氰氟草酯水乳劑及其製備方法
2023-06-26 06:56:16
專利名稱：氰氟草酯水乳劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種除草劑，特別是一種含氰氟草酯的水乳劑及其製備方法。
背景技術：
農藥乳油中的有機溶劑不僅造成石油資源的浪費，增加生產成本，而且對環境有汙染， 對施藥者有危害，在一些國家含芳香烴溶劑的乳油已被限用或禁用(我國在2008年8月 後，也停止了農藥乳油劑型的登記)，從而促使了農藥劑型的不斷更新和發展，其中水性 化就是農藥劑型發展的主導方向之一。
農藥水乳劑是以水為基質，利用物理化學的液-液分散體系理論和方法製備出的高效、 貯運安全、低汙染新劑型。水乳劑一般含水量在50%以上，不但節省了大量有機溶劑，而 且大大減輕了對環境的壓力，對於保護農業生態平衡具有重要意義，更有利於農業的可持 續發展。
氰氟草酯是一種新穎乙醯輔酶A羧化酶抑制劑，用於稻田芽後除草，屬低毒除草劑， 對皮膚無剌激作用，對眼睛有輕微刺激，無致癌、致畸、致突變作用。氰氟草酯是一個在 極低劑量即對雜草呈很高活性和選擇性的除草劑，尤其對水稻田中危害較嚴重的千金子、 稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市場上對水稻安全性最高的禾本科除草劑。氰氟草
酯以其活性高、選擇性好、用量少、低毒、低殘留等特點，屬於高效、環保、安全的手性、 含氟農藥，符合農藥研究開發的新趨勢，在我國具有較大開發價值及較好的推廣使用前景， 其劑型加工技術必將成為農藥生產和加工企業迫切的技術需求，但是，氰氟草酯目前銷售 的製劑品種為10%氰氟草酯乳油。要將氰氟草酯製成水乳劑，必須解決製劑的物理穩定性 和化學穩定性差的問題，有效成分含量越高，就越難配置成0/W型水乳劑，且易發生轉相。 到目前為止，尚無相關研究報導。
發明內容
本發明的目的是為了不使用或者儘量降低芳香族有機溶劑的使用量，減少有機溶劑對 環境的汙染，保護生產、使用者及其他有益生物，提供一種穩定的氰氟草酯的水乳劑，以 水代替大量有機溶劑，提高生產、運輸、貯存過程中的安全性。
本發明的另一目的是提供氰氟草酯水乳劑的製備方法。
本發明的氰氟草酯水乳劑，其組分及各組分的質量百分含量如下
3氰氟草酯5 30V。、乳化劑4 15%、溶劑1 30%、防凍劑2 8%、分散劑1 5%、 增稠劑0 2%、消泡劑O. 1 1%、 pH調節劑O. 5 2%、水補足100%。
所述的氰氟草酯英文通用名稱為cyhalofop-butyl，其化學名稱為(R)-2-[4(4-氰基 -2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。
所述的乳化劑為非離子型乳化劑環氧乙烷一環氧丙垸嵌段共聚物；
所述的溶劑為甲苯、二甲苯或兩種的任意比混合物；
所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或任意幾種的任意比混合物； 所述的分散劑為聚羧酸鹽或聚醚改性特種有機矽，其中聚醚改性特種有機矽為FS —
5601;
所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠或其任意比混合物； 所述的消泡劑為有機矽；
所述的pH調節劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混
合物；
所述的水為自來水或去離子水。
本發明氰氟草酯水乳劑的製備方法，包括以下工藝步驟
(1) 製備油相
將所述質量百分比的氰氟草酯、溶劑和乳化劑混合，使之成均勻的油相；
(2) 製備水相
將所述質量百分比的將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調節劑和水混合為均 勻的水相；
(3) 剪切
. 在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中或將油相逐漸加至水相中，使兩相混合均勻成 粗乳液；將粗乳液經過高剪切乳化機剪切，製得分散良好的氰氟草酯水乳劑。 上述方法中剪切速度為1500 10000轉/分，剪切時間為5 30分鐘。 本發明的優點是，氰氟草酯水乳劑以水代替了大量的有機溶劑， 一方面減少了對環境 的汙染，對操作人員安全；另一方面大大降低了製劑成本，有著較強的市場競爭力，因此 推廣應用後，必將產生巨大的社會效益和經濟效益。
具體實施例方式
下面結合具體的實施例來說明本發明所提供的氰氟草酯水乳劑及其製備方法，所述的 實施例是為了更好地解釋本發明，而不是對本發明權利要求保護範圍的限制，所有基於本發明基本思想的修改和變動，都屬於本發明請求保護範圍。
如前所述，下述所有實施例中所述組分的％，均指的質量百分數。
實例1: 5%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 5%
甲苯 5% 環氧乙烷一環氧丙垸嵌段共聚物 4%
丙三醇 8%
FS — 5601 1%
黃原膠 0.02%
有機矽 0.1。％
檸檬酸 0.6%
磷酸氫二鈉 1.4%
去離子水 補足100%
製備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機溶劑甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟草 酯和乳化劑完全溶解，作為油相。.
