一種蒸煮液和一種棉稈皮漿粕的製備方法
2023-06-06 10:49:31 1
專利名稱：一種蒸煮液和一種棉稈皮漿粕的製備方法
技術領域：
本發明涉及紡織纖維領域，尤其涉及一種蒸煮液和一種棉稈皮漿粕的製備方法。
背景技術：
隨著生活水平的日益提高，人們對紡織纖維的需求量越來越大。紡織纖維中，再生纖維素纖維是典型的可降解環境友好生物材料，其織物透氣性、吸溼性優良，穿著舒適、衛生，深受人們的青睞，市場需求旺盛。目前，再生纖維素纖維主要是以針葉木、闊葉木或棉短絨為原料生產。但隨著再生纖維素纖維用了的日益增加而使原料的供應緊張，價格呈持續上升的趨勢，制約了再生纖維素纖維行業的發展。我國是棉花種植大國，僅棉花的副產品棉稈皮的年生物總量就達到400萬噸左右。棉稈皮屬韌皮纖維，是生產再生纖維素纖維的優質原料。例如，CN200710031571. 1中公開了一種利用棉稈皮製造粘膠纖維的方法，CN200710116511. X中也公開了一種棉稈皮漿粕及其製備方法，為棉稈皮生產漿粕開啟了先河。但上述兩種方法仍是傳統的漿粕生產工藝，存在以下不足(1)再生纖維素纖維提取率低CN200710031571. 1採用l_10g/L的硫酸浸泡棉稈皮進行除渣，但由於纖維素在酸性介質中很不穩定，長時間浸泡會使部分纖維素水解，而CN200710116511. X中蒸煮時採用高濃度燒鹼，不可避免地將聚合度相對稍低的纖維素降解溶除，因此該兩種方法均會導致甲種纖維素的提取率下降。(2)上述兩種方法中漂白均採用氯漂，不僅對環境汙染嚴重， 還對人有直接毒害性，發達國家已經禁止使用氯漂工藝；另外，兩種方法中蒸煮液均採用鹼煮，成分為高濃度燒鹼，蒸煮完成後廢液的PH值高達14，有機物濃度很大，汙染十分嚴重。因此，研究和採用無汙染的棉稈皮漿粕製備工藝方法取代傳統漿粕製備工藝已成為本領域技術人員亟待解決的關鍵問題。
發明內容
本發明解決了現有技術中存在棉稈皮漿粕製備方法中存在的棉杆皮漿粕提取率低和對環境汙染大的技術問題。本發明提供了一種蒸煮液，所述蒸煮液含有以下組分 亞硫酸銨相對絕幹棉稈皮的重量含量為15-25%， 尿素相對絕幹棉稈皮的重量含量為3-8%， 蒽醌或其衍生物相對絕幹棉稈皮的重量含量0. 01-1% ； 所述蒸煮液的pH=7-8，液比為1 :(3-5)。本發明還提供了一種棉稈皮漿粕的製備方法，採用棉稈皮為原料生產棉稈皮漿粕，包括對棉稈皮依次進行以下工序預處理、蒸煮、漂白、鹼抽提、濃縮和抄漿；其中，蒸煮採用的蒸煮液為本發明提供的蒸煮液。本發明提供的蒸煮液中，採用中性的亞硫酸銨為主要成分，能有效降低傳統鹼性蒸煮液對纖維素的水解或降解；尿素起到滲透和溶脹的作用，促使蒸煮液深入到膠質內部進行反應，有助於膠質的溶除；蒽醌或其衍生物既是脫除木質素的反應劑、催化劑，又是纖維素的保護劑，從而保證棉杆皮漿粕的提取率。另外，採用本發明的蒸煮液對棉稈皮進行蒸煮完成後，蒸煮廢液可用作肥料，解決環境汙染的問題。採用本發明提供的製備方法，能得到纖維素含量高、白度好、戊糖、灰份等雜質含量較低的棉杆皮漿粕。
具體實施例方式本發明提供了一種蒸煮液，其特徵在於，所述蒸煮液含有以下組分 亞硫酸銨相對絕幹棉稈皮的重量含量為15-25%，
尿素相對絕幹棉稈皮的重量含量為3-8%，
