鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法

2023-06-12 21:35:01

專利名稱：鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋰離子電池負極材料，尤其涉及一種鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法。
背景技術：
目前，商品化的鋰離子電池的負極材料是石墨以及以石墨為前軀體的各種炭材料，該材料具有良好的可逆充放電性能，但是炭材料的理論容量較低，只有372mAh g—1，而且其能量損失較大及高倍率充 放電性能差。當電池過充電時，炭表面易形成枝晶鋰而引起短路，從而提高了安全隱患等，已經很難滿足當今時代電子技術飛速發展的需要。因此，開發新型且可靠的高容量的鋰離子電池負極材料已經迫在眉睫。自從1996年日本富士膠片公司推出有較好循環壽命和較高可逆容量的錫複合氧化物作負極材料的鋰離子電池以來，人們對各種金屬複合材料展開了大量的研究。近年來研究較多的有錫基材料、銻基材料和矽基材料等，這類材料具有比容量高、開路電壓高、熔點高、鋰離子擴散速度快等優點，其中錫由於其較高的理論容量(994mAh/g)而成為了研究熱點。單質錫作為鋰離子電池負極材料時，鋰離子嵌入和拖出過程中其體積變化高達100% 300%，嚴重縮短了其循環壽命。近年來，國內外許多工作都致力於改善錫基材料的循環性能，主要是基於「緩衝基」的概念，將活性相植入非活性相中，從而緩解充放電過程中的體積變化。目前研究較多的有Sn-N1、Sn-Co、Sn-Cu，Sn-Zn等。其中Co由於有較好的延展性及擴散性，被認為具有廣闊的開發應用前景。Todd等採用共濺射方法，室溫下在矽襯底上製備出了 SrvxCox (0.28〈x〈0.43)複合材料，用作鋰離子電池負極材料時表現出了優異的循環性能(參見文獻[1]A.D.W.Todd, R.E.Mar, J.R.Dahn J.Electrochem.Soc., 153 (2006), p.A1998)。日本三洋電子的 N.Tamura等實用電沉積法在銅表面沉積Sn-Co合金負極材料,最大可逆容量為580mAh/g (參見文獻[2]N.Tamura, M.Fujimoto, M.Kamino, S.Fujitani, Electrochemica Acta,2004, 49 (2):1949-1956)。米常煥等實用液相還原法，製備出錫-鈷合金負極，初始容量為385mAh/g，循環10次後容量衰減為300mAh/g (參見文獻[3]米常煥，張校剛，曹高邵，無極化學學報，200319 (3):283-286)。北京科技大學趙海雷等採用碳熱還原錫-鈷氧化物的方法製備了錫-鈷合金負極材料，最大可逆容量為600mAh/g，循環20次後的比容量為525mAh/g，容量保持率為87.5%(參見中國專利CN1865468A)。

發明內容
本發明的目的在於針對現有的錫基合金負極材料存在的體積膨脹從而導致循環性能差等問題，提供一種具有對環境友好、成本低、初始容量大、循環性能好且易規模化生產等優點的鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法。本發明包括以下步驟:I)水溶液沉澱法合成前驅物:在去離子水中加入酸，控制pH=0.5 2，再加入錫源、鈷源、表面活性劑和穩定劑，得溶液A ;再將沉澱劑溶於去離子水得溶液B ;將溶液B加入溶液A中，攪拌後將反應溶液抽濾，洗滌，得濾餅，將濾餅分散在有機溶劑中，然後將有機溶劑抽濾掉，再將濾餅烘乾後粉碎即得前驅物；2)摻碳與煅燒:將步驟I)所得的前驅物摻入碳源，將前驅物和碳源混合均勻後放入管式爐中加熱到700 1000°C，保溫2 6h後冷卻至室溫，即得鋰離子電池錫-鈷合金負極材料。在步驟I)中，所述酸可選自硫酸、鹽酸、硝酸等中的至少一種；所述錫源可選自硫酸亞錫、氯化錫、氯化亞錫等中的至少一種；所述鈷源可選自硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷等中的至少一種；所述表面活性劑可選自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基溴化銨、P123等中的至少一種；所述穩定劑可選自抗壞血酸、檸檬酸鈉等中的至少一種；所述沉澱劑可選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸銨、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等中的至少一種；所述有機溶劑可選自乙醇、乙二醇、異丙醇等中的至少一種；所述錫與鈷的摩爾比可為I 4 ;所述沉澱劑與錫的摩爾比可為2 8 ;所述攪拌的時間可為0.5 4h ;所述將濾餅分散在有機溶劑中，可將濾餅通過攪拌及超聲處理等方式分散在有機溶劑中；所述烘乾的條件可為:將濾餅於空氣下在80 120°C烘乾4 IOh ;所述利用前驅物抽濾所得濾液可製作成肥料或建築原料等；利用前驅物再分散時所用的有機溶劑可循環利用。在步驟2)中，所述碳源可採用有機碳源或無機碳源，所述有機碳源可選自葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纖維素等中的至少一種；所述無機碳源可選自炭黑、乙炔黑、碳粉、活性炭、石墨烯等中的至少一種；碳源中的含碳量與錫源的摩爾比可為4 12 ;所述將前驅物和碳源混合均勻後放入管式爐中加熱到700 1000°C可在惰性氣體氬氣或高純氮保護下以2 20°C /min的升溫速度加熱到700 1000°C。

