一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法
2023-06-06 04:17:36 1
一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法。其特徵是以蔗糖等碳源、粘土和硝酸鎳為原料，在室溫下將硝酸鎳和粘土按1∶10～30的質量比混合球磨，高溫煅燒後得到的固體混合物與碳源按1∶5～20的質量比混合，再次球磨煅燒得到新型磁性粘土納米複合材料。本方法製備的磁性複合材料以廉價的粘土為原料，負載磁性材料和炭物質。製備過程簡單，原料易得，綠色環保，符合實際生產需要。這種材料可以廣泛用於工業原料的淨化，汙水處理，納米膜材料和工業廢水、染料的深度處理。同時該複合材料還具有磁性，因而在外部磁場的作用下能夠實現快速分離和回收，而不產生二次汙染。
【專利說明】一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新型納米複合材料的製備方法。具體地說，是一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]粘土是一種重要的礦物原料，廣泛分布於世界各地的巖石和土壤中，易得且價格便宜。它具有很好的物理吸附性、表面化學活性及與其他陽離子交換的能力，故其被廣泛用製造陶瓷製品、耐火材料、建築材料，在飲水加工和其它化學工藝中作為離子交換器以及密封垃圾填埋場等。如果只單單用粘土去吸附一些汙染物質，並不能實現高的吸附效率和有效的回收利用。
[0003]因此，製備出一種吸附效率高、吸附速度快、吸附容量大，價格低廉易回收的去除汙染水體中重金屬離子，有機汙染物，染料等的理想吸附劑變得非常重要。同時製備新型材料的方法需工藝簡單有效，且使其顆粒微/納米化、多孔性、比表面積大等優良特性，尤其是在外加磁場的作用下能夠快速分離，可實現對吸附材料以及貴重金屬離子的回收和循環利用。這樣不僅在吸附材料的選擇和重金屬的回收利用方面有明顯的優勢，而且能克服傳統處理汙染重金屬離子方法中的不足。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種新型磁性納米複合材料的製備方法。這種新型磁性納米複合材料可廣泛用於含有重金屬離子、有機汙染物和汙染染料的生活汙水和工業廢水的處理，並實現對複合材料的回收利用。
[0005]技術方案:為了實現上述發明目的本發明採用的技術方案如下:
[0006]本發明的思路是以粘土，硝酸鎳和碳源按一定的質量比分步混合球磨、煅燒得到一種新型磁性粘土納米複合材料。
[0007]一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法，其特徵在於按如下步驟進行操作:
[0008]I)、將硝酸鎳和粘土按1: 10?30的質量比稱量，混合後充分球磨4?8h;
[0009]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在350?650°C的惰性氣體氛圍下煅燒2?6h;
[0010]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與碳源按質量比1: 5?20稱量，混合後充分球磨4?8h ;
[0011]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在550?850°C的惰性氣體氛圍下煅燒2?6h得到一種新型磁性粘土納米複合材料。
[0012]步驟I)中所述的粘土為凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脫土中的一種或幾種。
[0013]步驟2)中所述的惰性氣體氛圍由気氣或氮氣或氮-気混合氣體構成；所述的優選煅燒溫度為500°C。
[0014]步驟3)中所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麥芽糖，檸檬酸，澱粉，草酸或尿素中的一種或數種。
[0015]步驟4)中所述的優選煅燒溫度為700°C。
[0016]本發明與現有技術相比，本發明具有以下有益效果和優點:
[0017]1、與現有粘土複合材料的合成技術相比，本發明方法得到的磁性複合材料的整個工藝過程簡單安全,成本低廉,產率高,是一種新型的環境淨化功能材料。
[0018]2、該粘土複合材料具有磁性，因而在外部磁場的作用下，能在較短的時間內快速實現對吸附材料的循環利用，經濟有效，且不產生二次汙染。
[0019]3、該新型磁性納米複合材料可廣泛用於含有重金屬離子、有機汙染物和汙染染料的生活汙水和工業廢水的處理。
【專利附圖】
【附圖說明】
圖1是實施例3中所用海泡石粘土樣品(a)和由實施例3製備得到的磁性納米複合材料樣品(b)的XRD圖；
圖2是實施例3製備得到的磁性納米複合材料樣品的SEM圖；
圖3是實施例3製備得到的磁性納米複合材料樣品的TEM圖；
圖4是實施例3製備得到的磁性納米複合材料樣品的N2吸附一脫附曲線及孔徑分布圖。結果顯示得到的磁性複合材料的平均粒徑分布< 20nm.[0020]實施例1
[0021]I)稱取凹凸棒IOg和硝酸鎳Ig混合後充分球磨4h ；
[0022]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在350°C的氮氣氣體氛圍下煅燒2h ；
[0023]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與蔗糖分別按2g和IOg稱量，混合後充分球磨4h ；
[0024]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在550°C的氮氣氣體氛圍下煅燒2h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0025]實施例2
[0026]製備步驟依次如下:
[0027]I)稱取凹凸棒20g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨5h ；
[0028]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在400°C的氬氣氣體氛圍下煅燒3h ；
[0029]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與麥芽糖分別按2g和20g稱量，混合後充分球磨5h ；
