一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置及方法
2023-06-18 00:07:31
專利名稱：一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置及方法。
背景技術：
氟化工行業是化工的一個子行業，該行業由於產品品種多、性能優異、應用領域 廣，成為近幾年來發展迅速的重要行業。二氟乙醯乙酸乙酯是用於醫藥、農藥、生化試劑，有 機合成試劑等產品的重要中間體，是一種廣泛應用的化工原料。由於有機合成反應存在轉 化不完全、副反應多的問題，因此產品中存在多種副產物，純度不高，如何得到高純度的氟 化物產品是眾多企業面臨的問題。有機混合物的分離方法主要有精餾、萃取、膜分離技術、 色層分析法。萃取法需引入第三方試劑，在造成原料浪費的同時還存在純度不高的問題；膜 分離技術是近年來比較新型的技術，實現含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提純缺乏相對應 膜的製備研究；色層分析法適合實驗室研究，不適合工業應用。因此，選擇精餾法進行含氟 化合物的分離。精餾分離法是化工分離方法中技術較純熟，經過多次汽液平衡，最後輕組分 在塔頂富集，重組分在塔釜富集。在工業化生產中，一般針對年產量小的物質分離，通常選 擇間歇精餾方法，首先間歇精餾塔運行的時間短，運行周期可能會在一個月左右，每次運行 時間控制在1-2天，節省勞動力，其次對於粗品中含有多種物質，產品的沸點又處於這些物 質沸點中間的分離，間歇精餾能減少設備，節省設備成本。當然間歇精餾也存在回收率不高 的問題，通過利弊權衡，選擇合適的精餾方式在化工工業生產過程中是要求的。在精餾過程 中，對於熱敏性、熱不穩定性物質，通常避免加熱操作，無法避免的情況下往往採用減壓操 作，以降低加熱溫度。發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置及方法。
一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、低 溫冷卻循環泵、循環水式多用真空泵、智能溫控電加熱套、第一儲罐、第二儲罐、溫度計；三 口燒瓶中間標準磨口與精餾柱底部標準磨口相連，精餾柱頂部標準磨口與精餾頭底部標準 磨口相連，精餾頭頂部出口與循環水式多用真空泵相連，精餾頭冷凝水進料口與低溫冷卻 循環泵冷凝水出料口相連，精餾頭冷凝水出料口與低溫冷卻循環泵冷凝水進料口相連，精 餾頭餾分收集口分別與第一儲罐、第二儲罐相連，智能溫控電加熱套套在三口燒瓶外面，溫 度計插在冷凝頭支口處。
一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙醯乙酸乙酯質量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶，開啟低溫冷卻循環泵、智能溫控 電加熱套、循環水式多用真空泵，設置低溫冷卻循環泵的溫度為零。C，設置智能溫控電加熱 套的加熱溫度為200-240°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經過精餾柱汽液傳質接 觸分離後，蒸汽從精餾柱頂部進出口進入精餾頭，蒸汽到達精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進入精餾柱頂部進出口，冷凝液其餘部分通過精餾頭餾分收集口，冷凝 液根據組分差異分別進入第一儲罐、第二儲罐對應的儲罐進料口，第二儲罐得到產品二氟 乙醯乙酸乙酯。
所述的低溫冷卻循環泵採用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環泵內 置泵打入精餾頭冷凝水進料口，從精餾頭冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環泵冷凝水進料 口，進入低溫冷卻循環泵冷卻後再次通過溫冷卻循環泵內置泵打入精餾頭冷凝水進料口實 現循環。
所述的方法，三口燒瓶、精餾柱、精餾頭組成一個間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料 塔，選用玻璃彈簧散堆填料；產品二氟乙醯乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分採 完之後才能收集，前餾分收集到第一儲罐，產品收集到第二儲罐，採用循環精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙醯乙酸乙酯產品；採用減壓精餾方式，收集前餾分時體系維持O. 095MPa的 真空度，收集產品餾分時體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時冷凝頭支口處的溫度 計顯示10. 7-20°C，收集產品餾分時冷凝頭支口處的溫度計顯示82. 1-86. 8°C。
本發明的有益效果1)得到高純度二氟乙醯乙酸乙酯產品；2)控制靈敏,依據參數及時調整；3)可以根據參數顯示估計產品純度，並判斷主要雜質；4)流程簡單，操作方便，工藝參數能夠放大並應用於工業化生產。
附圖是一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置示意圖。
其中，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環泵4、循環水式多用真空泵5、 智能溫控電加熱套6、第一儲罐7、第二儲罐8、溫度計9。
具體實施方式
一下結合附圖和實施例對作進一步的說明。本發明提供一種高純度二氟乙醯乙酸 乙酯提純裝置及方法，適合小批量生產的二氟乙醯乙酸乙酯的提純過程，能夠實現工業化 生產。
