一種微波化學反應器的製作方法

2023-06-26 03:04:31 2

專利名稱：：一種微波化學反應器的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種用微波給體系提供能量的常壓化學反應器。技術背景微波可以顯著地提高某些化學反應的速度。目前，文獻報導的絕大部分利用微波技術進行的化學反應都在商業化的家用微波爐內完成，這種微波爐造價低，體積小，適合於各種實驗室的應用。然而文獻報導的微波化學反應器在三方面存在明顯的缺陷①輸出功率是微波爐製造廠設計定型的(以下稱默認功率)，通過調節微波輸出通和斷的時間改變平均輸出功率。也就是說在微波輸出"通"的時間段內以默認功率輸出；而在"斷"的時間段內以零功率輸出，不同的平均輸出功率實則上是默認功率和零功率按時間權重的平均值；②微波爐腔內的功率分布是不均勻的，集中在底部託盤附近；③反應器內的反應物對微波能量的吸收也是不均勻的，靠近瓶壁比近中心的多。微波化學反應器應該具有下列性能①功率連續可調，②輸出不同水平的恆定功率(不是平均功率)；③控制恆溫，其精度〈土rc;具有可調速並顯示攪拌速度的機械攪拌器；⑤顯示微波功率；微波爐爐腔內功率分布均勻；⑦通過計算機採樣、記錄反應過程中的各項參數；⑧微波洩漏符合國家標準。但是目前市售的微波化學反應器難於全面地滿足上述要求，為此重點從改善上述三方面的缺陷著手，設計了對家用微波爐改造的方案，改造後的微波化學反應器，明顯消除了這三方面的缺陷，其功能可滿足以上八項要求。
發明內容本發明所要解決的技術問題重點是改善上述微波化學反應器在三方面存在的明顯缺陷，功能可滿足以上八項要求的微波化學反應器。本發明所採用的技術方案是①調控部分可連續改變恆定輸出功率(不是平均功率)的工作模式，不採取必須經專業微波爐製造廠專門設計製造調製磁控管陽極高壓的辦法，而是用連續改變微波電源變壓器的輸入電壓的方法，並採用智能功率/電能等多功能測量儀顯示和傳送功率數據；在恆溫的工作模式工作，不同於文獻報導的在默認功率和無零功率之間切換，而是在通過事先設置調壓變壓器的高低兩種輸出電壓之間切換，從而減小了功率的波動範圍；將原轉盤更換成鋁製不規則形狀風扇葉片組成風扇電機組合，改善微波功率在爐腔內分布4的均勻性；採用具有可調速並顯示攪拌速度的機械攪拌器以改善反應器內的反應物對微波能量的吸收的均勻性，提高實驗條件的重現性；最後通過計算機採樣、記錄反應過程中的各項參數(功率，溫度，轉速等)；②反應器部分在微波爐的爐腔上壁丌孔，用於安裝三口瓶；攪拌葉片和攪拌葉片組合件安裝在三口瓶中間的口；攪拌器上裝有測速傳感器；玻璃直形冷凝管和測、控溫傳感器組合分別安裝在三口瓶的兩個側口；三口瓶被固定在爐腔底部的直徑為4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺上；攪拌器安裝在攪拌器支持架上。本發明微波的恆定功率輸出不是平均功率輸出，而是恆定的微波功率。在這種工作狀態下，通過調壓變壓器對微波電源變壓器的輸入電壓實施調製，在一定範圍內使磁控管輸出不同水平的、恆定的微波功率。這種恆定功率狀態，可供研究恆定微波功率作用下體系自身能夠維持一定溫度，例如稀溶液的沸點溫度時在不同水平的恆定功率對沸點狀態下體系變化的影響。本技術提供另一種模式是調控體系在恆定溫度下反應。在這種模式下，智能溫度控制器根據鉑電阻溫度計傳送的信號控制調壓變壓器的輸出電壓在預先設覽的高低兩種電壓之間切換(設置的高電壓可使體系升到稍高於設定的溫度，而低電壓可使體系溫度降到稍低於設定的溫度)，這樣可以減小功率起伏變化的幅度。本發明的有益效果是，改造後的微波爐不但便於加料、冷凝、回流、攪拌、測溫等操作，而且裝卸也很方便。為了減少微波洩漏，微波爐的爐腔上壁丌孔處用鋁箔防護。經過MHJ-2型微波漏能測試儀測定，丌孔處的微波洩漏量小於0.3mW/cm、低於國家安全標準lmW/cm2。下面結合附圖和實施例對本發明進一歩說明。圖1是反應器簡圖2是微波化學反應器的測量、控制和供電儀表示意圖。圖中O.鉑電阻溫度計；l.三口瓶；2.機械攪拌器；3.攪拌葉片；4.攪拌葉片組合件；5.攪拌器支架；6.轉速傳感器；7.玻璃直形冷凝管；8.觀lj、控溫傳感器組合；9.19"磨口A;10.24"磨口；11.19"磨口B;12.螺旋升降臺；13.磁控管和天線；14.微波電源變壓器；15.微波爐門上的保護開關；16.調壓變壓器；17.智能功率/電能等多功能測量儀；18.智能轉速表；19.智能溫度控制器；20.風扇5電機組合；2L微波爐腔體；22.計算機；23.220V交流電源線。具體實施例方式微波化學反應器的化學反應器部分見圖1。