一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置及其方法
2023-06-06 15:49:01 1
一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置及其方法
【專利摘要】本發明公開了一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置，它包括蒸餾塔（1）、冷凝器（2）、前組分接受罐（3）和後組分接受罐（4），抽真空器（5）的出口端與前組分接受罐（3）和後組分接受罐（4）的入料口連接，填料塔（6）內填裝有鮑爾環填料（11），螺旋分離器（8）內設置有螺旋管（13），螺旋管（13）的進水口（14）和出水口（15）均設置在螺旋分離器（8）的外部，它還包括回流管（16），回流管（16）的一端與抽真空器（5）的出口端連接；它還公開了提純方法。本發明的有益效果是：工藝簡單、不汙染環境、製備的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷純度高達97～99%、提純效率高、防止了高溫物料發生聚合變質。
【專利說明】一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置及
其方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及在高真空、低溫狀態下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的【技術領域】，特別是一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置及其方法。
【背景技術】
[0002]精懼原理(Principle of Rectify)蒸懼的基本原理是將液體混合物部分氣化，利用其中各組份揮發度不同(相對揮發度，α)的特性，實現分離目的的單元操作。蒸餾按照其操作方法可分為:簡單蒸餾、閃蒸、精餾和特殊精餾等。
[0003]3_異氛酸酷基丙基二乙氧基娃燒是聚氣酷合成的最重要原料之一，已有許多品種在工業上實際應用。傳統的光氣法生產存在工藝工序多、裝置複雜的缺點，且生產過程中產生大量強腐蝕性的鹽酸，會導致設備投入增加，造成環境汙染，光氣劇毒存在嚴重的安全隱患。隨著化學工業的發展，世界對異氰酸酯的品種及產量需求會不斷提升，由光氣法帶來的環境汙染必將與時俱增。
[0004]此外，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷是一種新型有機矽烷偶聯劑，異氰酸酯基團能與羥基、氨基等活潑基團反應，用於有機材料中，能起到顯著偶聯作用，尤其對無機材料有著優異的附著力。如用於纖維素或環糊精上的羥基反應，將纖維素或環糊精固定在矽膠上製成手性固定相，用於手性化合物的分離。目前，這種偶聯劑主要是通過3-氨丙基三乙氧基娃燒與光氣的反應來製備,或者米用3-氨丙基三乙氧基娃燒與固體光氣(三光氣)的反應來製備，但是過程中採用苯或者甲苯作為溶劑，，因其毒性，溶劑回收以及尾氣處理要求苛刻，操作煩瑣；同時以光氣或者三光氣為原料，存在原料劇毒等缺點。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於克服現有技術的缺點，提供一種結構緊湊、工藝簡單、不汙染環境、製備的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷純度高達97、9%、提純效率高、防止了高溫物料發生聚合變質、實現了在高真空低溫狀態下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置及其方法。
[0006]本發明的目的通過以下技術方案來實現:一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置，它包括蒸餾塔、冷凝器、前組分接受罐、後組分接受罐和抽真空器，所述的蒸餾塔的出料口到冷凝器的入料口之間依次設置有填料塔、空冷管和螺旋分離器，冷凝器的出料口與抽真空器的入口端連接，抽真空器的出口端與前組分接受罐和後組分接受罐的入料口連接，且前組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥I，後組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥II，所述的填料塔內填裝有鮑爾環填料，所述的空冷管的內壁上且沿空冷管的長度方向上設置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針，螺旋分離器內設置有螺旋管，螺旋管的進水口和出水口均設置在螺旋分離器的外部，它還包括回流管，所述的回流管的一端與抽真空器的出口端連接，回流管的另一端與填料塔連通。
[0007]所述的出水口和進水口分別設置在螺旋分離器的上端和下端。
[0008]一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的方法，它包括以下步驟:
51、採用3-氯丙基三乙氧基矽烷和氰酸鉀為原料、DMF為溶劑反應得到3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液並過濾；
52、提取出900g的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液將其注入蒸餾塔內，同時關閉截止閥II打開截止閥I ;
53、第一階段，向螺旋管內通入5(T55°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到78?82°C，蒸餾塔內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔和空冷管進入螺旋分離器內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐，經15?16min後，在前組分接受罐內製得392?409g的DMF溶劑；
54、第二階段，向螺旋管內通入85、0°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到98?102°C，蒸餾塔內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔和空冷管進入螺旋分離器內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐，經9?12min後，在前組分接受罐內製得98?1lg的DMF溶劑；
