一種磷酸三鈣的生產方法
2023-06-12 23:38:06 1
一種磷酸三鈣的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種磷酸三鈣的生產方法，是直接採用磷酸脲與氫氧化鈣在反應溫度為70℃-90℃，控制攪拌速度，檢測pH值，待pH值達到8-9，離心分離，乾燥後製得磷酸三鈣成品；通過磷酸脲來替代傳統工藝中的溼法磷酸、熱法磷酸和淨化磷酸，降低了能耗，避免了廢棄物的排放，具有顯著的經濟效益和環保價值，通過工藝調整，使磷酸三鈣產品完全能夠達到食品級磷酸三鈣產品，產品以鈣含量合計為37.34-38.54％，燒失量可以減少6-10％，鉛含量達到1.5-1.9mg/kg，氟化物含量以F合計達到60-70mg/kg，砷含量為2.09-2.60mg/kg，重金屬含量以Pb合計為8-9mg/kg。
【專利說明】一種磷酸三鈣的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種磷酸三鈣的生產方法。
【背景技術】
[0002]磷酸三鈣是一種用途較廣的化工產品，其具有難溶於水和乙醇，易溶於酸的特徵，普遍存在於人體的骨骼之中，是生物體日常的 鈣源之一。在食品領域，可以作為抗結劑、PH值調節劑、緩衝劑、調味品、肉類添加劑等；在醫藥領域，β_磷酸三鈣可廣泛應用於關節與脊柱融合、四肢創傷、口腔頜面外科、心血管外科，以及填補牙周的空洞等；可見，在日常生活中，磷酸三鈣的用途及其廣泛。
[0003]現有技術中，磷酸三鈣的生產方法有:①熱濃磷酸與飽和石灰乳溶液反應，具體的是，將飽和石灰乳溶液加入反應罐中，加熱到70~80°C，在攪拌的狀態下緩慢加入適量的熱濃磷酸(含P20586% )，在保持反應溫度在70~90°C的情況下反應30min，反應後pH值控制在8.1以上。冷卻、過濾、乾燥後得到產品；②由重過磷酸鈣煅燒，再經脫氟、脫硫處理後冷卻、粉碎、篩分得飼料用磷酸鈣，具體的是，原料選用磷礦石和重鈣磷酸鈣，經磨粉、混合、造粒後進迴轉窯反應；其中磷礦石與肥料重過磷酸鈣的重量比為2~1.6:1~0.4 ;在磨粉時加入含銨的試劑作為助劑；物料在迴轉窯中停留6小時，在1200~1300°C的高溫區的停留時間大於2.5小時氫氧化鈉溶液與適量氯化鈣飽和溶液進行反應後，沉澱出氫氧化鈣再與磷酸反應。具體的是，由氯化鈣溶液和氫氧化鈉溶液製備新鮮石灰乳，將石灰乳調成漿狀並在不斷攪拌的情況下緩慢加入食用級的磷酸，經過陳化、離心、乾燥、粉碎後得到食品級的磷酸三鈣；其中氫氧化鈣沉澱物與磷酸反應終點的PH值控制在6.0~7.5。
[0004]而傳統的熱磷酸法在生產過程中能耗高，汙染大，隨著能源緊張，環境汙染越來越嚴重，熱法磷酸製備磷酸鈣將逐步被淘汰；重過磷酸鈣法生產的磷酸三鈣純度不夠，無法達到食品級；氯化鈣與氫氧化鈉反應所需食品級磷酸成本很高。
[0005]如專利號為201310146756.2的《一種食品級磷酸三鈣的生產方法》將石灰乳和磷酸通過兩個不同的進料口投入到反應研磨一體化反應器的混料區內，進行中和反應，通過研磨區研磨進入分級區，產生出固含量為10-90%的磷酸三鈣楽:料,從反應研磨一體化反應器出料口出來的漿料，進入噴霧乾燥器，成品磷酸三鈣結晶，由包裝機自動稱量、包裝；可見，本發明採用磷酸直接與石灰乳反應，其磷酸濃度需要大、耗能高，並且生產工藝流程長，磷酸雜質多，獲得的食品級磷酸三鈣產品質量不穩定，僅僅只是對磷酸三鈣的顆粒大小進行可控性生產。
[0006]又如專利號為200810058891.0的《一種高品質磷酸三鈣的生產方法》採用氫氧化鈣和碳酸鈣與磷酸反應製備磷酸三鈣產品，具體是先採用碳酸鈣與磷酸反應，然後再用氫氧化鈣與磷酸反應，並控制溫度在80-100°C，經過兩級乾燥獲得產品；可見，本方法雖然可以獲得高純度產品，但灼燒矢量指標較差，生產工藝長，耗能大，原料較為複雜，生產過程中會產生溫室效應的二氧化碳氣體，不具有經濟效益和環保價值。