本發明首先採用水溶液沉澱法法合成錫-鈷前驅物，並通過後續的碳熱還原最終得到錫-鈷合金負極材料。與現有的共濺射法、電沉積沉法、溶液法、碳熱還原氧化物相比，本發明具有如下突出的優點:I)本發明的工藝過程簡單，耗時少，耗能低，產率高，易於規模化生產2)以本發明的方法製備的鋰離子電池錫-鈷合金負極材料具有結晶度高，振實密度大的優點。3)本發明首先採用溶液共沉澱法製備錫-鈷前驅物實現了錫-鈷分子級的混勻，非活性組分鈷較好的緩衝了體積變化，使材料不僅有較高的容量而且有較好的循環性能。


圖1為本發明實施例1所得平面結構錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD)圖。在圖1中，橫坐標為衍射角Γ，縱坐標為強度/a.u.;標記I為CoSn03-065-5600，標記 2 為 CoSn203-065-5843。圖2為本發明實施例2所得錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD)圖。在圖2中，橫坐標為衍射角/°，縱坐標為強度/a.u.;標記I為Sn00-004-0673，標記2為CoSn203-06 5-58 43，標記 3 為 CoSn200-027_1124。圖3為本發明實施例3所得錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD)圖。在圖3中，橫坐標為衍射角Γ，縱坐標為強度/a.u.;標記I為CoSn203-065-5843，標記2為CoSn03-065-3477o圖4為本發明實施例1所得錫-鈷合金負極材料的SEM圖。圖5為本發明實施例2所得錫-鈷合金負極材料的SEM圖。圖6為本發明實施例1所得錫-鈷合金充放電循環及效率曲線，充放電電流密度為50mA/g。在圖6中,橫坐標為循環數,縱坐標為充放電容量/mAh.g_\各標記分別代表: 放電；■充電。圖7為本發明實施例4所得錫-鈷合金充放電循環及效率曲線，充放電電流密度為400mA/g,在圖7中,橫坐標為循環數,縱坐標為充放電容量/mAh.g_\各標記分別代表: 放電；■充電。
具體實施例方式實施例1在180mL去離子水中加入適量硫酸調節ρΗ=0.5，然後向去離子水中加入40mg抗壞血酸，25mg聚乙烯批 咯燒酮，最後加入6g硫酸亞錫,7.8g硫酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入7g碳酸鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌3h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌，至濾液中無硫酸根。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙醇中，再將乙醇抽濾掉,將濾餅於空氣中80°C乾燥6h得前驅物。稱量前驅物2g，聚乙烯吡咯烷酮2g，乙醇做溶劑，邊攪拌邊將溶劑蒸乾。最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以2°C/min升溫至850°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。將合成的材料加15%的導電劑乙炔黑，10%的粘結劑Lal32製成漿料，均勻塗於圓形銅箔上，烘乾後於充滿氬氣的手套箱中與金屬鋰組成實驗電池，進行恆電流充放電實驗，充放電電壓範圍控制在0.02 1.5V。實施例1所得平面結構錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD)圖參見圖1，所得錫-鈷合金負極材料的SEM圖參見圖4，所得錫-鈷合金充放電循環及效率曲線參見圖6。實施例2在200mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入45mg抗壞血酸，30mg聚乙烯吡咯烷酮，最後加入9g硫酸亞錫，4g硫酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加入Ilg碳酸鉀得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌，至濾液中無硫酸根。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙醇中，再將乙醇抽濾掉,將濾餅於空氣中80°C乾燥12h得前驅物。稱量前驅物2g，葡萄糖2g轉移至水熱釜中180°C水熱處理4h，自然冷卻至室溫後用大量水將水熱後物質洗滌，空氣中100°C乾燥6h.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以2V /min升溫至700°C保溫6h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例2所得錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD)圖參見圖2，所得錫-鈷合金負極材料的SEM圖參見圖5。實施例3