一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環泵4、循環水式多用真空泵5、智能溫控電加熱套6、第一儲罐7、第二儲罐8、 溫度計9 ;三口燒瓶I中間標準磨口與精餾柱2底部標準磨口相連，精餾柱2頂部標準磨口 與精餾頭3底部標準磨口相連，精餾頭3頂部出口與循環水式多用真空泵5相連，精餾頭3 冷凝水進料口與低溫冷卻循環泵4冷凝水出料口相連，精餾頭3冷凝水出料口與低溫冷卻 循環泵4冷凝水進料口相連，精餾頭3餾分收集口分別與第一儲罐7、第二儲罐8相連，智能 溫控電加熱套6套在三口燒瓶I外面，溫度計9插在冷凝頭3支口處。
一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙醯乙酸乙酯質量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶1，開啟低溫冷卻循環泵4、智能 溫控電加熱套6、循環水式多用真空泵5，設置低溫冷卻循環泵4的溫度為零。C，設置智能溫 控電加熱套6的加熱溫度為180°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經過精餾柱2汽液傳質接觸分離後，蒸汽從精餾柱2頂部進出口進入精餾頭3，蒸汽到達精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進入精餾柱2頂部進出口，冷凝液其餘部分通過精餾頭3餾分收集口，冷凝液根據組分差異分別進入第一儲罐7、第二儲罐8對應的儲罐進料口，第二儲罐8得到產品二氟乙醯乙酸乙酯。
所述的低溫冷卻循環泵4採用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環泵 4內置泵打入精餾頭3冷凝水進料口，從精餾頭3冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環泵4冷凝水進料口，進入低溫冷卻循環泵4冷卻後再次通過溫冷卻循環泵4內置泵打入精餾頭3 冷凝水進料口實現循環。
所述的方法，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3組成一個間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料塔，精餾塔塔內徑Φ20·ι，選用Φ4*12·ι玻璃彈簧散堆填料，填料高度為600mm， 選用玻璃彈簧散堆填料；產品二氟乙醯乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分採完之後才能收集，前餾分收集到第一儲罐7，產品收集到第二儲罐8，採用循環精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙醯乙酸乙酯產品；採用減壓精餾方式，收集前餾分時體系維持O. 095MPa的真空度，收集產品餾分時體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時冷凝頭3支口處的溫度計顯示10. 7-20°C，收集產品餾分時冷凝頭3支口處的溫度計顯示82. 1-86. 8V。
實施例一 二氟乙醯乙酸乙酯粗品(各組分質量百分比含量二氟乙醯乙酸乙酯78. 89%，乙醇 2. 78%，乙酸乙酯4. 11%，乙醯乙酸乙酯4. 22%，鄰二氯苯4. 67%) 1500ml 一次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫度設置為200°C，開啟循環水式多用真空泵，使體系保持O.095MPa真空度。關閉精餾頭餾分收集口採取全回流操作，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口開始採集第一餾分，此時塔頂的溫度為35°C。收集一段時間後冷凝頭支口處的溫度計顯示溫度逐漸上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計顯示溫度高於80°C時，關閉精餾頭餾分收集口採取全回流操作。設置智能溫控電加熱套溫度 2400C，調節循環水式多用真空泵真空度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口開始採集第二餾分，此時塔頂的溫度為82. 1°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計顯示溫度開始上升時，停止收集，結束第一次精餾。 收集到產品餾分1000ml，二氟乙醯乙酸乙酯含量為90%。
實施例二將實施例一收集的產品餾分IOOOml —次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫度設置為200°C，開啟循環水式多用真空泵，使體系保持O. 095MPa真空度。關閉精餾頭餾分收集口採取全回流操作，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口開始採集第一餾分，此時塔頂的溫度為40°C。收集一段時間後冷凝頭支口處的溫度計顯示溫度逐漸上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計顯示溫度高於80°C時，關閉精餾頭餾分收集口採取全回流操作。設置智能溫控電加熱套溫度240°C，調節循環水式多用真空泵真空度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口開始採集第二餾分，此時塔頂的溫度為85°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計顯示溫度開始上升時，停止收集，結束第三次精餾。收集到產品餾分850ml，二氟乙醯乙酸乙酯含量為95%。
