回收稀土氧化物的方法、生產包含稀土氧化物的磨料的方法以及使用該磨料的拋光方法
2023-06-12 06:49:51
專利名稱：：回收稀土氧化物的方法、生產包含稀土氧化物的磨料的方法以及使用該磨料的拋光方法
技術領域：
：本發明涉及從含稀土元素的廢液中回收稀土氧化物的方法。更特別地，本發明涉及從含稀土元素的磨料廢液中回收稀土氧化物的方法，其中被回收的稀土氣化物具有高質量，從而可將它們用作高精度拋光的磨料。
背景技術：
：近年來，含稀土元素的磨料在不同的領域都得到了使用。特別地，鈰基磨料被普遍用於拋光玻璃材料或水晶材料。更具體地說，該磨料被用於拋光光碟或磁碟的玻璃基底、諸如薄膜電晶體(TFT)LCD和扭曲向列(TN)LCD的液晶顯示屏(LCD)的玻璃板、液晶電視的濾色片、電祝機的陰極射線管(CRT)、目艮鏡鏡片、光學透鏡、玻璃平板LSI光掩模、布線平板玻璃、石英振蕩器的基底。本文使用的術語"含稀土元素的磨料"是指含有鈰(Ce)、鑭(La)、鐠(Pr)、釹(Nd)或其它稀土元素的粉狀氧化物的磨料.作為含稀土元素磨料的原料的礦石是例如以象碳鋅鑭礦或獨居石的形式在中國、美國和其它國家出產的。在由含有稀土元素的礦石，例如氟碳鈰鑭礦或獨居石，生產稀土氧化物的情況下，通常進行以下步驟(1)到(9):(1)在旋轉窯中逐漸向礦石加入硫酸並將它們混合，然後將礦石乾燥；(2)將溫度升高到500至600°C以焙燒礦石；(3)用水瀝濾焙燒的礦石，將含稀土元素的材料洗提到水中；(4)通過稠化劑和諸如BaS04、CaS04和Si02的雜質濃縮所得溶液，獲得R2(S04)3,其中R代表稀土元素；(5)向R2(S04)3加入硫酸鈉，並過濾分離Fe、Ca和磷酸，獲得稀土元素的硫酸鹽復鹽；(6)向稀土元素的復鹽加入氫氧化鈉，沉積出稀土元素的氫氧化物；(7)向稀土元素的氫氧化物加入鹽酸，生產出稀土元素的氯化物；(8)向稀土元素的氯化物加入碳酸氫銨，生產出稀土碳酸鹽；並(9)焙燒稀土氯化物，形成稀土氧化物。作為含稀土元素磨料的原料的礦石的儲量是有限的，並且近來對於含稀土元素磨料的需求也在增加，因而作為原料的礦石預計將面臨著短缺。因此，人們熱切希望從含稀土元素的磨料廢液中回收稀土氧化物，以重新將稀土元素用作磨料。另外，在基於稀土氧化物粉末的磨料的領域中，要求以大為提高的精確度拋光基底。為了滿足這一要求，越來越需要提供一種特徵在於含有極少量粗顆粒和雜質的磨料。樹艮難甚至不可能從磨料廢液中回收以下稀土氧化物這些稀土氧化物質量很高，可以被重新用作高精度拋光的磨料。磨料(尤其是富鈰磨料)是通過將諸如氧化鈰的稀土氧化物與水、分散劑、表面活性劑及其它成分混合形成漿料而製備的，並用於拋光玻璃、水晶或其它材料。因此，因拋光而產生的含稀土元素的磨料廢液至少含有磨料、水、分散劑、表面活性劑、諸如玻璃粉末的研磨粉末和拋光墊粉末。除上文所述的不同點以外，含稀土元素的磨料廢液與含稀土元素的礦石還有許多不同之處，例如，在稀土元素的含量、各種稀土元素的含量比率、所包含的稀土元素之外的其它材料的種類、及這些材料的含量比率方面，它們是不同的。因而難以用同樣的方法處理這些礦石和磨料廢液以獲得稀土氧化物。因此，從磨料廢料中回收高質量的、可以被重新用作高精度拋光磨料的稀土氧化物，其成^f艮高，並且不具備實用性。已提出了數種建議，用於從使用含稀土元素的磨料進行拋光而產生的廢液中回收稀土氧化物粉末以用作磨料。例如，已提出了這種方法用含水鹼洗滌磨料廢液，並然後將例如用於研磨的稀土元素之類的研磨材料從例如灰塵的雜質中篩出(例如，可參閱曰本未審查專利公報(下文簡稱為"JP-A")Hll-90825)。已提出了一種從磨料廢液中回收稀土氫氧化物的方法，其中用硫酸稀釋磨料廢液，加入草酸將廢液中的稀土元素轉化為稀土草酸鹽，然後用鹼中和廢液，將稀土草酸鹽轉化為稀土氫氧化物，然後將它們回收(例如，參閱JP國A2000-87154)。已提出了一種從含有稀土元素的磨料廢液中回收稀土元素的方法，其中使用氫氟酸將磨下的玻璃粉末或顆粒溶解，從而使稀土元素可以從中分離出來(例如，參閱JP-AH11-319755)。還提出了一種從含有稀土元素的磨料廢液中回收稀土元素的方法，其中對磨料廢液進行絮凝處理，並然後進行固-液分離(例如，參閱JP-AH10-280060)。但是應當注意，不能通過迄今為止提出的方法和過程將磨料廢液中所含的雜質去除到理想的程度，以使得從磨料廢液中回收的稀土氧化物可再用作高精度拋光的磨料。
發明內容鑑於前述情況，本發明的一個主要目標是提供一種從含稀土元素的液體中、特別是從使用稀土氧化物磨料進行拋光而產生的磨料廢液中回收稀土氧化物的方法，通過該方法，可以以工業上便利的方式獲得能夠重新用作高精度拋光磨料的稀土氧化物。為了實現上述目標，本發明的發明人進行了廣泛的研究，結果發現，通過採取包括特定步驟的結合的方法，可以以工業上便利的方式從包含稀土元素的磨料廢液中獲得可重新用作高精度拋光磨料的稀土氧化物，例如，包括以下步驟(1)到(6):(1)將舍稀土元素的液體與酸混合併加熱，以溶解包含在液體中的稀土元素；(2)從步驟(1)中獲得的稀土元素溶液中除去不可溶的物質；(3)在步驟(2)中獲得的稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氬鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(4)從步驟(3)中獲得的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的漿液中分離出稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(5)焙燒分離出的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽，以產生稀土氧化物；及(6)回收稀土氧化物。