旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置的製作方法

2023-06-06 10:15:36 4

專利名稱：旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置的製作方法
短程蒸餾是真空蒸餾體系的一種類型，真空蒸餾體系一般分為減壓蒸餾、真空蒸餾、高真空蒸餾、短程蒸餾或準分子蒸餾。在工業化裝置系統運行時，一般將壓力保持在10KPa以上稱之為減壓蒸餾，保持在10KPa～0.1KPa之間時，稱之為低真空蒸餾，保持在100～1Pa之間時，稱之為高真空蒸餾，在系統運行時將壓力能保持在1Pa～0.01Pa之間時，即稱之為短程蒸餾或準分子蒸餾。短程蒸餾和分子蒸餾的基本原理並無差異，其區別僅在於操作狀態和設計蒸發麵與冷凝面間距時，是大於或等於蒸發分子的平均自由程，還是稍小於蒸發分子的平均自由程分子蒸餾—當蒸發分子的平均自由程大於或等於蒸發麵與冷凝面間距時，由蒸發麵逸出的分子並不與器體中的殘餘空氣分子碰撞，蒸發分子自身也不相互碰撞，毫無阻礙地凝集於冷凝面短程蒸餾—當設計的蒸發麵與冷凝面間距，稍大於蒸發分子的平均自由程時，分子間有碰撞發生，但因蒸發分子的重量遠重於空氣分子，雖有較多碰撞發生，但蒸發分子的行進方向並不改變同一臺設備中汽化物分子運動，一部分可能是分子蒸餾，而另一部分也許是在無阻擋行程蒸餾狀態，均由其結構特性與作業系統運行狀況而定，所以降膜式分子蒸餾裝置，其實也可視為短程蒸餾體系的一種。由於在此類蒸餾裝置中，料液受熱時間極短，一般不超過2分鐘，所以非常適合於高熱敏感性混合物液體的分離提純，被特別應用到許多分離難度較大的，高熱敏感性物質如VE、VA等精製提純處理過程，且廣泛應用於化學、製藥、輕工等工業領域。
分子蒸餾裝置工業化產品，德國萊伯德股份公司(LEYBLD AG)、美國UIC的降膜式短程分子蒸餾裝置，日本車輛株式會社的離心薄膜分子蒸餾裝置，這三種裝置國內均有進口。國產化分子蒸餾工業化裝置，最早是在1982年，出現在西南合成製藥廠，應用於精製維生素E產品，生產工藝過程中(0.2m2×3短程分子蒸餾裝置，系統操作壓力1Pa，每小時精製VE(98％)5Kg，)，1984年該廠又相繼出現1.2m2×3短程分子蒸餾裝置，精製維生素E，產量達到每小時～45Kg/m2(參閱發明專利89108049，91206330)，近幾年來，降膜式短程分子蒸餾裝置，發展應用速度較快，1998年應用到生產工藝過程的裝置，生產能力已經達到精製VE～400kg/小時的水平。
本發明「旋轉式絲網短程蒸餾裝置」，是1981年以來在國內VE生產廠三家十多套實際應用的基礎上，從分析研究發明專利89108049應用過程，及現有降膜式短程分子蒸餾，在生產工藝過程中發現的不足之處，發明的新型降膜短程分子蒸餾裝置。本發明將目前習慣上常用的，滾抹器旋轉降膜佈料，使料液形成薄膜吸熱汽化方式，設計為離心佈料原理(發明專利申請號02110768.8)，將吸熱後料液以汽—液-霧滴形式離心佈灑於旋轉式絲網圓柱面上，並在瞬間使附於旋轉式絲網圓柱面上的料液蒸發成汽體分子，向固定式網—管內冷凝器外網面凝結，使降膜式短程分子蒸餾裝置運行過程中，蒸發分子的平均自由程，在蒸發麵與冷凝面之間距，保持一致，形成新的旋轉式絲網短程真空蒸餾裝置，它既可以作為一般的無回流真空短程蒸餾裝置，也可作為短程蒸餾或準分子蒸餾裝置，其唯一不同僅在於作業系統條件的不同所形成凝結面與蒸發麵之間距，是大於或等於蒸發分子的平均自由程，還是稍小於蒸發分子的平均自由程，或小於蒸發分子的平均自由程。