55、第三階段，關閉截止閥I打開截止閥II，向螺旋管內通入10(T105°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到125?130°C，蒸餾塔內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷依次經填料塔和空冷管進入螺旋分離器內，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷變成氣態進入冷凝器內，氣態3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷經冷凝後變成液態進入後組分接受罐，經15?16min後，在後組分接受罐內製得390?410g純度為97?99%的3-異氰酸酯基丙基二乙氧基娃燒。
[0009]本發明具有以下優點:(1)本發明的空冷管松針降低了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液進入螺旋分離器的阻力，從而提高了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的提取效率。(2)高溫的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液在螺旋分離器內被精餾，螺旋管內通入冷卻水後降低了該溶液的溫度，從而實現了低溫高壓下提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷，避免了高溫物料聚合變質。(3)本發明提純的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷純度高達97、9%。(4)本發明提取的DMF溶劑不汙染環境且能夠得到循環利用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明的結構示意圖；
圖中，1-蒸餾塔，2-冷凝器，3-前組分接受罐，4-後組分接受罐，5-抽真空器，6-填料塔，7-空冷管，8-螺旋分離器，9-截止閥I，10-截止閥II，11-鮑爾環填料，12-松針，13-螺旋管，14-進水口，15-出水口，16-回流管。
【具體實施方式】
[0011]下面結合附圖對本發明做進一步的描述，本發明的保護範圍不局限於以下所述: 如圖1所示，一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置，它包括蒸餾塔1、
冷凝器2、前組分接受罐3、後組分接受罐4和抽真空器5，蒸餾塔I內的釜溫可根據需要調節，蒸餾塔I的出料口到冷凝器2的入料口之間依次設置有填料塔6、空冷管7和螺旋分離器8，冷凝器2的出料口與抽真空器5的入口端連接，抽真空器5能夠調節整個裝置內的真空度，抽真空器5的出口端與前組分接受罐3和後組分接受罐4的入料口連接，且前組分接受罐3與抽真空器5之間連接有截止閥19，後組分接受罐4與抽真空器5之間連接有截止閥1110。如圖1所示，填料塔6內填裝有鮑爾環填料11，鮑爾環填料11用於改善了管道內的氣體和液體的分布情況。如圖1所示，空冷管7的內壁上且沿空冷管7的長度方向上設置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針12，松針12的材質為金屬，松針12降低了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液進入螺旋分離器8的阻力，從而提高了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的提取效率。如圖1所示，螺旋分離器8內設置有螺旋管13，螺旋管13的進水口 14和出水口 15均設置在螺旋分離器8的外部，出水口 15和進水口 14分別設置在螺旋分離器8的上端和下端，螺旋管13內能夠通入不同溫度的冷卻水，從而使低沸點低於90°C的DMF溶劑首先被精餾出，防止溶劑在高溫下聚合變質。如圖1所示，它還包括回流管16，回流管16的一端與抽真空器5的出口端連接，回流管16的另一端與填料塔6連通，回流管16將小部分從抽真空器5流出的液體返回到填料塔6內，以維持塔內的氣液平衡。
[0012]一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的方法，它包括以下步驟:
51、採用3-氯丙基三乙氧基矽烷和氰酸鉀為原料、DMF為溶劑反應得到3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液並過濾，以除去機械雜質；
52、提取出900g的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液將其注入蒸餾塔I內，同時關閉截止閥IIlO打開截止閥19 ；
53、第一階段，向螺旋管13內通入5(T55°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到78?82°C，蒸餾塔I內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器2內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐3，經15?16min後，在前組分接受罐3內製得392?409g的DMF溶劑；
54、第二階段，向螺旋管13內通入85、0°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到98?102°C，蒸餾塔I內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器2內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐3，經iTl2min後，在前組分接受罐3內製得98?101g的DMF溶劑；
55、第三階段，關閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內通入10(Tl05°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到125?130°C，蒸餾塔I內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷依次經填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷變成氣態進入冷凝器2內，氣態3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷經冷凝後變成液態進入後組分接受罐4，經15?16min後，在後組分接受罐4內製得39(T410g純度為97?99%的3-異氰酸酯基丙基二乙氧基娃燒。
[0013]實施例一:第一階段，向螺旋管13內通入50°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到78V，經15min後，在前組分接受罐3內製得392g的DMF溶劑?』第二階段，向螺旋管13內通入85°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到98°C，經9min後，在前組分接受罐3內製得98g的DMF溶劑；第三階段，關閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內通入100°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到125°C，經15min後，在後組分接受罐4內製得390g純度為97%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷。