蒽醌或其衍生物相對絕幹棉稈皮的重量含量0. 01-1% ； 所述蒸煮液的pH=7-8，液比為1 :(3-5)。傳統方法中蒸煮採用鹼法蒸煮，主要成分為燒鹼和硫化鈉。其中，硫化鈉會產生強烈的臭皮蛋味，對皮膚和眼睛有很強的腐蝕性，並且硫化鈉本身能燃燒。採用傳統鹼法蒸煮完成後，蒸煮廢液PH值高達14，有機物濃度很大，汙染十分嚴重。本發明提供的蒸煮液，採用亞硫酸銨為主要成分，其pH值為7-8，能有效降低傳統鹼性蒸煮液對纖維素的水解或降解，從而保證纖維素的含量。尿素起到滲透和溶脹的作用， 促使蒸煮液深入到膠質內部進行反應，有助於膠質的溶除。蒽醌或其衍生物既是脫除木質素的反應劑、催化劑，又是纖維素的保護劑，從而保證棉杆皮漿粕的提取率。另外，採用本發明的蒸煮液對棉稈皮進行蒸煮完成後，蒸煮廢液可用作肥料，解決環境汙染的問題。本發明還提供了一種棉稈皮漿粕的製備方法，採用棉稈皮為原料生產棉稈皮漿粕，包括對棉稈皮依次進行以下工序預處理、蒸煮、漂白、鹼抽提、濃縮和抄漿；其中，蒸煮採用的蒸煮液為本發明提供的蒸煮液。根據本發明的製備方法，先對棉稈皮進行預處理。本發明中，棉稈皮為將棉稈通過棉稈皮芯分離設備進行分離得到。所述預處理包括先將皮芯分離的棉稈皮採用多對圓弧形齒輥同時反覆壓軋搓揉，再將棉稈皮浸泡於漂白廢液或鹼抽提廢液中進行超聲波處理。棉稈經過皮芯分離後，棉稈皮表面緊密的角質層已經部分破損。在此基礎上，通過採用多對圓弧型齒輥對棉稈皮進行反覆壓軋搓揉，使棉稈皮表面的臘質、果膠和蛋白質組成不含纖維素，具有疏水性的角質層有效清除掉，從而大大減輕後續加工中去除膠質的負擔，有利於蒸煮藥液對棉稈皮纖維中膠質的作用，並使其後蒸煮廢液中有機汙染物總量降低了 50%以上。然後將壓軋搓揉後的棉杆皮浸泡於漂白廢液或鹼抽提廢液中，進行超聲波處理。本發明中，通過採用漂白廢液或鹼抽提廢液，能使廢液得到充分有效利用，降低汙染， 非常環保，同時降低成本。超聲波處理的條件包括超聲波頻率為25-50kHz，處理時間為 20-30min，處理溫度為 45_55°C。採用超聲波處理有如下作用(1)超聲波空化所產生的射流首先衝擊包圍在纖維表面上的膠雜質，並在這些膠雜質的原始缺陷或結合薄弱的環節產生應力，應變的集中，將棉杆皮中的膠雜質粉碎並分散於溶液中。(2)運用超聲波能量打斷半纖維素同木質素結合的化學鍵，使纖維與膠質的結合變松。(3)通過超聲波的空化作用，能有效激活漂白廢液中的過氧化氫脫除木質素效率，加速氧化分解半纖維素及果膠質；超聲波同樣能有效激活鹼
4抽提廢液中的0H—，促使其與膠質的反應速度加快。已降解、擴散溶出的膠質聚合物在超聲波的作用下迅速乳化和分散，避免其重新吸附於纖維上。通過超聲波預處理，棉稈皮纖維間的膠質被部分去除，結構更為疏鬆，纖維得到進一步松解，這就為下一步亞銨蒸煮創造了更加有利的條件。根據本發明的製備方法，預處理完成後，然後對棉杆皮進行蒸煮。由於在棉稈皮預處理過程中，已將其角質層有效清除，還溶除了纖維間的部分膠雜，此時棉稈皮結構已經十分疏鬆，因此本發明中通過採用本發明提供的亞銨蒸煮液對棉杆皮進行蒸煮就能達到脫除膠質的目的。所述蒸煮的包括將棉杆皮和蒸煮液放入蒸球中，先冷轉使蒸煮液均勻浸漬棉杆皮，然後向蒸球中通入蒸汽進行蒸煮。具體，蒸煮的條件包括壓力為0. 6-09MPa，溫度為 150-175° C，保溫時間為90-180min。所述蒸煮液的組分及其作用如前所述，此處不贅述。蒸煮完成後，為了確保棉杆皮漿的白度，還需然後進行漂白。傳統的漂白工藝包括氯化，鹼處理和次氯酸鈉補充漂白，操作複雜，對技術和設備要求較高，尤其是汙染非常嚴重。作為本發明的一種優選實施方式，本發明中所述漂白所採用的漂白液含有以下組分
過氧化氫相對絕幹棉稈皮的重量含量為2-6%，
鉬酸鹽相對絕幹棉稈皮的重量含量為0. 4-0. 8%，