反應器由下列各部分組成在微波爐的爐腔上壁丌三個孔，用於伸出三口瓶(1)的三個標準磨口；中間的24"磨口(10)，用於安裝攪拌器(2)上的包含攪拌葉片(3)的攪拌葉片組合件(4);攪拌葉片組合件(4)還包括套配24'口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有可通過攪拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的艙位，可在攪拌狀態下保持體系密封的組合件；攪拌器安裝在攪拌器支持架(5)上；攪拌器上裝有測速傳感器(6);三口瓶(1)的198磨口A(9)和19'磨口B(11)分別用於安裝玻璃直形冷凝管(7)和測、控溫傳感器組合(8);玻璃直形冷凝管(7)的一端是和19s磨口(9)配套的；觀ij、控溫傳感器組合(8)是由和19"磨口B(11)配套的19"磨口和帶有一端封口的玻璃套管組成，管內可伸入鉑電阻溫度計，見圖2(0)直達封口端；玻璃直管冷凝器(7)或測、控溫傳感器組合(8)可替換成化學實驗常規使用的加料器，以便對體系加入反應物系；三口瓶(l)固定在微波爐的爐腔(21)底部的直徑為4.5cni的聚四氟乙烯螺旋升降臺(12)上。微波化學反應器的測量、控制和供電儀表的各部分連接如圖2所示調壓變壓器(16)的輸出端，經過微波爐門上的保護丌關(15)連接微波電源變壓器(14)成迴路。微波電源變壓器(14)的輸出，一路低電壓連接磁控管的燈絲，另一路高電壓連接磁控管的陽極。調壓變壓器(16)調製後輸出的電參數由智能功率/電能等多功能測量儀(17)顯示功率數據，並通過通信接口輸送給計算機(22)。鉑電阻溫度計(O)連接到智能溫度控制器(19)顯示物料的溫度並通過通信接口傳輸給計算機(22)。測速傳感器(6)的攪拌速度信號經智能轉速表(18)顯示轉速並通過通信接口傳輸給計算機(22)。拆除原微波爐爐腔底部的轉盤，更換成鋁製不規則形狀風扇葉片組成風扇和電機(20)，當電機工作時，鋁製風扇葉片對微波的不規則反射可使爐內微波能量分布更加均勻；將各部分的220V電源線(23)引出並串接電源丌關和熔斷器。以上微波化學反應器的測量、控制和供電等各部分連接後組成一個相對獨立的微波化學反應器的測量、顯示、控制和供電組合單元，除維修時不再拆卸。微波化學反應器(功率為1000W)的部件未說明的屬於通用的、常規的規格。智能轉速表(18):其配套使用的測速傳感器自製，1脈衝信號/轉；智能測速表應具有通訊功能。本實用新型實施例中用安東電子有限公司生產的LU-70智能轉速/頻率表。攪拌葉片組合件(4)中除攪拌杆的材質為玻璃外，其他部件都採用聚四氟乙烯材料。領IJ、控溫傳感器組合(8):除鉑電阻溫度計(0)外，其他部件材質為玻璃。智能溫度控制器(19):和鉑電阻溫度計(0)配套使用。智能溫度控制器(19)具有o.rc的解析度，具有通訊功能。本實用新型實施例中用安東電子有限公司生產的LU-906智能PID調節儀。智能功率/電能等多功能測量儀(17):電壓0600V，電流05A，具有通訊功能。本發明實施例中用三友自動化儀表有限公司生產的DW系列單相智能功率Z電能等多功能測量儀。反應器的操作通過化學實驗常規使用的加料器將反應物系通過三口燒瓶(1)的兩側的丄9"磨口A(9)和丄9'磨口B(11)加入三口燒瓶(1)中。取出加料器，分別安裝玻璃直管冷凝器(7)和測、控溫傳感器組合(8)，將鉬電阻溫度計(0)插入測、控溫傳感器組合(8)的近底部。連接好攪拌器(2)並安裝好攪拌葉片組合件(4)。連接玻璃直形冷凝管(7)的冷卻水進、出口橡皮管。檢查攪拌運轉正常後，關閉微波爐爐門。實施例1:微波化學反應器在恆定功率模式下工作。按照具體實施方式操作，測定用體系是350ml蒸餾水。儀器通電後，調節機械攪拌器(2)的轉速為350rpm，測定調壓變壓器(16)在不同水平的輸出電壓下微波化學反應器的恆定功率值如下調壓變壓器(16)的輸出電壓/v微波化學反應器的恆定功率值/Js—1調壓變壓器(16)的輸出電壓/v微波化學反應器的恆定功率值/Js—1tableseeoriginaldocumentpage7205±1908±6177±1692±23200±1829±4175±1675±27195±1790±4實施例2:微波化學反應器在恆定功率模式下工作。按照具體實施方式操作，測定用體系是350ml2(W的蔗糖溶液。儀器通電後，調節機械攪拌器(2)的轉速為350rpm，待體系沸騰後，用5ml移液管吸取含70mg/5ml檸檬酸水溶液從玻璃直形冷凝管(7)直管的上口中插入到19"磨口A(9)水平位置後，將上述檸檬酸水溶液加到體系中，取出移液管。令體系在恆功率、沸騰狀態下反應。測得的調壓變壓器(16)在不同水平的輸出電壓下微波化學反應器的恆定功率值和反應速率常數如下調壓變壓器(16)的輸出電壓/V恆定功率值/Js-'反應速率常數/min—'179±1712±M2.53E-02208±1922±42.51E-02216±1992±33.02E-02實施例3:微波化學反應器在調控保持體系在恆定溫度模式。