本發明「旋轉式絲網短程蒸餾裝置」，由圖一變頻調速電機減速器組(1-1)、密封傳動裝置(1-2)、加熱夾套筒體(1-3)、旋轉式料液離心佈料器(1-4)、旋轉式絲網料液蒸發器(1-5)、固定式網-管內冷凝器(1-6)、集液分流器(1-7)、螺旋網管式冷肼(1-8)組合而成。當混合物料液通過進料管a進入佈料管，向旋轉式絲網短程蒸餾裝置內，均衡佈料時，起動變頻調速電機減速器組(1-1)，並打開加熱夾套筒體(1-3)熱媒介質進出口h、j接管伐門，對料液進行加熱。此刻變頻調速電機減速器組(1-1)，將扭距和旋轉速度，通過密封傳動裝置(1-2)輸出軸端，使旋轉式料液離心佈料器(1-4)繞軸心O作旋轉運動，同時離軸心O等半徑均佈於旋轉式料液離心佈料器(1-4)上的，滾軸(圖三1-4-2)—滾拄(圖三1-4-1)器組也同時繞軸心O旋轉，在離心力作用下，迫使鬆動套裝在滾軸(圖三1-4-2)上的滾拄(圖三1-4-1)，貼緊加熱夾套筒體(圖三1-3)內壁面(圖三1-3-1)的滾拄(圖三1-4-1)外圓，在料液物性和與壁面摩擦力的綜合作用下，繞滾軸(圖三1-4-2)軸心O』作高速自轉運動，而滾拄(圖三1-4-1)特別設置的外圓結構(圖二)，將吸熱後粘附在其表面的料液在離心力作用下，以霧滴-液滴狀灑向旋轉式絲網料液蒸發器(1-5)。料液從加熱夾套筒體吸熱後，在旋轉式料液離心佈料器(1-4)作用下，其中已成為汽化物的部分和部分成霧滴-液滴狀吸熱後的料液，奔向同樣以O為軸心的旋轉式絲網料液蒸發器(1-5)，由於旋轉式絲網料液蒸發器(圖三1-5)上的不修鋼絲網，比表面積是加熱夾套筒體內壁面(圖三1-3-1)的2.5倍，已攜帶熱量且受幅射熱於加熱夾套筒體內壁面，比表面積又遠大於加熱夾套筒體內壁面(圖三1-3-1)(以不鏽鋼絲網絲徑0.1，空寬近似值0.15計算，一平方米絲網比表面積為～2.5M2)，從旋轉式絲網料液蒸發器(1-5)表面蒸發的料液汽化物分子，以圓周等徑的距離，向固定式網管內冷凝器(1-6)等距、無阻擋地從外網面(圖三1-6-1)凝集，並向固定式網管內冷凝器(1-6)其它列管(圖三1-6-2)及網面(圖三1-6-1)行進，由於固定式網管內冷凝器(1-6)有冷卻水通過k、l進出口管將熱量移出，形成較大溫差(～80C°)，使蒸發分子瞬間冷凝成液態，從光滑的表面向下流動，到集液分流器(1-7)餾出物冷凝液出口b。本發明旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置內部汽液狀況，可通過視鏡f進行觀測，餾出物冷凝液質量狀況，可通過樣品抽取口g取樣檢驗，並依據觀測狀況和樣品檢驗結果，調整作業系統運行條件。
一部分未蒸發汽化的料液，沿加熱夾套筒體內壁面向下，進入集液分流器(圖一1-7)，與從旋轉式絲網料液蒸發器(圖一1-5)未汽化的另一部分料液一起，從集液分流器(圖一1-7)循環料液出口d，去料液循環罐。螺旋網管式冷肼(圖一1-8)通過m、n接管，使冷媒介質流動進出形成的低溫(-20C°～-50C°)，將儘可能把能冷凝下來的可凝性氣體，冷凝成液態，防止部分可凝性汽體進入真空機組，以保持蒸餾過程所需真空條件(參閱已受理髮明專利申請號 )。以最大程度保持蒸餾器內殘餘氣體在最低限度。二次冷凝液從排放口e流出，去向二次冷凝液罐，c為高真空機組向蒸餾器抽真空的接口。