基於這一發現，完成了本發明。因此，根據本發明，提供了以下回收稀土元素的方法、生產或重新使用磨料的方法及拋光方法。1、從包含稀土元素的液體中回收稀土氧化物的方法，其包括以下步驟(1)到(6):(1)將包含稀土元素的液體與酸混合併加熱，以溶解包含在液體中的稀土元素；(2)從步驟(1)中獲得的稀土元素溶液中除去不可溶的物質；(3)在步驟(2)中獲得的稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氫鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(4)從步驟(3)中獲得的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的漿液中分離出稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(5)焙燒分離出的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽，以產生稀土氧化物；及(6)回收稀土氧化物。2、根據前述第1項的方法，其中在步驟(1)中，將所述包含稀土元素的液體和所述酸一起與過氧化氫混合併加熱，以溶解液體中包含的稀土元素。3、根據前述第1項或第2項的方法，其中步驟(l)中所述c的酸是鹽酸。4、根據前述第l項或第2項的方法，其中步驟(l)中所述的酸是硝酸。5、根據前述第l項至笫4項任一項的方法，其中在步驟(l)中，在回流下加熱含稀土元素液體與酸的混合液體，並進一步濃縮，從而使混合液體中所含的不可溶的固體物質浮在液體表面上。6、根據前述第5項的方法，其中在形成氣泡的同時所述混合液體被濃縮。7、根據前述第6項的方法，其中所述混合液體在沸騰石的存在下被加熱以形成氣泡。8、根據前述笫1項的方法，其中在步驟(2)中通過過濾除去不可溶的物質。9、根據前述第l項的方法，其中在步驟(3)中將稀土元素溶液的pH值調整到1至7範圍內的值，並然後在稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氫鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽。10、根據前迷第9項的方法，其中通過加入氨將稀土元素溶液的pH值調整到l至7範圍內的值。11、根據前迷第1或第9項的方法，其中步驟(3)中可溶的碳酸鹽或可溶的碳酸氫鹽是鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽或銨鹽。12、根據前述笫1項的方法，其中在步驟(4)中通過過濾將稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽分離出。13、從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物的方法，其包括以下步驟(i)到(vi):(i)將包含稀土元素的液體與硫酸混合併加熱，以將液體所含的稀土元素轉化為稀土石克酸鹽；(ii)將水與稀土硫酸鹽混合，以溶解稀土硫酸鹽；(iii)從這樣獲得的稀土硫酸鹽溶液中除去不可溶的物質；<(iv)在步驟(iii)中獲得的稀土硫酸鹽溶液中加入硫酸鈉，以產生稀土元素的復鹽；並然後從溶液中分離出該復鹽；(v)將分離出的復鹽懸浮在水中，並然後將這樣獲得的復鹽水性懸浮液的pH值調整為8到13範圍內的值，以將稀土元素的復鹽轉化為稀土氬氧化物；並然後(vi)分離用於回收的稀土元素氫氧化物。14、才艮據前述第13項的方法，其中在步驟(iii)中通過過濾除去不可溶的物質。15、根據前述笫13項的方法，其中在步驟(v)中，將復鹽水性懸浮液的pH值調整為8到13的值是通過加入鹼、氨水或氨氣進行的。16、才艮據前述第13項的方法，其中在步驟(i)中，在將包含稀土元素的液體與硫酸混合之前，向包含稀土元素的液體中加入硫酸鋁、聚合氯化鋁或聚合絮凝劑，從而使包含稀土元素的固體成分可以沉積；並且然後分離這樣產生的沉積物，然後將這樣分離出來的沉積物與硫酸混合。17、根據前述笫13項或第16項的方法，其中在步驟(i)中，在包含稀土元素的液體與疏酸混合之後，將含水過氧化氫加入這樣製備的混合液體中。18、回收稀土氧化物的方法，該方法包括通過前述第13項到第17項任一項所述的方法從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物；並且然後焙燒回收的稀土氫氧化物將其轉化為稀土氧化物，然後回收這樣獲得的稀土氧化物。19、回收稀土氧化物的方法，該方法包括通過前述第13項到第17項任一項所述的方法從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物；將回收的稀土氫氧化物懸浮於水中；並且然後通過前述第1項到第12項任一項所述的方法從這樣獲得的稀土氫氧化物水性懸浮液中回收稀土氧化物。20、才艮據前述第1項到第19項任一項所述的方法，其中所述包含稀土元素的液體是將磨料用於拋光時產生的廢液。.21、生產包含稀土氧化物的磨料的方法，該方法包括通過前述第l項到第20項任一項所述的方法回收稀土氧化物；並將回收的稀土氧化物製成磨料。22、將包含稀土氧化物的磨料重新用於拋光的方法，該方法包括通過前述第1項到第20項任一項所述的方法從使用磨料進行拋光時產生的廢液中回收稀土氧化物；並將回收的稀土氧化物製成磨料。23、用包含稀土氧化物的磨料拋光基片的方法，其中所述磨料由稀土氧化物製成，該稀土氧化物是通過前迷第1項到第20項任一項所述的方法從使用磨料進行拋光時產生的廢液回收的。