實施例三將實施例二收集的產品餾分850ml —次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫 度設置為200°C，開啟循環水式多用真空泵，使體系保持O. 095MPa真空度。關閉精餾頭餾分 收集口採取全回流操作，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口開始採集 第一餾分，此時塔頂的溫度為36°C。收集一段時間後冷凝頭支口處的溫度計顯示溫度逐漸 上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計顯示溫度高於80°C時，關閉精餾頭餾分收 集口採取全回流操作。設置智能溫控電加熱套溫度240°C，調節循環水式多用真空泵真空 度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩定，塔頂溫度穩定時打開精餾頭餾分收集口 開始採集第二餾分，此時塔頂的溫度為86. 8°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當溫度計 顯示溫度開始上升時，停止收集，結束第二次精餾。收集到產品餾分715ml，二氟乙醯乙酸乙 酯含量為99. 1%。
權利要求
1.一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純工藝裝置，其特徵在於它包括三口燒瓶(I)、精餾柱(2)、精餾頭(3)、低溫冷卻循環泵(4)、循環水式多用真空泵(5)、智能溫控電加熱套(6)、第一儲罐(7)、第二儲罐(8)、溫度計(9);三口燒瓶(I)中間標準磨口與精餾柱(2)底部標準磨口相連，精餾柱(2 )頂部標準磨口與精餾頭(3 )底部標準磨口相連，精餾頭(3 )頂部出口與循環水式多用真空泵(5 )相連，精餾頭(3 )冷凝水進料口與低溫冷卻循環泵(4)冷凝水出料口相連，精餾頭(3 )冷凝水出料口與低溫冷卻循環泵(4 )冷凝水進料口相連，精餾頭(3 )餾分收集口處設有磨口活塞，精餾頭(3 )餾分收集口分別與第一儲罐(7 )、第二儲罐(8 )相連，智能溫控電加熱套(6 )套在三口燒瓶(I)外面，溫度計(9 )插在冷凝頭(3 )支口處。
2.一種使用如權利要求1所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，其特徵在於含二氟乙醯乙酸乙酯質量百分比濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶(1)，開啟低溫冷卻循環泵(4)、智能溫控電加熱套(6)、循環水式多用真空泵(5)，設置低溫冷卻循環泵(4)的溫度為零。C，設置智能溫控電加熱套(6)的加熱溫度為200-240°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經過精餾柱(2)汽液傳質接觸分離後，蒸汽從精餾柱(2)頂部進出口進入精餾頭(3)，蒸汽到達精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進入精餾柱(2)頂部進出口，冷凝液其餘部分通過精餾頭(3)餾分收集口，冷凝液根據組分差異分別進入第一儲罐(7)、第二儲罐(8)對應的儲罐進料口，第二儲罐(8)得到產品二氟乙醯乙酸乙酯；根據溫度計(9)顯示的溫度調節精餾頭(3)餾分收集口處設有磨口活塞來控制產品流速。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的低溫冷卻循環泵(4)採用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環泵(4)內置泵打入精餾頭(3)冷凝水進料口，從精餾頭(3 )冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環泵(4 )冷凝水進料口，進入低溫冷卻循環泵(4 )冷卻後再次通過溫冷卻循環泵(4)內置泵打入精餾頭(3)冷凝水進料口實現循環。
4.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於三口燒瓶(I)、精餾柱(2)、精餾頭(3)組成一個間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料塔，選用玻璃彈簧散堆填料；產品二氟乙醯乙酸乙酯作為第二餾分，需要待前餾分採完之後才能收集，前餾分收集到第一儲罐(7)，產品收集到第二儲罐(8)，採用循環精餾方式，獲得90-99. 1% 二氟乙醯乙酸乙酯產品；採用減壓精餾方式，收集前餾分時體系維持0. 095MPa的真空度，收集產品餾分時體系維持0. 093MPa的真空度；收集前餾分時冷凝頭(3)支口處的溫度計顯示10. 7-20°C，收集產品餾分時冷凝頭(3)支口處的溫度計顯示82. 1-86. 8°C。
全文摘要
本發明公開了一種高純度二氟乙醯乙酸乙酯提純裝置及方法。提純裝置主要包括智能溫控電加熱套、三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、循環水式多用真空泵、低溫冷卻循環泵、儲罐、溫度計等輔助設備，其中三口燒瓶、精餾柱、精餾塔作為間歇精餾塔，採用填料方式，選用玻璃彈簧散堆填料。含二氟乙醯乙酸乙酯質量百分比濃度75-85%的粗品提純後得到90-99.1%的二氟乙醯乙酸乙酯。本發明有益效果為1)得到高純度二氟乙醯乙酸乙酯產品；2)控制靈敏，依據參數及時調整；3)可以根據參數顯示估計產品純度，並判斷主要雜質；4)流程簡單，操作方便，工藝參數能夠放大並應用於工業化生產。
文檔編號C07C67/54GK102989189SQ201210443229
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日
發明者吳曉晉, 王樹華, 朱明喬, 胡紅定, 沈凌雲, 蘭方青, 吳偉震 申請人:巨化集團公司