[0007]再如專利號為200810048318.1的《一種脫氟磷酸三鈣的生產方法》是根據磷礦成分特徵，以純鹼和磷酸為配料，成球後送到迴轉窯內進行低溫煅燒，形成半成品後，再經過冷卻、粗碎、粉磨後進行成品包裝；該法降低了成品中的氟含量，回收了餘熱，但生產過程中能量消耗較大，生產工藝流程長。
[0008]可見，現有技術中，生產磷酸三鈣的方法具有工藝路線長、生產成本大、汙染嚴重，產品純度差，經濟效益差和不利於環保的技術問題。
【發明內容】
[0009]為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明的目的是提供一種磷酸三鈣的生產方法，具有能避開使用高純度的磷酸，減少熱量消耗，工藝流程簡單，並實現尿素的循環使用，整個生產過程中，清潔無汙染，即無「廢氣」、「廢水」、「廢渣」排放，可以獲得高純度的磷酸三鈣產品等特徵。
[0010]具體是通過以下技術方案得以實現的:
[0011]一種磷酸三鈣的生產方法，是直接採用磷酸脲與氫氧化鈣在反應溫度為700C -900C的情況下，控制攪拌速度，檢測pH值，待pH值達到8-9後，離心分離，乾燥後製得磷酸三鈣成品。
[0012]具體的生產方法，包括以下步驟:
[0013](I)氫氧化鈣料漿配製:在溶解槽中加水配製成氫氧化鈣料漿溶液，計量後加入到反應槽內；
[0014](2)合成磷酸三鈣:按照磷酸脲與氫氧化鈣的摩爾比為(1.95-2.05):3的比例，控制攪拌速度加入磷酸脲，並控制反應溫度為70-90°C，待反應時間達到30-70min時，檢測pH值，待PH值為8-9時，反應即終止，轉入冷卻器進行冷卻到45°C以下；
[0015](3)離心分離乾燥:待冷卻結束後，轉入離心機中進行離心分離，獲得濾液和濾餅，濾餅為磷酸三鈣；濾液為含碳醯胺的母液，送至化肥生產線生產化肥；並將濾餅採用乾燥機進行乾燥處理，獲得成品磷酸三鈣產品。
[0016]所述的氫氧化鈣是氫氧化鈣固體、氫氧化鈣溶液中的一種或者兩種混合物。
[0017]所述的磷酸脲是磷酸脲溶液、磷酸脲固體中的一種或者兩種混合物。
[0018]所述的磷酸脲溶液的質量百分濃度為78-82%。
[0019]所述的攪拌速度為30_100r/min。
[0020]所述的磷酸脲與氫氧化鈣的摩爾比為(2-2.05):3，加入時，攪拌速度為65r/min，控制反應溫度為80°C，反應50min後，檢測pH值為8.5時，停止反應，轉入冷卻器進行冷卻處理。
[0021]所述的氫氧化鈣料漿配製是氫氧化鈣固體加水配製而成。
[0022]優選地，所述的磷酸脲溶液中磷酸脲的質量百分比為80%。
[0023]所述的攪拌速度為50r/min。
[0024]與現有技術相比，本發明的技術效果體現在:
[0025]①通過磷酸脲來替代傳統工藝中的溼法磷酸、熱法磷酸和淨化溼法磷酸，降低了能耗，避免了廢棄物的排放，具有顯著的經濟效益和環保價值。
[0026]②通過離心分離獲得含有較高濃度的碳醯胺母液，將其轉入化肥生產線，使其副產物能夠得到完全的回收利用，降低了原料的耗費，降低了生產成本。[0027]③通過工藝流程的改進，縮短了磷酸三鈣產品生產的工藝流程，降低了工藝條件控制難度係數，縮短了生產周期。
[0028]④通過工藝調整，使磷酸三鈣產品完全能夠達到食品級磷酸三鈣產品，其乾燥產品中磷酸三鈣含量(以Ca計)為37.34-38.54%，其灼燒減量為6-10%，其鉛含量可以達到1.5-1.9mg/kg,其氟化物含量(以F計)達到60-70mg/kg，其砷含量為2.09-2.60mg/kg,其重金屬含量(以Pb計)為8-9mg/kg。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029]圖1為本發明的磷酸三鈣的生產方法的設備工藝流程圖。
