熱壓燒結原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法
2023-06-06 02:04:06
專利名稱：熱壓燒結原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種熱壓燒結原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法，特別是涉及一種熱壓燒結原位合成尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料的方法，屬於金屬材料加工製造技術領域。
背景技術：
在如今發展越來越快的工業進程中，鋁合金由於固有的增強原理而不能滿足特定環境下的性能要求，需要保證材料強度、剛度以及耐磨性的同時，又要保證低密度、低膨脹係數、高彈性模量等多種複雜的性能組合，在這種情況下，鋁合金基複合材料已經成為替代原有鋁合金產品的首要研發對象。6061鋁合金基複合材料因其具有良好的可成型性、可焊接性和機加工性能，同時具有中等強度，在退火後仍能維持較好的操作性，在建築、裝飾、電子以及航天航空等領域應用十分廣泛。·尖晶石晶須由於具有低的缺陷密度、穩定的高溫力學性能和化學性能以及高強度和高硬度，並且其(100)晶面與鋁的(100)晶面的晶格錯配度僅為O. 25%，在所有增強體中是最低的，因此尖晶石晶須正逐漸成為一種新型鋁基複合材料的增強體，得到了愈來愈多的研究和關注。在之前報導的製備方法中，利用冷壓燒結-熱擠壓成型的方法，已經可以在鋁複合材料內部原位生成尖晶石晶須，並且得到性能穩定的複合材料棒材。該方法工藝簡單，所得的複合材料內部的尖晶石晶須結晶良好，產率穩定，在鋁基體內部分布均勻，使得複合材料的綜合力學性能有了很大的提升。然而由於複合材料的性能和其緻密度密切相關，該方法製備的材料，其緻密度一般小於理論密度，從而一定程度上影響了複合材料的性倉泛。熱壓燒結是將乾燥粉料充填入模型內，再從單軸方向邊加壓邊加熱，使成型和燒結同時完成的一種燒結方法。由於熱壓燒結加熱加壓同時進行，粉料處於熱塑性狀態，有助於顆粒的接觸擴散、流動傳質過程的進行，因而成型壓力僅為冷壓的1/10 ;還能降低燒結溫度，縮短燒結時間，從而抵制晶粒長大，得到晶粒細小、緻密度高和機械性能良好的產品。陳德江等人研究了熱壓燒結製備SiCw/ZrB2陶瓷複合材料，得到的複合材料力學性能顯著提高；另外包豔蓉等人用熱壓法原位合成了 TiCTxNi複合材料，並對其組織與性能進行了相關研究等等。而有關招合金基複合材料熱壓燒結的研究尚未見報導。鑑於此，本發明採用熱壓燒結法原位合成尖晶石晶須/6061鋁合金基複合材料，並對複合材料的緻密度、硬度等力學性能進行了研究。以期獲得組織細小、成分均勻的高緻密複合材料，提高材料的性能，推進鋁合金基複合材料的應用和發展。
發明內容
本發明旨在提供一種熱壓燒結法原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法。該方法將燒結與加壓同時進行，一步成型，工藝簡單，並且能夠有效地提高複合材料的緻密度和強度。
本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種熱壓燒結法原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法，所述的鋁合金是指6061鋁合金，其特徵在於包括以下過程
1)機械球磨得到預製原料粉末
按照質量比15:2:3稱取粒徑小於200目的6061鋁合金粉和粒徑小於200目的鎂粉以及硼酸粉末，在研缽內混合均勻後，將混合均勻的粉體及質量分數為粉體總質量的I. 5 3%的硬脂酸控制劑加入球磨罐中，按粉體質量與氧化鋯磨粒質量比為1:1(Γ15以及700^750轉/分鐘的轉速進行球磨1(Γ12小時後得到預製原料粉末；
2)6061鋁合金基體內原位生成尖晶石晶須
將步驟I)製得的預製原料粉末加入方舟中，將方舟放入管式爐中進行煅燒，煅燒的條件為首先通入氬氣排除空氣，再以升溫速度為5 10°C/min升溫至70(T80(TC，保溫廣4 h進行晶須的生長；反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到尖晶石晶須/6061鋁合金·的複合材料粉末，收集尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2 3小時，得到平均粒徑達到I微米以下的尖晶石晶須/6061鋁合金的複合材料粉末；
3)熱壓燒結得到塊體複合材料
將步驟2)得到的尖晶石晶須/6061鋁合金的複合材料粉末加入高純石墨模具中，然後將其放入真空熱壓爐內，以真空度為O. Γ0. OlPa,及以升溫速度為8 1(TC /min升溫至50(T60(TC，和3(T50MPa的壓力保溫f 2 h的條件下進行熱壓燒結成型，得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。本發明優點在於，用熱壓燒結法取代了傳統的冷壓燒結-熱擠壓成型的工藝，一次燒結即可得到成分均勻，性能良好的複合材料塊體，並且該工藝在熱擠壓的基礎上進一步提高了材料的緻密度，可以達到理論密度的99%以上。另外，該複合材料的硬度可以達到150HV，經T6處理後硬度則可達到190HV以上，為6061鋁合金的2倍以上，可廣泛應用於輕型建築材料、交通運輸材料等領域。
圖I為本發明實施例一的過程中於溫度800°C燒結後得到的粉體內部生成的尖晶石晶須SEM照片。圖2為本發明實施例一所製得的尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料塊體的金相照片。圖3為本發明實施例一所製得的尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料塊體的X射線衍射圖。圖4為本發明實施例四的過程中於溫度750°C燒結後得到的粉體內部生成的尖晶石晶須TEM照片。圖5為本發明實施例四所製得的尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料塊體的金相照片。圖6為本發明實施例四熱壓燒結所製得的尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料塊體與現有的熱擠壓法得到的試樣的硬度和緻密度的對比圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明的具體內容具體說明如下
實施例I
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g於研缽內混合均勻後放入球磨罐中，加入150g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉/分鐘的轉速進行球磨12小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐中，通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2小時。取研磨後的粉末14g放入高純石墨模具中，然後將其置入真空熱壓爐內，以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至500°C，和30MPa的壓力保溫I小時的條件·下進行熱壓燒結成型，得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。實施例2
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合後將其放入球磨罐中，加入180g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉/分鐘的轉速進行球磨12小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2小時；