三亞乙基三胺五乙酸相對絕幹棉稈皮的重量含量為0. 3-0. 5%， 所述漂白液的pH=5。本發明採用的漂白液為無氯漂白，並與後續的鹼抽提工序結合，能徹底去除棉杆皮中殘餘木質素。所述漂白液中，主要組分為過氧化氫，過氧化氫是公認的最清潔的藥品， 且所述漂白液的PH=5，即漂白在酸性條件下進行。所述漂白液中，鉬酸鹽對過氧化氫具有催化作用，能有效地提高過氧化氫脫除木質素的效率，提高棉杆皮漿粕的提取率。三亞乙基三胺五乙酸是過氧化氫漂白的螯合性穩定劑，能有效除去金屬離子。漂白的條件包括溫度為 80-90° C，時間為 120min。採用本發明的酸性漂白在完成漂白後，接著進行一段鹼抽提，目的是更好地溶出酸性漂白時脫除的木質素，更進一步溶除殘餘半纖維素等膠質，僅漂白與鹼抽提，就可溶除 60%左右的木質素。所述鹼抽提所採用的鹼抽提液中含有燒鹼，所述燒鹼相對絕幹棉稈皮的重量含量為1力％。鹼抽提的條件包括溫度為55-65°C，時間45-60min。本發明中，漂白和鹼抽提完成後，其漂白廢液和鹼抽提廢液可用於對棉杆皮進行超聲波預處理，具體作用如前所述。超聲波處理完畢後，可將兩種廢液混合，使漂白廢液與鹼抽提廢液酸鹼中和，排放基本上達到無汙染，非常環保。作為本領域技術人員的公知常識，漂白、鹼抽提完畢後，可按照棉杆皮漿粕常規生產方式進行洗料、酸處理、精選等工序，本發明中不再贅述。最後將棉稈皮漿經濃縮機處理至濃度為3-6%，然後送抄漿機進行抄造、烘乾得到用於生產再生纖維素纖維的棉稈皮漿粕。採用本發明提供的製備方法，通過對皮芯分離的棉杆皮進行預處理，並採用本發明提供的蒸煮液進行一次亞銨蒸煮，然後漂白、鹼抽提、濃縮和抄漿，可得到一種纖維素含量高、白度好、戊糖、灰份等雜質含量較低的棉杆皮漿粕。具體地，採用本發明的製備方法提取的漿粕中，甲種纖維素彡92wt%，灰分彡0. 15wt%，鐵分彡30mg/kg，粘度8_30MPa S，白度彡72%，吸鹼值彡500%,小塵埃彡300mm2/kg,大塵埃彡3個/kg。本發明中各工序所採用的原料和設備，均可通過商購得到，本發明中並無特殊限定。以下結合實施例對本發明作進一步解釋說明。實施例1
(1)預處理首先將棉稈皮芯分離機分離出來的棉稈皮餵入多對圓弧型齒輥機進行往復壓軋、搓揉，較徹底清除掉棉稈皮表面的角質層，再把壓軋搓揉過的棉稈皮浸泡在漂白廢液中，在25KHz超聲波與漂白廢液共同作用下處理30min，處理溫度50士5°C。(2)蒸煮將經過步驟(1)棉杆皮和蒸煮液放入蒸球中，蒸煮液中亞硫酸銨15% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，尿素4% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，蒽醌或其衍生物 0. 02% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH值=7，液比1 :3。蒸煮條件包括壓力0.6MPa，溫度 150° C，保溫時間 180min。(3)漂白漂白液配方過氧化氫4% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，鉬酸鹽0. 4% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，三亞三胺五乙酸0. 3% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH=5。 漂白條件包括溫度85° C，時間120min.。(4)鹼抽提鹼抽提配方燒鹼1. 1% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)。鹼抽提條件包括溫度60士5° C，時間50min。(5)濃縮、抄漿棉稈皮漿經濃縮機處理至漿濃為，然後送抄漿機進行抄造。通過上述步驟，得到本實施例的棉杆皮漿粕，其中甲種纖維素92. 2wt%,灰分 0. 15wt%，鐵分 ^mg/kg，粘度 16MPa S，白度 72. 5%，吸鹼值 567%，小塵埃 211mm2/kg，大塵埃2個/kg。實施例2