本發明「旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」，既可用於分子蒸餾系統，也可用於高真空蒸餾系統，處理高熱敏感性混合物液體，也可依據料液特性用於低真空無回流蒸餾體系，是一種通用性較大的蒸餾裝置。
本發明「旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」，與目前使用的降膜式短程蒸餾或降膜式準分子蒸餾裝置相比，有如下優點1.降膜滾抹式短程蒸餾或準分子蒸餾裝置，最忌料液飛濺，因此一般均以降低滾抹器旋轉速度、設計特殊的結構(發明專利89108049)或在滾抹器組的滾拄外部，設置擋液罩(圖四當前常用的結構圖例)，其目的均為防止滾拄外徑表面，與冷凝面汽化分子短路和料液飛濺，汙染餾出物質量。但擋液罩在高溫區運行過程中，受吸熱後高溫料液傳熱及加熱夾套筒體高溫熱幅射影響，使擋液罩表面溫度近似於加熱夾套筒體內壁面，而滾抹器又無法向擋液罩外表面佈抹料液，處於高溫乾壁且形成第二個蒸發分子向內冷凝器表面行進的距離，也能將少量濺沾的料液蒸發成汽化分子，向冷凝面運動，形成二個不同距離的，混合物料液蒸發汽體分子自由程，從示意四A-加熱夾套筒體B-加熱夾套筒體內壁面C-滾抹器之滾拄(假設外徑為40mm)D-滾抹器之滾軸E-滾抹器組擋液罩(假設離滾拄外徑為5mm，擋液罩板厚度0.8mm)F-固定式內冷凝器列管如果依據某混合物料液物性要求，設計短程蒸餾器加熱夾套筒體A的內壁面B，離固定式內冷凝器列管F間距100mm，為該混合物料液中需要提純的物質，蒸發分子平均自由程(假定製造實測間距為105.3mm)，而由圖四可知擋液罩E外表面，離固定式內冷凝器列管F間距為59.5mm。二個相差較大的間距。若按105.3mm設定作業系統條件，這將影響餾出物產品含量；若按間距59.5mm設定作業系統條件或不設擋液罩，降低滾抹器旋轉速度，則將降低產出率且提高運行成本，二者必選其一。
若以圖所示滾柱外徑為40mm無擋板減速運轉計算，由於滾拄緊貼加熱夾套佈膜，滾柱不可避免已成為一個，與加熱夾套筒體內壁面處於等溫狀態，也將形成二個不同的汽體分子平均自由程105.3mm與65.3mm。
本發明「旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」，用比表面積大於加熱夾套筒體內壁面～2.5倍的不修鋼絲網，作為吸熱後料液汽化分子，直接向固定式內冷凝器網(圖三1-6-1)、管(圖三1-6-2)凝集成液的蒸發器(圖三1-5)。本發明將加熱夾套筒體內壁面(圖三1-3-1)作為料液薄膜瞬間加熱及部分汽化器，在旋轉式離心佈料器滾拄(圖三1-4-1)，高速自轉時將吸熱之料液在離心力作用下，灑向繞軸心O(圖三)與旋轉式料液離心佈料器(1-4)作同步旋轉運動的—旋轉式絲網料液蒸發器(1-5)，攜帶熱能的汽化分子，瞬間脫離旋轉式絲網料液蒸發器網面，在整個同心圓截面上等距奔向固定式網管內冷凝器，瞬時完成液-汽-液交換過程。上述過程中汽化分子行程，從離開旋轉式絲網料液蒸發器，到凝集於固定式網管內冷凝器外網面，在整個圓周面間距可然為是相等的，而從加熱夾套筒體內壁面部分吸熱後汽化物，在通過旋轉狀態下的絲網網孔時，尚有一個傳遞熱量過程，這有利於短程蒸餾過程對產物的提純。