取研磨後的粉末IOg放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結成型，保溫結束後隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。實施例3
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸I. 05g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合後將其放入球磨罐中，加入160g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉/分鐘的轉速進行球磨10小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫4小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2小時；
取研磨後的粉末14g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至600°C，和50MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結成型，保溫結束後隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。實施例4
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合後將其放入球磨罐中，加入150g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉/分鐘的轉速進行球磨12小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至750°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2小時；
取研磨後的粉末12g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和30MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結成型，保溫結束後隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。實施例5
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合後將其放入球磨罐中，加入200g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉/分鐘的轉速進行球磨10小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至800°C，保溫2小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收·集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2. 5小時；
取研磨後的粉末13g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結成型，保溫結束後隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。實施例6
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 15g簡單混合後將其放入球磨罐中，加入180g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉/分鐘的轉速進行球磨10小時得到預製粉末。將球磨後的預製粉末置於氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、並以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫4小時進行晶須的生長，反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內部已經原位生長出尖晶石晶須的複合材料粉末。收集煅燒後的複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨3小時；
取研磨後的粉末12g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至600°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結成型，保溫結束後隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩定，緻密度高的尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。
權利要求
1 一種熱壓燒結法原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法，所述的鋁合金是指6061鋁合金，其特徵在於包括以下過程 1)機械球磨得到預製原料粉末 按照質量比15:2:3稱取粒徑小於200目的6061鋁合金粉和粒徑小於200目的鎂粉以及硼酸粉末，在研缽內混合均勻後，將混合均勻的粉體及質量分數為粉體總質量的I.5 3%的硬脂酸控制劑加入球磨罐中，按粉體質量與氧化鋯磨粒質量比為1:1(T15以及700^750轉/分鐘的轉速進行球磨1(T12小時後得到預製原料粉末； 2)6061鋁合金基體內原位生成尖晶石晶須 將步驟I)製得的預製原料粉末加入方舟中，將方舟放入管式爐中進行煅燒，煅燒的條件為首先通入氬氣排除空氣，再以升溫速度為5 10°C/min升溫至70(T80(TC，保溫h進行晶須的生長；反應結束後在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到尖晶石晶須/6061鋁合金的複合材料粉末，收集尖晶石晶須/6061鋁合金複合材料粉末，將其置於研缽機內研磨2 3小時，得到平均粒徑達到I微米以下的尖晶石晶須/6061鋁合金的複合材料粉末； 3)熱壓燒結得到塊體複合材料 將步驟2)得到的尖晶石晶須/6061鋁合金的複合材料粉末加入高純石墨模具中，然後將其放入真空熱壓爐內，以真空度為0. ro. OlPa,及以升溫速度為8 1(TC /min升溫至50(T60(TC，和3(T50MPa的壓カ保溫2 h的條件下進行熱壓燒結成型，得到尖晶石晶須/鋁合金複合材料塊體。
全文摘要
本發明公開了一種熱壓燒結原位合成尖晶石晶須/鋁合金複合材料的方法。該方法過程包括以機械球磨的方法獲得6061鋁合金粉、鎂粉和硼酸的原料粉末，通過煅燒反應在粉末內部原位生成尖晶石晶須，最後熱壓燒結得到複合材料塊體。本發明優點在於，用熱壓燒結法取代了傳統的冷壓燒結-熱擠壓成型的工藝，將燒結與加壓同時進行，工藝簡單，並且該工藝在熱擠壓的基礎上進一步提高了材料的緻密度，所得材料的密度可以達到理論密度的99%以上，硬度達到150HV。該材料可廣泛應用於建築運輸等領域。
文檔編號C22C47/14GK102787284SQ20121026117
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月26日 優先權日2012年7月26日
發明者何春年, 劉恩佐, 周陽, 師春生, 趙乃勤 申請人:天津大學