無水乙醇中，常溫下攪拌20min，得溶液A ；二、將0. 5g 的SBA-16介孔分子篩加入到溶液A中，攪拌2h，得溶液B ；三、將0. 016g的Fe (NO3) 3 · 9H20 晶體溶解於16. 6mL去離子水中，得溶液C ；四、將溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，並攪拌12h，得到黃色凝膠狀樣品；五、將黃色凝膠狀樣品抽濾，然後置於80°C 的烘箱內烘乾24h ；六、然後在550°C條件下，於馬弗爐中焙燒3h，即得到複合型光催化劑 Fe-Ti02/SBA-16。
具體實施方式
十三本實施方式的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子篩、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成；其中SBA-16介孔分 子篩與？6(而3)3*9吐0晶體的質量比為1 0.063，SBA-16介孔分子篩的質量與無水乙醇的 體積比為Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 33.2mL。本實施方式製備的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA-16中Fe佔TiO2的質量百分比為1%。本實施方式所述的複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16的製備方法為一、取1. 84mL 鈦酸四丁酯(TBOT)溶解於18. 6mL的無水乙醇中，常溫下攪拌20min，得溶液A ；二、將0. 5g 的SBA-16介孔分子篩加入到溶液A中，攪拌2h，得溶液B ；三、將0. 0315g的Fe (NO3)3^H2O 晶體溶解於16. 6mL去離子水中，得溶液C ；四、將溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，並攪拌12h，得到黃色凝膠狀樣品；五、將黃色凝膠狀樣品抽濾，然後置於80°C 的烘箱內烘乾24h ；六、然後在550°C條件下，於馬弗爐中焙燒3h，即得到複合型光催化劑 Fe-Ti02/SBA-16。將具體實施方式
十一至十三製得的三種複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA_16分別 應用於羅丹明B的光降解實驗中，以確定其光催化活性一、將0. 05g的複合型光催化劑 Fe-Ti02/SBA-16加入到100mL10mg/L的羅丹明B溶液中，在無光照的條件下，暗反應30min，
5之後檢測羅丹明B溶液的濃度；二、然後將羅丹明B溶液轉移到光反應容器中，使用400W的 紫外燈作為光源，垂直於溶液表面，距離溶液表面20cm ；三、然後每隔15min取5mL溶液，進 行離心，取上清溶液，檢測羅丹明B溶液的濃度，將光照後的羅丹明B溶液濃度比上光照前 的羅丹明B溶液濃度，得到的值為降解率。同時對TiO2納米顆粒和Ti02/SBA-16光催化劑進行上述光降解實驗，計算其降解 率，並與三種複合型光催化劑Fe-Ti02/SBA-16的降解率作比較，如表1所示。表 權利要求
1.一種複合型光催化劑 ^- 02ΛΒΑ-16，其特徵在於，複合型光催化劑!^e-TiO2/ SBA-16由58六-16介孔分子篩16(而3)3*9!120晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成； 其中SBA-16介孔分子篩與Fe (NO3) 3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 014 0. 064，SBA-16介 孔分子篩的質量與無水乙醇的體積比為Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子篩的質量與鈦 酸四丁酯的體積比為Ig 3.6 4mL，SBA-16介孔分子篩的質量與去離子水的體積比為 Ig 30 34mL。
2.根據權利要求1所述的一種複合型光催化劑i^-Ti02/SBA-16，其特徵在於SBA-16介 孔分子篩與Fe (NO3) 3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 02 0. 06。
3.根據權利要求1所述的一種複合型光催化劑i^-Ti02/SBA-16，其特徵在於SBA-16介 孔分子篩與Fe(NO3)3 · 9H20晶體的質量比為1 0. 04。
4.根據權利要求2所述的一種複合型光催化劑i^-Ti02/SBA-16，其特徵在於SBA-16介 孔分子篩的質量與無水乙醇的體積比為Ig 37 39mL。
5.根據權利要求4所述的一種複合型光催化劑i^e-Ti02/SBA-16，其特徵在於SBA-16介 孔分子篩的質量與鈦酸四丁酯的體積比為Ig 3.7 3.9mL。
6.根據權利要求5所述的一種複合型光催化劑!^-Ti02/SBA-16，其特徵在於SBA-16介 孔分子篩的質量與去離子水的體積比為Ig 31 33mL。
全文摘要
一種複合型光催化劑Fe-TiO2/SBA-16，涉及一種光催化劑。本發明為了解決目前TiO2光催化劑的光催化效率低的問題。本發明的複合型光催化劑Fe-TiO2/SBA-16由SBA-16介孔分子篩、Fe(NO3)3·9H2O晶體、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水製成。本發明的光催化劑的量子效率提高，選擇吸附性能好，光催化效率得到了極大的提高。應用於光催化劑領域。
文檔編號B01J29/76GK102091653SQ20101060206
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月23日 優先權日2010年12月23日
發明者唐翔波, 強亮生, 王餘, 王忠凱, 馬晶 申請人:哈爾濱工業大學