測定用體系是350ml蒸餾水。按照具體實施方式操作，但不加入反應物，只檢驗在本技術中高電壓設置為185V和低電壓設置為0V時(差別為最大值)、控制體系的溫度為6CTC時的溫度波動範圍。攪拌速度788土5rpm。經三次重複測量，每次測量恆溫1小時以上，功率變化範圍750士50J*sT1，最大的溫度波動範圍是士O.7°C。8權利要求1、一種微波化學反應器，包括攪拌器支持架(5)，機械攪拌器(2)，攪拌葉片(3)，玻璃直形冷凝管(7)，微波爐門上的保護開關(15)，微波電源變壓器(14)，磁控管和天線(13)，220V交流電源線(23)，其特徵在於，所述微波化學反應器是由化學反應器和微波化學反應器的各項參數的測量、控制和供電儀表部分兩個部分組成，其中化學反應器還包括三口瓶(1)，三口瓶(1)的中間磨口裝有固定在所述攪拌器支持架(5)上的具有轉速傳感器(6)的所述機械攪拌器(2)和包含有所述攪拌葉片(3)的攪拌葉片組合件(4)，三口瓶(1)的兩側的兩個磨口上分別裝有所述玻璃直形冷凝管(7)和帶有一端封口的玻璃套管的測、控溫傳感器組合(8)，鉑電阻溫度計(0)伸入管內直達封口端；微波化學反應器的測量、控制和供電儀表還包括調壓變壓器(16)，智能功率/電能等多功能測量儀(17)，計算機(22)，智能溫度控制器(19)，測速傳感器(6)，智能轉速表(18)，風扇和電機(20)。2、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，所述三口瓶(r)是直口的標準磨口玻璃燒瓶；中間的是24"磨口(10)，兩側的是198磨口A(9)和19"磨口B(11)。3、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，所述攪拌葉片組合件(4)是包括配套24'磨口的聚四氟乙烯攪拌頭，攪拌頭上有通過攪拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的艙位，在攪拌狀態下保持體系密封的組合件。4、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，在所述微波爐的爐腔底部安裝直徑為4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降臺(12)，所述三口瓶(l)用螺旋升降臺(12)固定。5、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，所述調壓變壓器(16)是自耦變壓器，其輸出電壓在0250V之間連續變化，也可以按設定的高低兩種電壓輸出。6、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，通過所述銷電阻溫度計(O)將溫度信號傳送到所述智能溫度控制器(19)，並以數字的形式顯示和通過通信接口傳輸給所述計算機(22)，領lj、控溫精度<±1°〇。7、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，通過所述測速傳感器(6)將攪拌速度信號經智能轉速表(18)以數字的形式顯示並通過通信接口傳輸給計算機(22)。8、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，通過所述通過智能功率/電能等多功能測量儀(17)顯示調壓變壓器(16)的輸出功率、並通過通信接口傳輸給計算機(22)。9、根據權利要求1所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，所述智能溫度控制器(19)控制調壓變壓器(16)輸出在事先選定的高低兩種電壓之間切換。10、根據權利要求l所述的一種微波化學反應器，其特徵在於，所述風扇和電機(20)是將鋁製不規則形狀風扇葉片安裝應原微波爐轉盤驅動電機上組成的。全文摘要一種適合於各種實驗室應用的微波化學反應器，對家用微波爐改造，主要由化學反應器和微波化學反應器的各項參數的測量、控制和供電儀表部分兩個部分組成，本發明具有下列性能功率連續可調，輸出不同水平的恆定功率，控制恆溫，具有可調速並顯示攪拌速度的機械攪拌器，顯示微波功率，微波爐爐腔內能量分布均勻，通過計算機採樣、記錄反應過程中的各項參數。文檔編號B01J19/12GK101579617SQ20091002842公開日2009年11月18日申請日期2009年1月20日優先權日2009年1月20日發明者劉小華,方朱,蔣海燕,陳建梅,浩顧,高國生申請人:江蘇工業學院