高純度花椒麻素的製備方法

2023-06-06 11:53:56 1

專利名稱：高純度花椒麻素的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種提純方法，尤其是一種高純度花椒麻素的製備方法。
背景技術：
花椒的化學成分主要有揮髮油、生物鹼、醯胺、脂肪酸、木脂素和香豆素等，其它成分還有三萜、留醇、烴類和黃酮甙類等。花椒中的有效成分具有殺蟲、抑菌、抑制血小板、驅蟲、抗氧化、抗疲勞等功效，因此花椒具有很大的研究和利用價值。花椒麻素為一系列不飽和脂肪醯胺，是花椒中重要的活性成分，也是花椒呈麻味的主要成分，花椒麻素具有麻酔、興奮、鎮痛、抑菌、殺蟲、祛風除溼等多種藥理功效。花椒麻味物質中的α-山椒素和β_山椒素能夠使胃體的環形肌以及迴腸的縱向肌保持鬆弛狀 態。花椒麻素對蛔蟲有致命的毒性，因此可以用來驅蟲和殺蟲。超臨界萃取技術得到的花椒醯胺類物質具有明顯的止痛效果。從花椒果皮中提取出來的醯胺類物質塗抹於舌部30s以後即可發揮麻酔作用，並且能夠持續20 80min，這充分顯示了其具有局部麻酔功能。花椒的生理活性及藥用價值使得花椒在化妝品和藥物研發方面具有極大的市場空間。而目前市場上沒有高純度花椒麻素的製備方法，溶劑提取法製得的花椒麻素含量低，品質差，超臨界生產的花椒提取物含有較多雜質，不易在化妝品及藥物方面應用。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供ー種含量高、品質好的高純度花椒麻素的製備方法。為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是其採用下述エ藝步驟
(O以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶剤，攪拌萃取，萃取液經過濾、濃縮、乾燥後，得到固形物；
(2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液；
(3)濾液經冷卻析晶、結晶、過濾後，得到白色晶體；白色晶體採用正己烷洗滌、過濾、乾燥後，即得花椒麻素晶體。本發明步驟(I)中花椒油樹脂為純度為50%及以上的超臨界花椒油樹脂；所述花椒油樹脂和極性溶劑的固液比為1:5 1:10 (w/v)0所述步驟(I)中萃取溫度為_5 5°C，萃取時間為I 2h，萃取I 5次。所述步驟(I)中的極性溶劑為甲醇、こ醇、こ酸こ酷、氯仿中的ー種或幾種。所述步驟(I)中的乾燥為遠紅外乾燥；所述乾燥溫度40 70°C，乾燥時間O. 5 2h。本發明所述步驟(2)中固形物和正己燒的固液比為1:2 1:10 (w/v)。所述步驟
(2)中的萃取溫度在40 50°C，共萃取3 5次，並趁熱快速過濾。本發明所述步驟(3)中的濾液採用冷水冷卻放置析晶，待剛出現白色針狀晶核後，立即置於-10 5°C結晶48 72h。所述步驟(3)中的過濾均為真空抽濾；所述抽濾溫度為-10 5°C。所述步驟(3)中的乾燥為真空乾燥；乾燥條件為真空度彡O. 09MPa，溫度為5 60°C，時間2 6h。本發明構思為本發明首先採用極性溶劑萃取花椒油樹脂，以將花椒麻素成分充分萃取出來，同時除去低極性油脂類等雜質，萃取後經過濾、濃縮、乾燥，得到固形物，從而將極性溶劑去除，避免殘留溶劑影響下一步萃取；然後採用正己烷萃取固形物，將花椒麻素成分萃取出來，得到含有大量花椒麻素的萃取液；最後將萃取液冷卻析晶、結晶，即可得到聞純度的花椒麻素晶體。採用上述技術方案所產生的有益效果在於本發明免去各種層析柱的使用，流程短，製備量大，具有方法簡便可靠，節省成本，易於得到高純度花椒麻素的特點。本發明所得晶體進高效液相色譜柱分析，純度在90%以上，滿足了化妝品及藥物領域的應用要求。