在200mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=2，然後向去離子水中加入45mg抗壞血酸，30mg聚乙烯吡咯烷酮，最後加入IOg硫酸亞錫，6g硫酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加入8g氫氧化鉀得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌，至濾液中無硫酸根。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙醇中，再將乙醇抽濾掉,將濾餅於空氣中80°C乾燥12h得前驅物。稱量前驅物2g，硬脂酸2g，乙醇做溶劑，邊攪拌邊將溶劑蒸乾。最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以2°C/min升溫至700°C保溫4h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例3所得錫-鈷合金負極材料的X射線粉末衍射(XRD )圖參見圖3。實施例4在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入45mg抗壞血酸，30mg聚乙烯卩比咯燒酮，最後加入9g硫酸亞錫,5.89g硫酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入6g碳酸氫鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌，至濾液中無硫酸根。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙醇中，再將乙醇抽濾掉，將濾餅於空氣中80°C乾燥12h得前驅物。稱量前驅物2g，檸檬酸3g轉移至球磨罐中球磨混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以2°C/min升溫至700°C保溫6h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例4所得錫-鈷合金充放電循環及效率曲線參見圖7。實施例5在160mL去離子水中加入適量鹽酸調節pH=l，然後向去離子水中加入45mg抗壞血酸，30mg聚乙烯批咯燒酮，最後加入8g氯化錫,5.89g硫酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入14碳酸銨得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於異丙醇中，再將異丙醇抽濾掉，將濾餅於空氣中80°C乾燥12h得前驅物。稱量前驅物2g，蔗糖4g轉移至球磨罐中球磨混合，最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至700°C保溫6h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例6在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入45mg抗壞血酸，30mg聚乙烯吡咯烷酮，最後加入8g氯化錫，5g硝酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加A 12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中80°C乾燥12h得前驅物。稱量前驅物2g，聚乙烯醇0.4g轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至900°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例6在160mL去離子水中加入適量鹽酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mg十二燒基溴化銨,最後加入8g氯化錫，6g乙酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入IOOml氨水得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中100°C乾燥8h得前驅物。稱量前驅物2g，檸檬酸Ig轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至900°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例7在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mg十二燒基溴化銨,最後加入8g氯化錫，6g乙酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中100°C乾燥8h得前驅物。稱量前驅物2g，羧甲基纖維素lg，水做溶劑，邊加熱邊攪拌將水蒸乾.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至1000°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫_鈷合金負極材料。實施例8在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mg十二燒基溴化銨,最後加入6g氯化亞錫，6g乙酸鈷,得溶液A。在80ml去離子水中加入12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中100°C乾燥8h得前驅物。