一種納米ato/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法

2023-06-06 06:08:26

專利名稱：一種納米ato/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種吸波材料，特別涉及一種納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法。
背景技術：
吸波材料是一種能夠吸收投射其表面電磁波的一種材料,質輕、寬頻帶吸波、吸收性能和熱穩定性良好的複合吸波材料能夠用於國防建設，能使空基和陸基裝備具有「隱身」和突防性能，同時在民用各領域，如在微波通訊、微波暗室、抗電磁輻射以及防止電磁汙染等亦有很好的功用。鐵氧體吸波材料的研究始於上世紀初，隨著高頻無線電新技術的發展，迫切需要有鐵磁性且電阻率高的材料。專利CN 1800089A公開了一種製備納米鐵氧體SrZnCoFe16O27粉末的製備方法，該粉末材料吸波性能較好，但吸收的頻帶太窄，不適合實際需要。因此有必要在單一的鐵氧體微粉中加入一些添加劑進行複合改性，使得吸波材料的電磁參數能得到較好地匹配。專利CN 1807537A公開了一種應用原位沉積法製得的複合吸波材料，該複合吸波材料雖然吸收頻帶較寬，但生產工藝複雜，生產成本大。

發明內容
本發明為了解決背景技術中存在的吸收頻帶窄的問題而提供一種納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法。為了實現本發明的目的，本發明採用以下技術方案一種納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法，首先採用共沉澱法製備出納米鐵氧體BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ( x< D，然後將該納米鐵氧體加入到納米ATO水溶液中製成混合漿液，並進行分散、洗滌和乾燥，最後在氮氣氛圍下高溫焙燒，製得納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料。本發明的特徵步驟如下(I)採用共沉澱法，首先將原料 BaCl2 2H20、FeCl3 6H20、MnCl2 2H20、AlCl3和MgCl2 6H20按分子式化學計量比放入裝有NaOH和Na2CO3溶液中，其中n (BaCl2 2H20)n (MnCl2 *2H20) n (MgCl2 *6H20) n (AlCl3) n (FeCl3 *6H20) n (NaOH) n (Na2CO3)=I I I x 16-x 40 9，配成混合溶液，靜置沉澱，對其進行加熱攪拌半個小時，加熱溫度為60°C，並用濃度10%的HCl溶液調節pH為中性，再將沉澱水洗和過濾，製得納米鐵氧體 BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ^ x < I)；(2)在50ml的去離子水中加入納米ATO粉末和步驟(I)中所製得的納米鐵氧體BaMnMgAlxFe16^xO27 (0 ^ x < I),其中納米鐵氧體 BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ^ x < I)的理論質量與納米ATO粉末質量的比為I : 1，並對其超聲分散，半小時後放入80 100°C烘箱烘乾；(3)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到2700C，升溫速率為4°C /min,並維持270°C半小時；從270°C加熱到500°C，升溫速率為6°C /min，並維持500°C I個小時；從500°C加熱到1000°C，升溫速率為2°C /min，維持1000°C I、小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料。本發明的優點I.由於納米ATO具有很好的導電性能，在電磁波作用下，導電的納米ATO將產生渦流，而導磁的鐵氧體則產生磁損耗，將二者複合能得到同時具有較大渦流損耗及磁損耗的複合材料，從而提高材料對電磁波的吸收性能，並且納米ATO本身就具有吸收微波的功能，所以本發明採用納米ATO與納米鐵氧體材料進行複合，能提高材料對電磁波的吸收性能。2.使用共沉澱法製備納米鐵氧體，乾燥後可獲得分散性好、粒徑均勻的晶粒。3.本發明的製備工藝簡單，對吸波材料的煅燒方式採用的是階段性煅燒，製得的複合材料純度較高，雜質少。