2.本發明」旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」中，設計發明的固定式網-管組合內冷凝器結構(圖三)，利用絲網比表面積大的特點，設計成網-管交體布置的新型冷凝器。以內冷凝器列管組圓徑Φ800上均布單管外徑Φ25管，長2M，數量66件為例，計算傳熱面積列 管0.025×π×2×66＝10.367M2不修鋼絲網0.8×π×2×2.5(以絲徑0.1MM，孔寬近似值0.15MM)＝12.566M2它有效地提高了空間傳熱效率，又降低了內冷凝器製造難度及成本，降低了投資。
3.一個配置有可視察汽液狀況視鏡和在線取樣抽吸口的集液分流器，提高了系統可調控性。
4.從集液分流器視鏡觀察得到其內部的，配置於抽真空口的螺旋網-管式冷肼，可有效地對可凝性氣體進行低溫冷凝(低溫狀況由料掖物性及系統配備條件而定，一般可在-20C°～-50C°範圍內使用)，結構簡單，降低了系統投資5.抽氣通過網管式冷肼(已受理髮明專利申請號)後去高真空機組系統，能儘可能將能冷凝下來的可凝性氣體，冷凝成液態從二次冷凝液排放口排出蒸餾器，有利於旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置，保持穩定的真空狀態，特別是對高熱敏感性難分離的混合物液體，作短程蒸餾或準分子蒸餾操作時尤其重要。
本發明「旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」Dg800單級裝置，在2001年10月，作高含量VE精製實驗性生產過程運行中，與原有短程分子蒸餾Dg800裝置相比，處理同樣的料液過程，得到的產物外觀和含量均有提高。 附圖

權利要求
1.一種以加熱夾套筒體內壁面，使料液降膜薄膜瞬間吸熱，在旋轉式料液離心佈料器離心力的作用下，向旋轉式絲網料液蒸發器網面均衡佈料且略有汽液傳質過程的，汽化分子向固定式網管內冷凝器外網面瞬時凝集，旋轉式蒸發麵與固定式冷凝面間距相等，可從視鏡觀察汽液狀況，並可隨時抽提取樣，調控操作條件，旁置螺旋網管式冷肼，既可作為一般的真空短程蒸餾器，也可作為短程蒸餾或準分子蒸餾裝置新型的降膜式離心佈料蒸餾裝置
2.一種在底部集液分流器上，配置有可視察汽液狀況視鏡的，配置有直接從內冷凝器抽取樣品的，配置有旁路螺旋網管式冷肼的降膜式短程分子蒸餾裝置外形結構
3.一種與旋轉式料液離心佈料器同軸心同步運行的，旋轉式絲網離心力佈料-料液蒸發器組合結構
4.一種在同心圓上，以旋轉式絲網料液蒸發器網面圓周，與固定式網管內冷凝器外網面，間距相等的，即蒸發麵到冷凝面汽化分子行程在圓截面上均等的網面等間距結構
5.一種利用不修鋼絲網比表面積大於不修鋼板～2.5倍的條件，製作的旋轉式絲網料液蒸發器網面蒸髮結構
6.一種利用不修鋼絲網比表面積大於不修鋼板～2.5倍的條件，製作的網-管交替佈置的，內置式固定網-管內冷凝器結構
7.一種全焊接無螺栓連接的，內置式固定網-管內冷凝器
全文摘要
本發明「旋轉式降膜絲網短程蒸餾裝置」，是將加熱夾套筒體內壁面，和旋轉式料液離心佈料器，作為向旋轉式絲網料液蒸發器瞬間佈料，且略有汽液傳質過程，汽化分子向固定式網管內冷凝器外網面瞬時凝集，旋轉式蒸發麵與固定式冷凝面間距相等，可從視鏡觀察汽液狀況，並可隨時抽提取樣，調控操作條件，既可作為一般的真空短程蒸餾器，也可作為短程蒸餾或準分子蒸餾裝置，且旁置螺旋網管式冷肼，是一種新型的降膜式短程或分子蒸餾裝置。
文檔編號B01D3/10GK1442221SQ0211094
公開日2003年9月17日 申請日期2002年3月4日 優先權日2002年3月4日
發明者周增龍 申請人:周增龍