[0030]1-溶解槽2-反應槽3-冷卻器4-離心機。
【具體實施方式】
[0031]下面結合附圖和具體的實施方式來對本發明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的範圍不僅局限於所作的描述。
[0032]名詞說明:
[0033]磷酸脲(UreapHospHate，UP)，CAS號為 4861-19-2，分子式為 CH7N2O5P，可表示為CO (NH2)2.H3P04:
[0034]
【權利要求】
1.一種磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:是直接採用磷酸脲與氫氧化鈣在溫度70°C-9(TC下反應，控制攪拌速度，檢測pH值，待pH值達到8-9，離心分離，乾燥後製得磷酸二鈣成品。
2.如權利要求1所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)氫氧化鈣料漿配製:將氫氧化鈣固體加入溶解槽中，加水配製成氫氧化鈣料漿，計量後加入到反應槽內； (2)合成磷酸三鈣:按照磷酸脲與氫氧化鈣的摩爾比為(1.95-2.05):3的比例，控制攪拌速度加入磷酸脲，並控制反應溫度為70-90°C，待反應時間達到30-70min時，檢測pH值，待PH值為8-9時，反應即終止，轉入冷卻器冷卻到45°C以下； (3)離心分離乾燥:待冷卻結束後，轉入離心機中進行離心分離，獲得濾液和濾餅，濾餅為磷酸三鈣；濾液為含碳醯胺的母液，送至化肥生產線生產化肥；並將濾餅採用乾燥機進行乾燥處理，獲得成品磷酸三鈣產品。
3.如權利要求1或2所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的氫氧化鈣是氫氧化鈣固體、氫氧化鈣溶液中的一種或兩種混合物。
4.如權利要求1或2所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的磷酸脲是磷酸脲溶液、磷酸脲固體中的一種或者兩種混合物。
5.如權利要求4所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的磷酸脲溶液的質量百分濃度為78-82%。
6.如權利要求1所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的攪拌速度為30-100r/min。
7.如權利要求2所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的磷酸脲與氫氧化鈣的摩爾比為(2-2.05):3，加入時，攪拌速度為65r/min，控制反應溫度為80°C，反應50min後，檢測pH值為8.5時,停止反應,轉入冷卻器進行冷卻處理。
8.如權利要求2所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的氫氧化鈣料漿配製是將氫氧化鈣固體加水進行混合配製而成。
9.如權利要求5所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的磷酸脲料漿的質量百分含量為80%。
10.如權利要求6所述的磷酸三鈣的生產方法，其特徵在於:所述的攪拌速度為50r/mir1
【文檔編號】C01B25/32GK104016325SQ201410213378
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月20日 優先權日:2014年5月20日
【發明者】王先煒, 廖吉星, 徐園, 朱飛武, 周勇, 鄭超, 彭寶林 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司