圖I為納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備工藝流程圖。
具體實施例方式實施例I(I)x為0，納米鐵氧體分子式為BaMnMgFe16O2715首先按分子式化學計量比分別將
0.005mol 的 BaCl2 2H20、0. 08mol 的 FeCl3 6H20、0. 005mol 的 MnCl2 2H20 和 0. 005mol 的MgCl2 6H20放入裝有0. 2mol的NaOH,0. 045mol的Na2CO3和150mL去離子水的溶液中，攪拌配成混合溶液，靜置沉澱後，將燒杯放入溫度為60°C恆溫水浴中加熱攪拌半個小時，並用濃度10%的HCl溶液調節pH為中性，再將沉澱水洗和過濾。(2)在50ml的去離子水中加入7. 72克的納米ATO粉末和第一步中過濾後的沉澱納米W型鐵氧體，納米鐵氧體BaMnMgFe16O27的理論質量與納米ATO質量的比為I : I，並對其超聲分散，半小時後放入80°C烘箱烘乾。(3)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒在氮氣氣氛的保護下，從室溫到270°C，升溫速率為4°C /min，並在270°C維持半小時；從270°C到500°C，升溫速率為6 V /min，並在500°C維持I個小時；從5001到1000°C，升溫速率為2V /min，在1000°C維持I小時，最後在氮氣氣氛保護下隨爐降溫。實施例2(I)X為0. 2，納米鐵氧體分子式為BaMnMgAla2Fe15.8027。首先按分子式化學計量比分別將0. 005mol 的BaCl2 .2H20、0. 079mol 的FeCl3.6H20、0. 005mol 的MnCl2 .2H20、0. 005mol的 MgCl2 *6H20 和 0. OOlmol 的 AlCl3 放入裝有 0. 2mol 的 NaOH,0. 045mol 的 Na2CO3 和 150mL去離子水的溶液中，攪拌配成混合溶液，靜置沉澱後，將燒杯放入溫度為60°C恆溫水浴中加熱攪拌半個小時，並用濃度10%的HCl溶液調節pH為中性，再將沉澱水洗和過濾。(2)在50ml的去離子水中加入7. 69克的納米ATO粉末和第一步中過濾後的沉澱納米鐵氧體，納米鐵氧體BaMnMgAla2Fe15.8027的理論質量與納米ATO質量的比為I : 1，並對其超聲分散，半小時後放入100°C烘箱烘乾。(3)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒在氮氣氣氛的保護下，從室溫到270°C，升溫速率為4°C /min，並在270°C維持半小時；從2701到500°C，升溫速率為6°C /min，並在500。。維持I個小時；從500。。到1000°C，升溫速率為2V /min，在1000。。維持I小時，最後在氮氣氣氛保護下隨爐降溫。實施例3(I)X為0. 4，納米鐵氧體分子式為BaMnMgAla4Fe15.6027。首先按分子式化學計量比分別將0. 005mol 的BaCl2 .2H20、0. 078mol 的FeCl3.6H20、0. 005mol 的MnCl2 .2H20、0. 005mol的 MgCl2 *6H20 和 0. 002mol 的 AlCl3 放入裝有 0. 2mol 的 NaOH,0. 045mol 的 Na2CO3 和 150mL去離子水的溶液中，攪拌配成混合溶液，靜置沉澱後，將燒杯放入溫度為60°C恆溫水浴中加熱攪拌半個小時，並用濃度10%的HCl溶液調節pH為中性，再將沉澱水洗和過濾。(2)在50ml的去離子水中加入7. 66克的納米ATO粉末和第一步中過濾後的沉澱納米鐵氧體，納米鐵氧體BaMnMgAla4Fe15.6027的理論質量與納米ATO質量的比為I : 1，並對其超聲分散，半小時後放入100°C烘箱烘乾。(3)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒在氮氣氣氛的保護下，從室溫到270°C，升溫速率為4°C /min，並在270°C維持半小時；從2701到500°C，升溫速率為6°C /min，並 在500。。維持I個小時；從500。。到1000°C，升溫速率為2V /min，在1000。。維持I小時，最
後在氮氣氣氛保護下隨爐降溫。
權利要求
1.納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於製備步驟如下 (1)採用共沉澱法，首先將原料BaCl2 2H20、FeCl3 6H20、MnCl2 2H20、AlCl3 和MgCl2 6H20按分子式化學計量比放入裝有NaOH和Na2CO3溶液中，其中n (BaCl2 2H20)n (MnCl2 *2H20) n (MgCl2 *6H20) n (AlCl3) n (FeCl3 *6H20) n (NaOH) n (Na2CO3)=I I I x 16-x 40 9，配成混合溶液，靜置沉澱，對其進行加熱攪拌半個小時，加熱溫度為60°C，並用濃度10%的HCl溶液調節pH為中性，再將沉澱水洗和過濾，製得納米鐵氧體 BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ^ x < I)； (2)在50ml的去離子水中加入納米ATO粉末和步驟⑴中所製得的納米鐵氧體BaMnMgAlxFe16^xO27 (0 ^ x < I),其中納米鐵氧體 BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ^ x < I)的理論質量與納米ATO粉末質量的比為I : 1，並對其超聲分散，半小時後放入80 100°C烘箱烘乾； (3)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min,並維持270°C半小時；從270°C加熱到500°C，升溫速率為6 V /min,並維持5000C I個小時；從500°C加熱到1000°C，升溫速率為2V /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料。
2.根據權利要求I所述的納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於納米鐵氧體 BaMnMgAlxFe16_x027 (0 ^ x < I)分子式中 x 取 0、0. 2 或 0. 4。
3.根據權利要求I所述的納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於調節PH使用的酸為濃度5 15 %的HCl溶液，優選10 %。
全文摘要
本發明公開了一種納米ATO/納米鐵氧體複合吸波材料的製備方法，該方法首先採用共沉澱法製備出納米鐵氧體BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)，然後將該納米鐵氧體加入到納米ATO水溶液中製成混合漿液，再進行分散、洗滌和乾燥，最後在氮氣氛圍下高溫焙燒，製得納米ATO/納米氧體複合吸波材料。本發明利用納米ATO的良好導電和吸波性能與納米鐵氧體吸波材料複合，能提高材料對電磁波的吸收性能。
文檔編號C04B35/26GK102745982SQ20121026063
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月26日 優先權日2012年7月26日
發明者張宇 申請人:張宇