[0030]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在600°C的氬氣氣體氛圍下煅燒3h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0031]實施例3
[0032]I)稱取海泡石15g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨4h ；
[0033]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在450°C的氮氣氣體氛圍下煅燒4h;
[0034]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與葡萄糖分別按2g和30g稱量，混合後充分球磨6h ；
[0035]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在650°C的氮氣氣體氛圍下煅燒4h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0036]實施例4
[0037]I)稱取硅藻土 25g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨6h ；
[0038]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在550°C的氬氣氣體氛圍下煅燒5h ；
[0039]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物檸檬酸分別按Ig和20g稱量，混合後充分球磨6h ；
[0040]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在700°C的氬氣氣體氛圍下煅燒5h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0041]實施例5
[0042]I)稱取硅藻土 30g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨8h ；
[0043]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中600°C的氮氣氣體氛圍下煅燒6h ；
[0044]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與澱粉分別按Ig和20g稱量，混合後充分球磨8h ；
[0045]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在800°C的氮氣氣體氛圍下煅燒6h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0046]實施例6
[0047]I)稱取蒙脫土 20g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨7h ；
[0048]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在650°C的氬氣氣體氛圍下煅燒3h ；
[0049]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與尿素分別按2g和30g稱量，混合後充分球磨7h ;
[0050]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在850°C的氬氣氣體氛圍下煅燒3h得到新型磁性粘土納米複合材料。
[0051]實施例7
[0052]I)稱取蒙脫土 25g和硝酸鎳Ig混合後充分球磨8h ；
[0053]2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在650°C的氮氣氣體氛圍下煅燒3h ；
[0054]3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與草酸分別按2g和30g稱量，混合後充分球磨6h ；
[0055]4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在850°C的氮氣氣體氛圍下煅燒4h得到新型磁性粘土納米複合材料。
【權利要求】
1.一種新型磁性粘土納米複合材料的製備方法，其特徵在於按如下步驟進行操作: 1)、將硝酸鎳和粘土按1: 10?30的質量比稱量，混合後充分球磨4?8h ; 2)、將步驟I)球磨後得到的固體混合物置入管式爐中在350?650°C的惰性氣體氛圍下煅燒2?6h ; 3)、將步驟2)煅燒後得到的固體混合物與碳源按質量比1: 5?20稱量，混合後充分球磨4?8h ; 4)、將步驟3)研磨得到的固體混合物放入管式爐中在550?850°C的惰性氣體氛圍下煅燒2?6h得到一種新型磁性粘土納米複合材料。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述的粘土為凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脫土中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述的惰性氣體氛圍由氬氣或氮氣或氮-氬混合氣體構成。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麥芽糖，檸檬酸，纖維素，澱粉，草酸或尿素中的一種或數種。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述步驟2)中的優選煅燒溫度為500。。。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述步驟4)中的優選煅燒溫度為700。。。
【文檔編號】B82Y40/00GK103537258SQ201310195059
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年5月24日 優先權日:2013年5月24日
【發明者】肖正輝, 彭芳芳, 崔芹芹, 張蕊 申請人:合肥工業大學