下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進ー步詳細的說明。圖I是本發明所得花椒麻素的高效液相色譜柱分析圖譜。
具體實施例方式實施例I :稱取IOOg純度為50%的超臨界方法生產的花椒油樹脂，加入IL混合溶齊U(甲醇氯仿=3:7體積比)，(TC攪拌溶解lh，共萃取3次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物幹遠紅外箱中乾燥Ih，乾燥溫度50°C，得固形物63g ;向固形物中加入300ml正己烷，45°C加熱攪拌萃取，萃取3次，趁熱快速過濾；濾液採用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體後，立即在-5°C結晶48h, -5 °C真空抽濾,得白色晶體,再用正己燒洗漆，-5 °C真空抽濾,所得晶體在真空度O. 09MPa、5°C的條件下乾燥5h，即得高純度的花椒麻素晶體。圖I所示，得到的花椒麻素晶體進高效液相色譜分析，純度為92. 5%。實施例2 :稱取150g純度為50%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入ILこ醇，5°C攪拌溶解2h，共萃取4次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物於遠紅外箱中乾燥I. 5h，乾燥溫度60°C，得固形物92g ;向固形物中加入500ml正己烷，50°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液採用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體後，立即在0°C結晶60h，-10°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，-10°C真空抽濾，所得晶體在真空度O. 095MPa、5°C的條件下乾燥4h,即得花椒麻素晶體,進高效液相色譜分析，純度為91. 5%。I水huiMP純化方法，其特徵在於實施例3 :稱取300g純度為50%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入2Lこ酸こ酷，(TC攪拌溶解2h，共萃取2次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物於遠紅外箱中乾燥2. Oh,乾燥溫度45°C，得固形物185g ;向固形物中加入IL正己烷，40°C加熱攪拌萃取，萃取5次，趁熱快速過濾；濾液採用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體後，立即在-10°C結晶54h，5°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，5°C真空抽濾，所得晶體在真空度O. 09MPa、10°C的條件下乾燥6h，即得花椒麻素晶體，進高效液相色譜分析，純度為93. 2%。實施例4 :稱取200g純度為60%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入IL甲醇和こ酸こ酯體積比I: I的混合極性溶剤，-5°C攪拌溶解I. 5h，共萃取5次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物於遠紅外箱中乾燥O. 5h，乾燥溫度70°C，得固形物140g ;向固形物中加入I. 4L正己烷，40°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液冷卻放置析晶，待剛析出晶體後，立即在5°C結晶72h，0°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，(TC真空抽濾，所得晶體在壓カ10Pa、30°C的條件下乾燥2h，即得花椒麻素晶體，進高效液相色譜分析，純度為91. 9%。實施例5 :稱取400g純度為55%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入3. 2L乙醇、こ酸こ酯和氯仿體積比I: I: I的混合極性溶剤，(TC攪拌溶解2. Oh,萃取I次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物於遠紅外箱中乾燥I. 5h，乾燥溫度40°C，得固形物265g ;向固形物中加入O. 53L正己烷，50°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液冷卻放置析晶，待剛析出晶體後，立即在0°C結晶68h，-5°c真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，-5°c真空抽濾，所得晶體在壓カ20Pa、60°C的條件下乾燥3h，即得花椒麻素晶體，進高效液相色譜分析，純 度為92. 7%。
權利要求
1.一種高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於，其採用下述工藝步驟 (1)以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶劑，攪拌萃取，萃取液經過濾、濃縮、乾燥後，得到固形物； (2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液； (3)濾液經冷卻析晶、結晶、過濾後，得到白色晶體；白色晶體採用正己烷洗滌、過濾、乾燥後，即得花椒麻素晶體。
2.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於，所述步驟(I)中花椒油樹脂為純度為50%及以上的超臨界花椒油樹脂；所述花椒油樹脂和極性溶劑的固液比為 1:5 1:10 (w/v)。
3.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於，所述步驟(I)中萃取溫度為-5 5°C,萃取時間為I 2h,萃取I 5次。
4.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中的極性溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿中的一種或幾種。
5.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中的乾燥為遠紅外乾燥；所述乾燥溫度40 70°C，乾燥時間O. 5 2h。
6.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中固形物和正己烷的固液比為1:2 1:10 (w/v)。
7.根據權利要求I所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中的萃取溫度在40 50V，共萃取3 5次，並趁熱快速過濾。
8.根據權利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中的濾液採用冷水冷卻放置析晶，待剛出現白色針狀晶核後，立即置於-10 5°C結晶48 72h。
9.根據權利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中的過濾均為真空抽濾；所述抽濾溫度為-10 5°C。
10.根據權利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中的乾燥為真空乾燥；乾燥條件為真空度彡O. 09MPa，溫度為5 60°C，時間2 6h。
全文摘要
本發明公開了一種高純度花椒麻素的製備方法，其採用下述工藝步驟(1)以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶劑，攪拌萃取，萃取液經過濾、濃縮、乾燥後，得到固形物；(2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液；(3)濾液經冷卻析晶、結晶、過濾後，得到白色晶體；白色晶體採用正己烷洗滌、過濾、乾燥後，即得花椒麻素晶體。本方法免去各種層析柱的使用，流程短，製備量大，具有方法簡便可靠，節省成本，易於得到高純度花椒麻素的特點。本方法所得晶體進高效液相色譜柱分析，純度在90%以上，滿足了化妝品及藥物領域的應用要求。
文檔編號C07C233/09GK102850234SQ20121030964
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月28日 優先權日2012年8月28日
發明者李鳳飛, 楊文江, 劉素娟 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司