實施本發明的最佳方式現在特別參考以下從作為包含稀土元素液體的典型例子的磨料廢液中回收高質量稀土氧化物的方法，對本發明予以說明。根據本發明的回收方法，多種稀土氧化物通常是從包含多種稀土元素的磨料廢液中獲得的。但是，包含極大比例的特定稀土元素(例如鈰)的稀土氧化物可以從包含極大比例的特定稀土元素的磨料廢液中獲得。在起始廢液和回收的稀土氧化物中稀土元素的相對量沒有特別的限制。本發明的回收方法包括以下步驟(1)到(6)。步驟(1)(溶解廢液中的稀土元素以製備稀土元素溶液的步驟)將包含稀土元素的磨料廢液加入反應容器，並向磨料廢液中加入酸或酸與過氧化氫的結合物，並加熱混合物。這裡所用的酸沒有特別的限制，只要它能夠溶解磨料廢液中包含的稀土元素即可。作為酸的優選實例，可以提及的有鹽酸、硝酸和硫酸。其中鹽酸和硝酸是更為優選的。鹽酸是特別優選的。加熱進行到至少包含在廢液中的稀土元素(通常是稀土氧化物的形式)徹底溶解的程度。例如，在使用鹽酸作為所述酸的情況下，加熱優選在90。C至120。C的溫度範圍進行。更為優選的，加熱在卯'C至120。C的溫度範圍進行5小時至72小時，同時在回流下攪拌，並且然後將混合物濃縮。所用鹽酸的濃度沒有特別的限制，但通常在15質量％至45質量％的範圍，優選20質量％至35質量％。例如可優選使用濃度為35質量％的鹽酸。如果磨料廢液中固體含量為100質量份，作為濃度為35質量％的鹽酸，其量優選為200質量份至500質量份的範圍。所用硝酸的濃度也沒有特別的限制，但優選在62質量％至98質量％的範圍。如果磨料廢液中固體含量為IOO質量份，硝酸的量優選為112質量份至177質量份。在使用硝酸或硫酸之類還原能力低的酸的情況下，優選與酸結合使用還原性物質，例如過氧化氫，以抑制稀土元素的氧化，並將稀土硝酸鹽和稀土硫酸鹽的化合價降低到合意的程度，以增大這些稀土鹽的溶解度。加入過氧化氫的優勢還在於分解並容易地除去了磨料廢液中所含的有機物質。例如，在使用硝酸的情況下，基於100質量份的硝酸，過氧化氫的量優選為9質量份至27質量份。甚至在使用鹽酸時，也可以使用過氧化氬，從而分解並容易地除去磨料廢液中所含的有機物質。通過將磨料廢液與酸和非必要的過氧化氫混合併加熱，液體中所含的稀土氧化物被溶解並生成包含例如稀土氯化物或稀土硝酸鹽形式的稀土元素的酸性水溶液。殘留在磨料廢液中的玻璃粉或玻璃顆粒轉化為逐漸膠凝為矽膠的珪溶膠。矽膠、拋光墊的粉狀或細小碎片及其它不溶物質可以通過過濾磨料廢液與酸的加熱的混合物而分離。但是，不溶物質中包含有陷在其中的部分酸性水溶液，它們不容易通過過濾分離。因此，在加熱之後如下進行濃縮。在加熱並進一步濃縮包含稀土元素的酸性水溶液時，溶液的濃度增大，因而其比重增大，因此，矽膠的相對重量減小，結果矽膠與不溶物質一起浮在液體的表面上。這樣，就可以容易地在隨後的分離步驟(2)分離酸性水溶液。如果進一步加熱並濃縮酸性水溶液，液體表面就會降低，並且飄浮的矽膠和不溶物質因而會沉積在反應器的內壁上。如果矽膠和不溶物質的量相對於反應器內表面的面積較大，可例如通過在反應器內提供隔板增大有效內表面積。如果溫度進一步升高，沉積的矽膠和不溶物質的體積就會收縮，這樣，陷在矽膠和不溶物質中的包含稀土元素的酸性水溶液就會從中釋放出來。因此，反應器內壁和隔板的溫度優選保持為高於液體溫度的溫度，使得矽膠和不溶物質易於收縮。酸性水溶液優選濃縮至其體積減小到加熱前其原有體積的約25%至75%,更優選約40%至60%。通過加熱和濃縮，包含稀土元素的酸性水溶液可以與矽膠和不溶物質分離，隨後分離步驟(2)中的回收率就會增大。當在加熱下濃縮包含稀土元素的酸性水溶液時，優選形成氣泡。更優選形成細小均勻的氣泡。例如，如果把沸騰石放入反應器中，矽膠和不溶物質就伴隨著細小均勻的氣泡劇烈地從沸騰石上升到液體表面。這些氣泡的形成促進了步驟(2)中包含稀土元素的酸性水溶液與矽膠和不溶物質的分離。沸騰石可選自由不溶於加熱的酸性水溶液的材料構成的那些，它們包括例如玻璃之類的陶瓷和塑料材料。優選沸騰石具有在其表面形成小的突起的構造，以促進大量細小氣泡的形成。步驟(2)(分離包含稀土元素的酸性水溶液的步驟)將包含稀土元素的酸性水溶液從反應器中取出並進行分離，以除去矽膠和拋光墊碎片之類的不溶物質。對分離程序沒有限制，但可採取過濾或離心分離。過濾是優選的，因為操作比較簡易。這樣，就在步驟(2)中獲得了已從中除去了矽膠和不溶物質的包含稀土元素的酸性水溶液。步驟(3)(由包含稀土元素的酸性水溶液生成稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的步驟)向包含稀土元素的酸性水溶液中加入可溶的碳酸鹽或可溶的碳酸氫鹽，或者草酸，將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽。可溶的碳酸鹽和可溶的碳酸氫鹽包括可溶於酸性水溶液的那些，並優選選自鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽和銨鹽。作為鹼金屬的例子，可提及的有鈉、鉀和鋰。其中鈉和鉀是優選的。作為鹼土金屬的例子，可提及的有鈣、鍶和鋇。在鹼金屬、鹼土金屬和銨的碳酸鹽和碳酸氫鹽中，優選碳&氫鈉和碳酸氫鉀，碳酸氫銨是尤為優選的。如果需要，可以在加入碳酸鹽、碳酸氫鹽或草酸之前用水稀釋包含稀土元素的酸性水溶液，以控制所獲顆粒的大小。溶液稀釋的程度越大，顆粒的直徑就越大。優選將包含稀土元素的酸性水溶液的pH值調整為1至7,更優選為1至3，並然後加入碳酸氫銨或草酸。可以通過加入鹼，例如氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣調整pH值。其中氨水是優選的，因為它易於除去。