(1)預處理首先將棉稈皮芯分離機分離出來的棉稈皮餵入多對圓弧型齒輥機進行往復壓軋、搓揉，較徹底清除掉棉稈皮表面的角質層，再把壓軋搓揉過的棉稈皮浸泡在漂白廢液中，在50KHz超聲波與漂白廢液共同作用下處理20min，處理溫度50士5°C。(2)蒸煮將經過步驟(1)棉杆皮和蒸煮液放入蒸球中，蒸煮液中亞硫酸銨20% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，尿素5% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，蒽醌或其衍生物 0. 8% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH值=8，液比1 :4。蒸煮條件包括壓力0. 8MPa，溫度 165° C，保溫時間 IlOmin。(3)漂白漂白液配方過氧化氫5% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，鉬酸鹽0. 6% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，三亞三胺五乙酸0. 4% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH=5。 漂白條件包括溫度90° C，時間120min.。(4)鹼抽提鹼抽提配方燒鹼1. 6% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)。鹼抽提條件包括溫度60士5° C，時間60min。(5)濃縮、抄漿棉稈皮漿經濃縮機處理至漿濃為6wt%，然後送抄漿機進行抄造。通過上述步驟，得到本實施例的棉杆皮漿粕，其中甲種纖維素93wt%，灰分 0. 13wt%，鐵分2%ig/kg，粘度IlMPa S，白度74%，吸鹼值610%，小塵埃198mm2/kg，大塵埃 1.7 個/kg。實施例3
(1)預處理首先將棉稈皮芯分離機分離出來的棉稈皮餵入多對圓弧型齒輥機進行往復壓軋、搓揉，較徹底清除掉棉稈皮表面的角質層，再把壓軋搓揉過的棉稈皮浸泡在漂白廢液中，在35KHz超聲波與漂白廢液共同作用下處理25min，處理溫度50士5°C。
(2)蒸煮將經過步驟(1)棉杆皮和蒸煮液放入蒸球中，蒸煮液中亞硫酸銨25% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，尿素7% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，蒽醌或其衍生物 1% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH值=7. 5，液比1 :5。蒸煮條件包括壓力0. 9MPa，溫度 175° C，保溫時間90min。(3)漂白漂白液配方過氧化氫6% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，鉬酸鹽0. 8% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，三亞三胺五乙酸0. 5% (相對絕幹棉稈皮的重量含量)，pH=5。 漂白條件包括溫度85° C，時間120min.。(4)鹼抽提鹼抽提配方燒鹼1 (相對絕幹棉稈皮的重量含量)。鹼抽提條件包括溫度60士5° C，時間45min。(5)濃縮、抄漿棉稈皮漿經濃縮機處理至漿濃為5wt%，然後送抄漿機進行抄造。通過上述步驟，得到本實施例的棉杆皮漿粕，其中甲種纖維素93. 6wt%，灰分 0. 12wt%，鐵分20mg/kg，粘度IOMPa S，白度76%，吸鹼值580%，小塵埃189mm2/kg，大塵埃 1.2 個/kg。以上實施例僅為本發明的優選實施方式，應當指出，對於本領域技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，所作出的若干改進，也應視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種蒸煮液，其特徵在於，所述蒸煮液含有以下組分 亞硫酸銨相對絕幹棉稈皮的重量含量為15-25%， 尿素相對絕幹棉稈皮的重量含量為3-8%， 蒽醌或其衍生物相對絕幹棉稈皮的重量含量0. 01-1% ； 所述蒸煮液的pH=7-8，液比為1 :(3-5)。
