一種能利用可見光分解水制氫的納米電極的製備方法

2023-06-12 15:25:41 2

專利名稱：一種能利用可見光分解水制氫的納米電極的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種光解水納米電極的製備技術，特別涉及一種能利用可將光分解制 氫的納米電極的製備方法。
背景技術：
自21世紀以來，能源的問題一直是人們關注的話題。化石類能源的減少和人類日 益增長的能量消耗，迫使人們去尋找一種新的能原.清潔，高效使得氫能源成為最為理想 的二次能源而備受人們關注。水解制氫多有報導，但是水解制氫的成本也很高。利用太陽 能水解制氫更是一個新興的焦點。中國專利CN101143712A公開了一種利用太陽能分解制 氫的納米電極，具體的說是利用二氧化鈦微球和其他半導體材料如氧化鋅構建層狀納米電 極。該發明利用紫外光可以激發二氧化鈦納米微球，引起電子的活化和躍遷從而實現光解 水制氫的功能。由於發明依賴紫外光，所以應用時不太方便；同時，從製備納米二氧化鈦到 製備電極需要高溫燒結，能量消耗大，而且步驟也比較繁瑣。中國專利CN1899689A公開了 一種能相應可見光的固溶體光催化劑的製備方法。發明的化學式為BixM2-xV208的化合 物，M = Y, La, Ce, Pr等中的一種，先加乙醇將固體粉末混合均勻，80°C乾燥，800-1000°C固 相反應一個小時以上。本發明可以利用波長小於600nm的可見光和紫外光，具備了光催化 活性，能在吸收光譜範圍內有效降解汙物和水解制氫，可是發明存在明顯的成本高，能源消 耗大的缺點。