鹼的量沒有特別的限制，只要能夠獲得所需的pH值即可。例如，在使用氨水的情況下，其量通常為5質量％至28質量％。鹼金屬、鹼土金屬或銨的碳酸鹽、碳酸氬鹽可以以固態加入，也可以以水溶液的形式加入，但優選水溶液。這些碳酸鹽和碳酸氫鹽及草酸的濃度沒有特別的限制，通常可以在5質量％至97質量％的範圍適宜地加以確定。基於IOO質量份稀土元素，鹼金屬、鹼土金屬或銨的碳酸鹽、碳酸氫鹽及草酸的量優選為193質量份至540質量份。通過加入碳酸鹽、碳酸氬鹽或草酸，由包含稀土元素的酸性水溶液生成了稀土碳酸鹽的水性漿液或稀土草酸鹽的水性漿液。步驟(4)(形成分離的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的步驟)對在步驟(3)中生成的稀土碳酸鹽的水性漿液或稀土草酸鹽的水性漿液進行分離，例如通過過濾進行分離，從而將稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽分離出來。如果需要，用水洗滌分離出來的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽並再次過濾。步驟(5)(焙燒分離出來的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的步驟)將分離出來的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽焙燒成稀土氧化物。將稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽在溫度為600至1，200X:、優選800至I，IOO。C的空氣氣氛中保持0.5至3小時、優選0.5至2小時，由此進行焙燒。所用焙燒設備可以是常規焙燒爐，例如立方體型爐、旋轉爐和隧道爐。步驟(6)(回收稀土氧化物的步驟)c回收、粉碎並根據粒徑和粒度分布分類通過焙燒獲得的稀土氧化物。這樣，稀土氧化物就可重新用作精密拋光的磨料。粒徑可以是與最初使用的磨料的粒徑相同的，也可以是不同的。平均粒徑可以為0.1至2nm。通過上述回收過程，可以獲得高質量的、能夠重新用作高精度拋光磨料的稀土氧化物。但是，可以在上述回收過程之前進行預處理過程。更具體地說，可以進行包括以下步驟(i)到(vi)的預處理過程，以獲得包含稀土氫氧化物的水性漿液，隨後可進行上述包括步驟(1)到(6)的回收過程，其中在步驟(l)中，使用包含稀土氬氧化物的水性漿液作為包含稀土元素的起始液體。預處理過程包括以下步驟(i)到(vi):(i)將包含稀土元素的液體與硫酸混合併加熱，以將包含在液體中的稀土元素轉化為稀土硫酸鹽；(ii)將水與稀土硫酸鹽混合，以溶解稀土硫酸鹽；(iii)從這樣獲得的稀土硫酸鹽溶液中除去不可溶的物質；(iv)在步驟(iii)中獲得的稀土硫酸鹽溶液中加入硫酸鈉，以生成稀土元素的復鹽；並然後從溶液中分離出復鹽；(v)將分離出的復鹽懸浮於水中，並然後將這樣獲得的復鹽水性懸浮液的pH值調整為8到13範圍內的值，從而將稀土元素的復鹽轉化為稀土氫氧化物；並然後(vi)分離稀土氫氧化物以進行回收。紐(i)(將廢液中的稀土元素轉化為稀土硫酸鹽的步驟)將石危酸加入包含稀土元素的磨料廢液，並加熱混合物。硫酸的濃度沒有特別的限制。例如，使用濃度為95質量％至99質量%的濃疏酸。如果磨料廢液中固體含量為IOO質量份，硫酸的量優選為80質量份至450質量份。加熱通常在90至120。C的溫度下進行10分鐘至1小時。可向磨料廢液和硫酸的混合物中加入過氧化氫，以分解拋光墊碎片之類的有機物，從而使因分解產生的游離碳可以以二氧化碳氣體除去。然後，再於200至600。C的溫度下對加入了過氧化氫的混合液加熱1分鐘至1小時，從而將液體中的稀土元素轉化為稀土硫酸鹽。優選將稀土疏酸鹽與包含稀土硫酸鹽的液體分離，例如，通過過濾或傾析進行。步驟(ii)(向稀土硫酸鹽加入水以溶解稀土疏酸鹽的步驟)向稀土硫酸鹽或包含稀土硫酸鹽的液體加入水，從而溶解或稀釋稀土硫酸鹽。通過溶解或稀釋稀土硫酸鹽，可以在隨後的步驟(iii)中以提高的效率除去玻璃粉或玻璃顆粒和拋光墊碎片及其它不可溶的物質。如果稀土硫酸鹽中固體含量為IOO質量份，則加入的水的量通常為525質量份至1,900質量份。步驟(iii)(從含稀土硫酸鹽的溶液中除去不可溶物質的步驟)對含稀土硫酸鹽的溶液進行分離，例如通過過濾進行，從而從溶液中除去玻璃顆粒和拋光墊碎片及其它不可溶物質。步驟(iv)(向含稀土硫酸鹽的溶液加入硫酸鈉以生成稀土元素復鹽的步驟)在步驟(iii)中對含稀土硫酸鹽的溶液進行分離從中除去不可溶物質之後，向溶液(例如濾出液)中加入硫酸鈉以生成稀土元素的復鹽。石危酸鈉可以以固體加入，也可以以水溶液加入。即，基於100質量份含稀土硫酸鹽的溶液，可加入1.25質量份至95質量份、優選12.5質量份至80質量份的固體疏酸鈉或濃度為5質量％至100質量％的疏酸鈉水溶液。這樣，就獲得了例如R2(S04)3.Na2S04.2H20(R為稀土元素)的稀土元素復鹽的漿液。對漿液進行分離，例如通過過濾進行，從而獲得稀土元素的復鹽。步驟(v)(向稀土元素的復鹽中加入鹼將復鹽轉化為稀土氫氧化物的步驟)向步驟(iv)中獲得的復鹽中加入水，然後將復鹽溶液的pH值調整到8至13、優選12至13範圍內的值，從而使復鹽轉化為稀土氫氧化物。pH值的調整是通過加入鹼、氨水或氨氣實現的。通過調整pH值生成的稀土氫氧化物是高度可溶的，因而可以在隨後的步驟(Vi)中以高產率將其回收。所述鹼包括例如氬氧化鈉和氬氧化鉀。鹼可以以固體使用，也可以以水溶液使用。基於100質量份的復鹽，優選以33質量份至322質量份的量加入濃度為10質量％至95質量％的鹼的水溶液。