[0014]實施例二:向螺旋管13內通入53°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到80°C，經15min後，在前組分接受罐3內製得400g的DMF溶劑；第二階段，向螺旋管13內通入88°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到100°C，經Ilmin後，在前組分接受罐3內製得10g的DMF溶劑；第三階段，關閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內通入103°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到127°C，經16min後，在後組分接受罐4內製得39(T410g純度為98%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽燒。
[0015]實施例三:第一階段，向螺旋管13內通入55°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到82°C，經16min後，在前組分接受罐3內製得409g的DMF溶劑?』第二階段，向螺旋管13內通入90°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到102°C，經12min後，在前組分接受罐3內製得1lg的DMF溶劑；第三階段，關閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內通入105°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到130°C，16min後，在後組分接受罐4內製得39(T410g純度為99%的3-異氰酸酯基丙基二乙氧基娃燒。
【權利要求】
1.一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置，它包括蒸餾塔(I)、冷凝器(2)、前組分接受罐(3)、後組分接受罐(4)和抽真空器(5)，其特徵在在於:所述的蒸餾塔(O的出料口到冷凝器(2)的入料口之間依次設置有填料塔(6)、空冷管(7)和螺旋分離器(8),冷凝器(2)的出料口與抽真空器(5)的入口端連接，抽真空器(5)的出口端與前組分接受罐(3 )和後組分接受罐(4)的入料口連接，且前組分接受罐(3 )與抽真空器(5 )之間連接有截止閥I (9)，後組分接受罐(4)與抽真空器(5)之間連接有截止閥II (10)，所述的填料塔(6)內填裝有鮑爾環填料(11)，所述的空冷管(7)的內壁上且沿空冷管(7)的長度方向上設置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針(12)，螺旋分離器(8)內設置有螺旋管(13)，螺旋管(13)的進水口(14)和出水口(15)均設置在螺旋分離器(8)的外部，它還包括回流管(16)，所述的回流管(16)的一端與抽真空器(5)的出口端連接，回流管(16)的另一端與填料塔(6)連通。
2.根據權利要求1所述的一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的裝置，其特徵在於:所述的出水口(15)和進水口(14)分別設置在螺旋分離器(8)的上端和下端。
3.根據權利要求1和2中任意一項所述的一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的方法，其特徵在於:它包括以下步驟: S1、採用3-氯丙基三乙氧基矽烷和氰酸鉀為原料、DMF為溶劑反應得到3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液並過濾； S2、提取出900g的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液將其注入蒸餾塔(I)內，同時關閉截止閥II (10)打開截止閥I (9); S3、第一階段，向螺旋管(13)內通入5(T55°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到78?82°C，蒸餾塔(I)內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔(6 )和空冷管(7 )進入螺旋分離器(8 )內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器(2 )內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐(3 )，經15?16min後，在前組分接受罐(3 )內製得392?409g的DMF溶劑； S4、第二階段，向螺旋管(13)內通入85、0°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到98?102°C，蒸餾塔(I)內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷的DMF溶液依次經填料塔(6 )和空冷管(7 )進入螺旋分離器(8 )內，DMF溶劑變成氣態進入冷凝器(2 )內，氣態DMF溶劑經冷凝後變成液態進入前組分接受罐(3)，經iTl2min後，在前組分接受罐(3)內製得98?1lg的DMF溶劑； S5、第三階段，關閉截止閥I(9)打開截止閥II (10)，向螺旋管(13)內通入10(T105°C的冷卻水，同時將真空度調節到2mmHg並將釜溫升高到125?130°C，蒸餾塔(I)內的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷依次經填料塔(6)和空冷管(7)進入螺旋分離器(8)內，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷變成氣態進入冷凝器(2)內，氣態3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷經冷凝後變成液態進入後組分接受罐(4)，經15?16min後，在後組分接受罐(4)內製得.390?410g純度為97?99%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷。
【文檔編號】C07F7/20GK104262384SQ201410414169
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月21日 優先權日:2014年8月21日
【發明者】冉剛, 寧兆倫, 覃建華, 郭鵬 申請人:愛斯特（成都）生物製藥有限公司