2.一種棉稈皮漿粕的製備方法，採用棉稈皮為原料生產棉稈皮漿粕，包括對棉稈皮依次進行以下工序預處理、蒸煮、漂白、鹼抽提、濃縮和抄漿；其特徵在於，所述蒸煮採用的蒸煮液為權利要求1所述的蒸煮液。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述棉稈預處理包括先將皮芯分離的棉稈皮採用多對圓弧形齒輥同時反覆壓軋搓揉，再將棉稈皮浸泡於漂白廢液或鹼抽提廢液中進行超聲波處理。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，超聲波處理的條件包括超聲波頻率為25-50Hz，處理時間為20-30min，處理溫度為45_55°C。
5.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述蒸煮的條件包括壓力為 0. 6-09MPa，溫度為 150-175° C，保溫時間為 90_180min。
6.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述漂白所採用的漂白液含有以下組分過氧化氫相對絕幹棉稈皮的重量含量為2-6%，鉬酸鹽相對絕幹棉稈皮的重量含量為0. 4-0. 8%，三亞乙基三胺五乙酸相對絕幹棉稈皮的重量含量為0. 3-0. 5%， 所述漂白液的pH=5。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，漂白的條件包括溫度為80-90°C， 時間為120min。
8.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，鹼抽提所採用的鹼抽提液中含有燒鹼，所述燒鹼相對絕幹棉稈皮的重量含量為1-洲。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，鹼抽提的條件包括溫度為55-65°C， 時間 45-60min。
10.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述濃縮和抄漿為將棉稈皮漿經濃縮機處理至漿濃為3-6wt%，然後送抄漿機進行抄造。
全文摘要
本發明提供了一種蒸煮液，含有亞硫酸銨，相對絕幹棉稈皮的重量含量為15-25%；尿素，相對絕幹棉稈皮的重量含量為3-8%；蒽醌或其衍生物，相對絕幹棉稈皮的重量含量0.01-1%；蒸煮液的pH=7-8，液比為1∶(3-5)。本發明還提供了一種採用該蒸煮液製備棉稈皮漿粕的方法，包括對棉稈皮依次進行以下工序預處理、蒸煮、漂白、鹼抽提、濃縮和抄漿。本發明的蒸煮液採用中性的亞硫酸銨，同時含有尿素和蒽醌或其衍生物，能有效保證棉稈皮漿粕的提取率；蒸煮廢液可用作肥料，漂白採用過氧化氫、鉬酸鹽與三亞乙基三胺五乙酸的混合物，非常環保。採用本發明提供的製備方法，能得到纖維素含量高、白度好、戊糖、灰份等雜質含量較低的棉稈皮漿粕。
文檔編號D21C5/00GK102212973SQ20111008388
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月5日 優先權日2011年4月5日
發明者凌受明, 凌暉 申請人:凌受明