基於100質量份的復鹽，氨水和氨氣的量以氨(NH3)計通常為3質量份至30質量份。步驟(vi)(回收稀土氪氧化物的步驟)對在步驟U)中獲得的含稀土氫氧化物的溶液進行分離，例如通過過濾進行，從而回收稀土氫氧化物。將回收的稀土氫氧化物懸浮在水中製備漿液。可以使這樣獲得的含稀土氫氧化物的漿液經過上述包括步驟(1)至(6)的過程，其中在步驟(l)中，使用所述含稀土氫氧化物的漿液作為包含稀土元素的起始液。作為變化的實施方案，可以在600至1，40(TC的溫度下在空氣氣氛中焙燒步驟(vi)中回收的稀土氫氧化物，以製取稀土氧化物。這種稀土氧化物可重新用作磨料，但其質量稍遜於通過包括步驟(1)到(6)的方法對所述稀土氫氧化物進行進一步處理獲得的稀土氧化物。在上述步驟(i)中，如果需要，可以在將包含稀土元素的液體與硫酸混合之前，向包含稀土元素的液體中加入硫酸鋁、聚合氯化鋁或聚合絮凝劑，從而使包含稀土元素的固體成分可以沉積；並且然後分離這樣產生的沉積物，然後將這樣分離出來的沉積物與硫酸混合。所述^5克酸鋁和聚合氯化鋁可以以固體^f吏用，也可以以水溶液使用。所用聚合絮凝劑可以購得，並包括例如KuriflocTM(KuritaWaterIndustriesLtd.)和OrflocTM(OrganoCorporation)。將通過包括步驟(1)到(6)的方法回收的稀土氧化物粉碎，並分類為具有合意的粒度和粒度分布的顆粒，並重新用作高精度拋光的磨料。實施例現在通過以下實施例具體描述本發明，但這些實施例決不是為了限制本發明的保護範圍。實施例l(從磨料廢液中回收稀土氧化物)通過以下步驟從具有如表1所示的固體成分的磨料廢液中回收稀土氧化物，所述廢液是在拋光玻璃皿時產生的。向1升磨料廢液中加入38g濃度為20質量％的硫酸鋁水溶液和0.2g聚合絮凝劑(Kurifloc;可從KuritaWaterIndustriesLtd.獲得)並混合，以聚集和沉積固體成分。分離並回收沉積物。然後，將100g回收的固體放入裝有262g濃度為95質量％的濃硫酸的燒杯中，並攪拌混合物5分鐘。將燒杯加熱至100。C,並通過熱硫酸的脫水作用使有機材料分解，產生黑色液體。向其中滴加20g含水過氧化氫，從而將游離的碳以二氧化碳氣除去。通過這種處理，除去了含稀土元素的磨料廢液中所含的有機材料。然後再在300。C下加熱燒杯，生成黃色固體的稀土硫酸鹽。將該稀土硫酸鹽溶於5X:的冷水中，獲得棕色透明的酸性硫酸鹽水溶液。過濾該包舍稀土硫酸鹽的酸性硫酸鹽水溶液，除去玻璃碎片之類的不溶物質。通過這一處理，也將>^化物等作為不溶物質除去。然後，向濾出液中加入413g濃度為10質量％的Na2S04水溶液並攪拌以生成復鹽。通過過濾回收該復鹽，並加入1,500g純水將其製成漿液。然後加入851g濃度為20質量％的氫氧化鈉水溶液，並攪拌該混合物以製得鹼性稀土氫氧化物漿液。過濾該稀土氫氧化物漿液，回收了約110g稀土氫氧化物固體。在此處理中，pH值為11.7。將回收的固體與1，500g純水混合在一起以形成漿液，將該漿液加熱至95。C。向漿液中加入182g濃度為35質量％的鹽酸以溶解固體，從而獲得稀土氯化物的水溶液。獲得的稀土氯化物水溶液是黃色或綠色透明溶液。過濾該稀土氯化物水溶液以除去不溶物質。向得到的稀土氯化物水溶液中加入1，653g濃度為10質量％的碳酸氫銨水溶液並攪拌，以獲得稀土碳酸鹽白色沉澱。過濾該沉澱並洗滌。將獲得的固體放入瓷製容l^並在1,000'C下在空氣氣氛中焙燒1小時，獲得93g稀土氧化物。還原為稀土氧化物的材料的組成如表1所示。實施例2(從磨料廢液中回收稀土氧化物)通過以下步驟從具有如表1所示的固體成分的磨料廢液中回收粉末狀稀土氧化物，所述廢液是在拋光濾光鏡時產生的。向裝有245g濃度為98質量％的含7JC琉酸的SUS燒杯中加入100g回收的粉末，用SUS刮勺攪拌混合物。然後用表面皿將燒杯蓋上，放到加熱器上，在600W加熱30分鐘，然後使其冷卻。將獲得的黃色固體(稀土硫酸鹽)放入研缽中，用研杵將其破碎。另將1升冷水裝入包圍著冰水的燒杯中，並攪拌。向此冰水中逐漸加進如上獲得的破碎材料並混合，以製取含稀土疏酸鹽的酸性硫酸鹽氷溶液(棕色透明溶液)。用濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha,Ltd.)過濾該含稀土硫酸鹽的酸性硫酸鹽水溶液並回收濾出液。向所述濾出液加入276g濃度為15質量％的硫酸鈉水溶液並攪拌。再加入約769g濃度為20質量％的氫氧化鈉水溶液並攪拌，將pH值調整為6,由此生成復鹽。用濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾該復鹽，在燒杯中回收了約217g固體成分。向回收的固體成分中加入水並攪拌，以製取約1.5升的漿液。向該漿液中加入20質量％的氫氧化鈉水溶液並攪拌，將pH值調整為12，生成稀土氫氧化物漿液。通過濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾該稀土氬氧化物漿液，回收約120g固體成分。然後，向回收的固體加入水，得到1升漿液，並在攪拌的同時將漿液加熱，使液體溫度達到95'C。向該溶液中加入182g濃度為35質量％的鹽酸，並然後加入21g濃度為30質量％的含水過氧化氫以溶解固體成分，由此獲得黃色或綠色透明的稀土氯化物水溶液。通過濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾該溶液，並將濾出液回收到燒杯中。在攪拌回收的濾出液的同時滴加濃度為、'5質量％的氨水，將pH值調整為l至2。向該溶液中加入833g濃度^20質量。/0的碳酸氫銨水溶液並攪拌，得到稀土碳酸鹽漿液。