發明內容
本發明針對背景技術中存在的問題，提出了一種能利用可見光源且能量轉化率 高，成本低，生成工藝簡單，能源消耗少的綠色環保的納米氧化亞銅納米電極的製備方法。一種能利用可見光分解水制氫的納米電極的製備方法，其特徵在於該方法能夠 利用可見光分解水製備氫的納米電極是利用納米氧化亞銅製備的多層半導體複合光電極， 包含以下步驟(1)將納米氧化亞銅塗敷與電極表面，40_150°C真空燒結；(2)在納米顆粒層上進行組裝製備多層納米氧化亞銅光解電極；步驟(1)中所用納米氧化亞銅為油溶性納米氧化亞銅粉體，或者為油溶性納米氧 化亞銅正己烷，正庚烷，環己烷，等5-18烷等至少其中一種非極性溶劑分散液；納米氧化亞銅，其特徵在於其粒徑為2-lOOnm ；納米氧化亞銅分散液，其質量濃度為10-90Wt% ；步驟(1)中的電極材料為氟代二氧化錫，銦錫氧化物等；步驟(1)中的電極材料經過表面處理，包括等離子活化處理，或酸鹼蝕處理；步驟(1)中的燒結溫度依據納米氧化亞銅的形態而不同，納米氧化亞銅為粉體 時，燒結溫度為40-100°C，納米氧化亞銅為有機分散液時，燒結溫度為70-150°C ；步驟(1)中的燒結時間為0. 5-1. 5小時；
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步驟(1)中的真空要求為10pa-200pa ；步驟O)中所用的納米氧化亞銅層叔為1-6層；步驟O)中所用的納米氧化亞銅層單層厚度為1-4微米。本發明的有益效果1、本發明具有高光轉化率和光分解效率，光解制氫成本大大降低；2、本發明製備的納米層為憎水納米層，具有良好的穩定性和較長的壽命；3、本發明工藝簡單，節能減耗，符合綠色環保的要求，具有極大的推廣價值。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。附圖1本發明電極的基本層狀構架 示意圖。圖中1-----為納米氧化亞銅，2-----為電極半導體材料。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。實施例1 將納米氧化亞銅粉Ig溶於5ml正己烷中形成濃漿，然後將漿料旋塗於 l*2cm經過酸蝕處理的氟代二氧化錫薄片上，調節旋塗速度，使塗層厚度為1-2微米之間， 然後將該薄片放置於真空烘箱中，抽真空使真空度為10-50pa，同時升溫到100°C，從100°C 開始計時，30min後取出，重複以上辦法，製備第二層納米塗層，即得電解陽極。實施例2 將納米氧化亞銅粉Ig溶於IOml環己烷中形成濃漿，然後將漿料旋塗 於N2cm經過等離子處理的氟代二氧化錫薄片上，調節旋塗速度，使塗層厚度為1-2微米 之間，然後將該薄片放置於真空烘箱中，抽真空使真空度為10-50pa，同時升溫到90°C，從 100°C開始計時，50min後取出，重複以上辦法，製備第二層納米塗層，即得電解陽極。實施例3 將納米氧化亞銅粉Ig溶於IOml環己烷中形成濃漿，然後將漿料旋塗於 N2cm經過等離子處理的氧化鋅薄片上，調節旋塗速度，使塗層厚度為1-2微米之間，然後 將該薄片放置於真空烘箱中，抽真空使真空度為10-50pa，同時升溫到90°C，從100°C開始 計時，50min後取出，重複以上辦法，製備第二層納米塗層，即得電解陽極。實施例4:將濃度為60wt%納米氧化亞銅正庚烷分散液，其中含納米氧化亞銅 lg，旋塗於N2cm經過等離子處理的氧化鋅薄片上，調節旋塗速度，使塗層厚度為1-2微米 之間，然後將該薄片放置於真空烘箱中，抽真空使真空度為10-50pa，同時升溫到90°C，從 100°C開始計時，50min後取出，重複以上辦法，製備第二層納米塗層，即得電解陽極。
權利要求
1.一種能利用可見光分解水制氫的納米電極的製備方法，其特徵在於該方法能夠利 用可見光分解水製備氫的納米電極是利用納米氧化亞銅製備的多層半導體複合光電極，包 含以下步驟(1)將納米氧化亞銅塗敷與電極表面，40-150°C真空燒結；(2)在納米顆粒層上進行組裝製備多層納米氧化亞銅光解電極。
2.根據權利要求項1所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵在 於步驟(1)中所用納米氧化亞銅為油溶性納米氧化亞銅粉體，或者為油溶性納米氧化亞 銅正己烷，正庚烷，環己烷，等5-18烷等至少其中一種非極性溶劑分散液。
3.如權利要求項2所述的納米氧化亞銅，其特徵在於其粒徑為2-lOOnm。
4.如權利要求項2所述的納米氧化亞銅分散液，其質量濃度為10-90wt%。
5.根據據權利要求項1所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵 在於；步驟(1)中的電極材料為氟代二氧化錫，銦錫氧化物等。
6.根據據權利要求項1，5中所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其 特徵在於；步驟(1)中的電極材料經過表面處理，包括等離子活化處理，或酸鹼蝕處理。
7.根據權利要求項1所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵在 於；步驟(1)中的燒結溫度依據納米氧化亞銅的形態而不同，納米氧化亞銅為粉體時，燒結 溫度為40-100°C，納米氧化亞銅為有機分散液時，燒結溫度為70-150°C。
8.根據權利要求項1所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵在 於；步驟(1)中的燒結時間為0. 5-1. 5小時。
9.根據權利要求項1所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵在 於；步驟(1)中的真空要求為10pa-200pao
10.根據權利要求項1所述的能利用可光分解制氫的納米電極的製備方法，其特徵在 於；步驟O)中所用的納米氧化亞銅層叔為1-6層。
11.根據權利要求項1，8所述的能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法，其特 徵在於；步驟O)中所用的納米氧化亞銅層單層厚度為1-4微米。
全文摘要
本發明公開了一種光解水納米電極的製備技術，特別涉及一種能利用可將光分解制氫的納米電極的製備方法。具體步驟為將納米氧化亞銅與其他半導體材料組合，製造層狀納米金屬電極。該種電極可以在可見光下實現良好的光轉化效率和光解效率，同時該方法製作工藝簡單，實施方便，具有很大的推廣價值。
文檔編號C25B11/02GK102140647SQ20101010319
公開日2011年8月3日 申請日期2010年1月29日 優先權日2010年1月29日
發明者餘曉錦 申請人:上海圖和環保材料科技有限公司