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑加入到去離子水中， 攪拌至均勻為止，作為水相。
在攪拌的條件下將油相逐漸加至水相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經過高 剪切乳化機剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。
轉速控制在1500轉/分，剪切30分鐘。
實例2: 10%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 10%
甲苯 10%
環氧乙垸一環氧丙烷嵌段共聚物 7%
丙二醇 5%
聚羧酸鹽 2%
舉乙烯醇 2%
有機矽 0.2%
檸檬酸 0.96%
擰檬酸鈉 1.04%
自來水 補足100%
製備方法-
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機溶劑甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟草 酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑加入到自來水中，攪 拌至均勻為止，作為水相。在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經過高 剪切乳化機剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉速控制在4000轉/分，剪切20分鐘。
實例3: 15%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 15%
二甲苯 15% 環氧乙烷一環氧丙烷嵌段共聚物9%
丙二醇 3%
FS—5601 4%
聚乙烯醇 1%
有機矽 0.6%
檸檬酸 0.48%
檸檬酸鈉 0.52%
去離子水 補足100%
製備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑加入到去離子水中， 攪拌至均勻為止，作為水相。
在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經過高 剪切乳化機剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。
轉速控制在6000轉/分，剪切15分鐘。
實例4: 20%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 20%
二甲苯 20% 環氧乙垸一環氧丙垸嵌段共聚物10%
乙二醇 2%
FS — 5601 4%
有機矽 0.8%
檸檬酸 0.48%
檸檬酸鈉 0.52%
去離子水 補足100%
製備方法-
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、消泡劑、pH調節劑加入到去離子水中，攪拌至均
6勻為止，作為水相。
在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經過高 剪切乳化機剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉速控制在8000轉/分，剪切8分鐘。
實例5: 30%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 30%
二甲苯 30% 環氧乙烷一環氧丙烷嵌段共聚物15%
乙二醇 2%
FS — 5601 5%
有機矽 1 %
檸檬酸 0. 15%
磷酸氫二鈉 0.35%
去離子水 補足100%
製備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、消泡劑、pH調節劑加入到去離子水中，攪拌至均 勻為止，作為水相。
在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經過高 剪切乳化機剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉速控制在10000轉/分，剪切5分鐘。
權利要求
1、一種氰氟草酯水乳劑，其特徵在於，其組分及各組分的質量百分含量如下氰氟草酯5～30％、乳化劑4～15％、溶劑1～30％、防凍劑2～8％、分散劑1～5％、增稠劑0～2％、消泡劑0.1～1％、pH調節劑0.5～2％、水補足100％。
2、 根據權利要求l所述的氰氟草酯水乳劑，其特徵在於 所述的乳化劑為非離子型乳化劑環氧乙垸一環氧丙烷,嵌段共聚物； 所述的溶劑為甲苯、二甲苯或兩種的任意比混合物；所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或任意幾種的任意比混合物； 所述的分散劑為聚羧酸鹽或聚醚改性特種有機矽，其中聚醚改性特種有機矽為FS —5601;所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠或其任意比混合物； 所述的消泡劑為有機矽；所述的pH調節劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混合物；所述的水為自來水或去離子水。
3、 一種氰氟草酯水乳劑的製備方法，其特徵在於包括以下工藝步驟(1) 製備油相將所述質量百分比的氰氟草酯、溶劑和乳化劑混合，使之成均勻的油相；(2) 製備水相將所述質量百分比的將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調節劑和水混合為均 勻的水相；(3) 剪切在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中或將油相逐漸加至水相中，使兩相混合均勻成 粗乳液；將粗乳液經過高剪切乳化機剪切，製得分散良好的氰氟草酯水乳劑。
4、 根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，剪切速度為1500 10000轉/分，剪切 時間為5 30分鐘。
全文摘要
一種氰氟草酯水乳劑，其組分及各組分的質量百分含量為氰氟草酯5～30％、乳化劑4～15％、溶劑1～30％、防凍劑2～8％、分散劑1～5％、增稠劑0～2％、消泡劑0.1～1％、pH調節劑0.5～2％、水補足100％。經製備油相、製備水相、剪切等工藝步驟製成。氰氟草酯水乳劑以水代替了大量的有機溶劑，一方面減少了對環境的汙染，對操作人員安全；另一方面大大降低了製劑成本，有著較強的市場競爭力。
文檔編號A01P13/00GK101513180SQ200910103550
公開日2009年8月26日 申請日期2009年4月7日 優先權日2009年4月7日
發明者鄧新平, 郝曉明 申請人:西南大學