通過濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾該稀土碳酸鹽漿液，回收了約19"7g固體成分。向回收的固體成分加入1,5升純水並攪拌。然後，通過濾紙(5C號，可得自ToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾該獲得的溶液，回收固體成分。重複進行該操作，直至獲得pH值為6至8的中性漿液。回收的固體成分在空氣氣氛中於1，000。C下焙燒1小時，獲得95g稀土氧化物。還原為稀土氧化物的材料的組成如表l所示。實施例3(從磨料廢液中回收稀土氧化物)通過以下步驟從具有如表1所示的固體成分的磨料廢液中回收稀土氧化物，所述廢液是在拋光用於硬碟的玻璃基片時產生的。將0.5升含100g固體成分的磨料廢液和250g濃度為35質量％的鹽酸放入裝有水冷管的燒瓶中。將這一內容物加熱並保持在103C的溫度。用水冷管將通過加熱排放出的蒸氣冷卻並送回燒瓶，從而使液體表面不會降低。在將該內容物加熱48小時時，磨料廢液變成了由含稀土氯化物的綠色酸性水溶液、白色矽膠和拋光墊碎片之類的不溶物質組成的混合液體。將水冷管從燒瓶上移開，加熱混合液並將其濃縮至約一半的體積。通過加熱，所述矽膠和不溶物質浮在液體表面上。然後，從燒瓶中取出濃縮的混合液體，並通過濾紙(5C號，可得自AdvantecToyoRoshiKaisha,Ltd.)過濾，由此從含稀土氯化物的酸性水溶液中分離並除去不溶物質。通過加熱和濃縮，從含稀土氯化物的酸性水溶液中除去了大部分珪膠，因此，與不進行加熱和濃縮的情形相比，使用濾紙進行過濾所需的時間就大為減少了，從約1小時減少到約10分鐘。另夕卜，通過加熱，陷在矽膠中含稀土元素的酸性水溶液被移出，因此，與不進行加熱和濃縮的情形相比，含稀土氯化物的酸性水溶液的產率就由82%增加到98%(以最終稀土氧化物的量表示)。因加熱和濃縮放出的蒸氣被引入裝有水冷管的燒瓶中，該齊氣在燒瓶中液化並還原為鹽酸。該鹽酸可重新用作原料。用水將上述通過過濾回收的含稀土氯化物的酸性水溶液稀釋至1升的體積。向該溶液中加入1,653g濃度為10質量％的碳酸氫銨水溶液，並攪拌該混合物，以獲得稀土碳酸鹽白色沉澱。通過濾紙(5C號，可得自AdvantecToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾含稀土碳酸鹽沉澱的水溶液，並用水洗滌這樣分離的沉澱。將獲得的沉澱放入瓷製容器並在空氣氣氛中於l，OOO'C下焙燒1小時，獲得98g稀土氧化物。還原為稀土氧化物的材料的組成如表1所示。實施例4(從磨料廢液中回收稀土氧化物)通過以下步驟從具有如表1所示的固體成分的磨料廢液中回收稀土氧化物，所述廢液是在拋光用於液晶顯示器(LCD)的玻璃基片時產生的。將0.5升含100g固體成分的磨料廢液和250g濃度為35質量％的鹽酸放入裝有水冷管的燒瓶中。將這一內容物加熱並保持在103。C的溫度。在將該內容物加熱48小時時，磨料廢液變成了由含稀土氯化物的綠色酸性水溶液、白色矽膠和拋光墊碎片之類的不溶物質組成的混合液體。將水冷管從燒瓶上移開。在混合液中放入沸騰石，加熱混合液並將其濃縮至約一半的體積。通過加熱，細小均勻的氣泡從沸騰石上形成，並與矽膠和不溶物質浮到液體表面。液體表面因蒸發而降低，使得矽膠和不溶物質轉移到燒瓶內壁，並沉積在內壁上。沉積在內壁上的矽膠被熱的內壁進一步加熱，其體積因而收縮，陷在矽膠中的含稀土氯化物的酸性水溶液由此從中釋放出來。應當注意的是，如果不進行加熱和濃縮，含稀土氯化物的酸性水溶液的產率為73%(以最終稀土氧化物的量表示)。相比之下，通過加熱，含稀土氯化物的酸性水溶液的產率增加為95%。然後，通過濾紙(5C號，可得自AdvantecToyoRoshiKaisha，Ltd,)過濾所迷濃縮的混合液，由此從含稀土氯化物的酸性水溶液中分離並除去不溶物質。、通過加熱和濃縮，從含稀土氯化物的酸性水溶液中除去了大部分矽膠，因此，與不進行加熱和濃縮的情形相比，使用濾紙進行過濾所需的時間就大為減少了，從約3小時減少到約10分鐘。用水將上述含稀土氯化物的酸性水溶液稀釋至2升的體積。向該溶液中加入MOg濃度為10質量％的草酸水溶液並攪拌混合物，得到稀土碳酸鹽白色沉澱。通過濾紙(5C號，可得自AdvantecToyoRoshiKaisha,Ltd.)過濾含稀土碳酸鹽沉澱的水溶液，並用水洗滌這樣分離的沉澱。將這樣獲得的沉澱;改入瓷製容器並在空氣氣氛中於l，OOO'C下焙燒1小時，獲得95g稀土氧化物。還原為稀土氧化物的材料的組成如表1所示。實施例5(從磨料廢液中回收稀土氧化物)重複實施例3中所述的回收稀土氧化物的過程，其中如下所述用碳酸氫鈉水溶液代替碳酸氫銨水溶液處理含稀土氯化物的酸性水溶液。用水將以與實施例3中所述相同的方式製備的含稀土氯化物的酸性水溶液稀釋至1升的體積。向該溶液中加入1,098g濃度為10質量％的碳酸氫鈉水溶液，並攪拌該混合物，以獲得稀土碳酸鹽白色沉澱。通過濾紙(5C號，可得自AdvantecToyoRoshiKaisha，Ltd.)過濾含稀土碳酸鹽沉澱的水溶液，並用水洗滌這樣分離的沉澱。將獲得的沉澱》文入瓷製容器，並在空氣氣氛中於i，ooox:下焙燒1小時，獲得92g稀土氧化物。還原為稀土氧化物的材料的組成如表1所示。實施例6(還原的稀土氧化物磨料的重新使用)使用在實施例5中作為稀土氧化物獲得的材料製備磨料，如下測試其拋光性能。(i)向5kg在實施例5中獲得的稀土氧化物中加入水，製備濃度為50質量％的漿液。再向漿液中加入150g的分歉劑(聚丙烯酸鈉)，並用高分散設備(ULTRA-TURRAXTM，T50basic,可得自IKAX^rkeGmbH&Co.KG)混合以製備均勻的漿液。、(ii)用小球磨對所述均勻漿液進行溼研磨，並用溼式振動機管分類，以製得用作磨料的漿液。通過分類，分別獲得小量的含粗顆粒的漿液級分和含細顆粒的漿液級分。再對前一漿料級分進行溼研磨，將後一漿料級分與磨料廢液混合以重新用作磨料。(iii)使用在上述(ii)中製備的用作磨料的漿液拋光玻璃盤，並收集磨料廢液。由於在拋光期間使用了洗滌水，磨料廢液中的固體含量為10質量％。(iv)將所述磨料廢液;^文入聚乙烯容器中，並在攪拌液體的同時向其中加入濃度為35質量％的鹽酸，將pH調整為5。停止攪拌後，使這樣獲得的漿液沉積下來。除去浮在上層的液體，製得濃度為28質量％的漿液。(v)將3.5kg在上述(iv)中獲得的漿液裝入20升可分開的玻璃燒瓶中，然後向其中加入8.4kg濃度為20質量％的鹽酸。(vi)將可分開的燒瓶安裝上帶有水冷管、棒狀溫度計和雙通旋閥的可分開的三頸燒瓶塞，然後放入用於加熱的覆套式電阻加熱器中。放出的蒸氣在水冷管中冷凝並被返回到可分開的燒瓶。(vii)將燒瓶中的內含物在120'C下保持3小時，通過一個管將所述雙通旋閥與帶有水冷管的10升燒瓶連接。關閉20升可分開燒瓶的水冷管後，打開雙通旋閥，將蒸氣引入帶有水冷管的IO升燒瓶中，在該燒瓶中，將蒸氣冷卻並收集過量的鹽酸。收集到的鹽酸#_重新用於另一回收稀土氧化物的過程。(viii)通過上述(vii)所述的過程，20升可分開燒瓶中的含稀土氯化物的酸性水溶液被濃縮，矽膠和不溶物質飄浮在液體的表面上，並在燒瓶的內壁上沉積。(ix)覆套式電阻加熱器的加熱停止後，移開棒形溫度計，將一玻璃管插到可分開的燒瓶的底部。將含稀土氯化物的酸性水溶液吸出進行回收。(x)重複(v)到(ix)中所述的步驟，並過濾所獲含稀土氯化物的、i酸酸性水溶液。向這樣獲得的濾出液中加入碳酸氫銨，製得稀土碳酸鹽漿液。用離心式脫水機對所述稀土碳酸鹽漿液進行固液分離，製得稀土碳酸鹽固體。焙燒稀土碳酸鹽，獲得稀土氧化物。作為稀土氧化物獲得的回收材料的組成如表l所示。表ltableseeoriginaldocumentpage25注Ex.:實施例，Comp.Ex.:對比例,R賤材料所用磨料中的固體含量Red材料回收的材料各種元素是通過螢光X射線分析測量的，除了C1以外，其量是以氧化物的量表示的注意，使用在表1中對比例1中的磨料拋光硬碟的玻璃基片，產生了磨料廢料。在實施例3中，從該磨料廢液中回收稀土氧化物。實施例7(拋光測試)使用實施例5和實施例6中的各種磨料及實施例3中用於拋光硬碟玻璃基片的磨料，通過與實施例6第(i)和(ii)段中所述相同步驟製備磨料漿液。使用該磨料漿液拋光玻璃基片。使用四通型雙邊拋光機(5B型，可得自FujikoshiMachineryCorp.)和絨面革型拋光墊(PolitexDG，可得自Rodel，Inc.)。漿液的進料速度為60ml/min,下表面盤的轉速為卯rpm，拋光壓力為75g/cm2,拋光時間為10分鐘。被拋光的玻璃基片為用於磁碟的直徑為2.5英寸的矽鋁酸鹽基玻璃基片用可購得的氧化鈰基磨料(可得自TohokuKinzokuKagakuK.K.的"SHOROX-l")預拋光玻璃基片。經預拋光的基片的表面粗糙度Ra為9埃。拋光完成後，從拋光設備上取下經拋光的玻璃基片，並用純水對其進行超聲洗滌。將經過洗滌的玻璃基片乾燥，然後測試以下性能。測試結果列在表2中。(1)去除速度通過測量拋光前後質量的變化確定玻璃基片的去除速度(nm/min)。(2)表面粗糙度(Ra)用原子力顯孩t鏡(AFM)在基片表面上測量玻璃基片表面粗糙度(Ra)。(3)表面缺陷和劃痕用微分差示顯微鏡觀察經拋光的玻璃基片的表面。檢查附著狀態、出現的劃痕和凹點。劃痕的檢查結果以表面上觀察到的劃痕數表示。表面缺陷以下三個等級表示。A級在任何可覺察的程度上均未觀察到凹點出現，並且表面的外觀良好。B級出現少量凹點，且基片的實用性較差。C級觀察到大量凹點，且表面外觀很差。表2tableseeoriginaldocumentpage27注意，使用對比例1中的常規磨料漿液拋光硬碟的玻璃基片，產生了磨料廢料。在實施例3中，從該磨料廢液中回收稀土氧化物。由表2可見，在使用實施例5或6中的磨料漿液進行拋光時，在與對比例1中的常規磨料漿液的去除速度相同、表面粗糙度大致相同的情況下，劃痕數減少，並且外觀良好。工業實用性根據本發明從含稀土元素的液體中回收稀土氧化物的方法，可容易地以提高的效率回收能夠重新用作精密拋光磨料的高純度稀土氧化物。由回收的稀土氧化物製成的磨料的應用與最初由含例如鈰(Ce)、鑭(La)、鐠(Pr)和釹(Nd)的稀土元素的礦石製成的磨料相似。這種磨料被用於拋光光碟或磁碟的玻璃基底、用於諸如薄膜電晶體(TFT)LCD和扭曲向列(TN)LCD的液晶的玻璃板、液晶電浮見的濾色片、電視機的陰極射線管(CRT)、目艮鏡鏡片、光學透鏡、玻璃平板LSI遮光模、布我平板玻璃、石英振蕩器的基底。權利要求1、從包含稀土元素的液體中回收稀土氧化物的方法，其包括以下步驟(1)到(6)(1)將包含稀土元素的液體與酸混合併加熱，以溶解液體中所含的稀土元素；(2)從步驟(1)中獲得的稀土元素溶液中除去不可溶的物質；(3)在步驟(2)中獲得的稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氫鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(4)從步驟(3)中獲得的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的漿液中分離出稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(5)焙燒分離出的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽，以產生稀土氧化物；及(6)回收稀土氧化物。2、根據權利要求l的方法，其中在步驟(l)中，將所述包含稀土元素的液體和所述酸一起與過氧化氫混合併加熱，以溶解液體中所含的稀土元素。3、根據權利要求1或2的方法，其中步驟(l)中所述的酸是鹽酸。4、根據權利要求1或2的方法，其中步驟(l)中所述的酸是硝酸。5、根據權利要求l至4任一項的方法，其中在步驟(l)中，在回流下加熱含稀土元素液體與酸的混合液體，並進一步濃縮，從而使混合液體中所含的不可溶的固體物質浮在液體表面上。6、根據權利要求5的方法，其中在形成氣泡的同時濃縮所述混合液體。7、根據權利要求6的方法，其中在沸騰石的存在下加熱所述混合液體以形成氣泡。8、根據權利要求l的方法，其中在步驟(2)中通過過濾除去不可溶的物質。9、根據權利要求1的方法，其中在步驟(3)中將稀土元素溶液的pH值調整到1至7範圍內的值，並然後在稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氫鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽。10、根據權利要求9的方法，其中通過加入氨將稀土元素溶液的pH值調整到l至7範圍內的值。11、根據權利要求1或9的方法，其中步驟(3)中可溶的碳酸鹽或可溶的碳酸氬鹽是鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽或銨鹽。12、根據權利要求l的方法，其中在步驟(4)中通過過濾將稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽分離出。13、從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物的方法，其包括以下步驟(i)到(vi):(i)將包含稀土元素的液體與硫酸混合併加熱，以將液體所含的稀土元素轉化為稀土硫酸鹽；(ii)將水與稀土硫酸鹽混合，以溶解稀土硫酸鹽；(iii)從這樣獲得的稀土硫酸鹽溶液中除去不可溶的物質；(iv)在步驟(iii)中獲得的稀土硫酸鹽溶液中加入硫酸鈉，以產生稀土元素的復鹽；並然後從溶液中分離出該復鹽；(v)將分離出的復鹽懸浮在水中，並然後將這樣獲得的復鹽水性懸浮液的pH值調整為8到13範圍內的值，以將稀土元素的復鹽轉化為稀土氫氧化物；並然後(vi)分離用於回收的稀土元素氫氧化物。14、根據權利要求13的方法，其中在步驟(iii)中通過過濾除去不可溶的物質。15、根據權利要求13的方法，其中在步驟(v)中，將復鹽水性懸浮液的pH值調整為8到13的值是通過加入鹼、氨水或氨氣進行的。16、根據權利要求13的方法，其中在步驟(i)中，在將包含稀土元素的液體與硫酸混合之前，向包含稀土元素的液體中加入硫酸鋁、聚合氯化鋁或聚合絮凝劑，從而使包含稀土元素的固體成分可以沉積；#且然後分離這樣產生的沉積物，然後將這樣分離出來的沉積物與硫酸混合。17、根據權利要求13或16的方法，其中在步驟(i)中，在包含稀土元素的液體與硫酸混合之後，將含水過氧化氫加入這樣製備的混合液體中。18、回收稀土氧化物的方法，該方法包括通過權利要求13到17任一項所述的方法從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物；並且然後焙燒回收的稀土氫氧化物將其轉化為稀土氧化物，然後回收這樣獲得的稀土氧化物。19、回收稀土氧化物的方法，該方法包括通過權利要求13到17任一項所述的方法從包含稀土元素的液體中回收稀土氫氧化物；將回收的稀土氫氧化物懸浮於水中；並且然後通過權利要求1到12任一項所述的方法從這樣獲得的稀土氫氧化物水性懸浮液中回收稀土氧化物。20、根據權利要求l到19任一項所述的方法，其中所述包含稀土元素的液體是將磨料用於拋光時產生的廢液。21、生產包含稀土氧化物的磨料的方法，該方法包括通過權利要求1到20任一項所述的方法回收稀土氧化物；並將回收的稀土氧化物製成磨料。22、將包含稀土氧化物的磨料重新用於拋光的方法，該方法包括通過權利要求1到20任一項所述的方法從使用磨料進行拋光時產生的廢液中回收稀土氧化物；並將回收的稀土氧化物製成磨料。23、用包含稀土氧化物的磨料拋光基片的方法，其中所述磨料由稀土氧化物製成，該稀土氧化物是通過權利要求1到20任一項所述的方法從使用磨料進行拋光時產生的廢液回收的。全文摘要本發明涉及回收稀土氧化物的方法、生產包含稀土氧化物的磨料的方法以及使用該磨料的拋光方法。本發明通過包括以下步驟的方法從磨料液體中回收能夠重新用作磨料的稀土氧化物的方法(1)將包含稀土元素的液體與酸混合併加熱，以溶解液體中所含的稀土元素；(2)從步驟(1)中獲得的稀土元素溶液中除去不可溶的物質；(3)在步驟(2)中獲得的稀土元素溶液中加入可溶的碳酸鹽，或可溶的碳酸氫鹽，或草酸，以將溶液中的稀土元素轉化為稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(4)從步驟(3)中獲得的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的漿液中分離出稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽；(5)焙燒分離出的稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽，以產生稀土氧化物；及(6)回收稀土氧化物。文檔編號C09C1/68GK101357776SQ20081009993公開日2009年2月4日申請日期2003年6月9日優先權日2002年6月7日發明者三枝浩,今井文男,伊藤桂申請人:昭和電工株式會社