稱量前驅物2g，炭黑2g轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至900°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例9在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mgP123，最後加入6g氯化亞錫，6g乙酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加入12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中120°C乾燥4h得前驅物。稱量前驅物2g，石墨烯Ig轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至900°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例10在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mgP123，最後加入6g氯化亞錫，6g乙酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加入12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中120°C乾燥6h得前驅物。稱量前驅物2g，活性炭Ig轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至900°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。實施例10在160mL去離子水中加入適量硫酸調節pH=l，然後向去離子水中加入60mg檸檬酸鈉，30mgP123，最後加入6g氯化亞錫，6g乙酸鈷，得溶液A。在80ml去離子水中加入12g氫氧化鈉得溶液B。室溫下，邊攪拌便將溶液B同時分別滴加到溶液A中，得溶液C，反應結束後攪拌2h。將溶液C抽濾並用大量去離子水洗滌。抽濾後將濾餅通過攪拌超聲處理等方式分散於乙二醇中，再將乙二醇抽濾掉，將濾餅於空氣中120°C乾燥6h得前驅物。稱量前驅物2g，碳粉2g轉移至球磨罐中混合.最後將此前驅物轉移至管式爐中，氬氣氛圍下以5°C /min升溫至1000°C保溫2h，保溫結束後自然冷卻至室溫得錫-鈷合金負極材料。將本發明所述的錫-鈷合金負極材料用於鋰離子電池負極材料的製備方法如下:I)按比例稱量一定量的粘結劑放於稱量瓶，量取一定量的去離子水加入稱量瓶，攪拌溶解。2)按比例稱量錫鈷合金材料和乙炔黑，研磨均勻，加入稱量瓶，攪拌10h，混合均勻。3)將銅箔壓成直徑為1.6cm的圓片，然後在IOMPa壓力下粗糙，依次用10%的鹽酸、去離子水、丙酮清洗，真空乾燥，稱量重量，記為重量1，將調好的漿液均勻的塗抹到處理好的銅箔上，真空80°C乾燥12h,稱量重量,記為重量2。4)將乾燥的極片移到手套箱中，以鋰片作為正極，組裝2025扣式電池。電解液用IM LiPF6為導電鹽的EC/DMC/EMC(1: I: lv/v)溶液，並加入質量分數為2%的VC作為添加劑。將組裝的電池封口，靜止10h。5)將組裝好的電池在充放電測試儀上恆流測試電化學性能。其中充放電流密度根據實驗設計設定，電壓範圍在0.02 1.5V。
權利要求
1.鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)水溶液沉澱法合成前驅物:在去離子水中加入酸，控制PH=0.5 2，再加入錫源、鈷源、表面活性劑和穩定劑，得溶液A ;再將沉澱劑溶於去離子水得溶液B ;將溶液B加入溶液A中，攪拌後將反應溶液抽濾，洗滌，得濾餅，將濾餅分散在有機溶劑中，然後將有機溶劑抽濾掉，再將濾餅烘乾後粉碎即得前驅物； 2)摻碳與煅燒:將步驟I)所得的前驅物摻入碳源，將前驅物和碳源混合均勻後放入管式爐中加熱到700 1000°C，保溫2 6h後冷卻至室溫，即得鋰離子電池錫-鈷合金負極材料。
2.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中的至少一種。
3.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述錫源選自硫酸亞錫、氯化錫、氯化亞錫中的至少一種；所述鈷源選自硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷中的至少一種。
4.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟O中，所述表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基溴化銨、P123中的至少一種；所述穩定劑可選自抗壞血酸、檸檬酸鈉中的至少一種；所述沉澱劑可選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸銨、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；所述有機溶劑可選自乙醇、乙二醇、異丙醇中的至少一種。
5.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟O中，所述錫與鈷的摩爾比為I 4 ;所述沉澱劑與錫的摩爾比為2 8 ;所述攪拌的時間可為0.5 4h。
6.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟1)中，所述將濾餅分散在有機溶劑中，是將濾餅通過攪拌及超聲處理方式分散在有機溶劑中；所述烘乾的條件可為:將濾餅於空氣下在80 120°C烘乾4 10h。
7.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟2)中，所述碳源採用有機碳源或無機碳源。
8.如權利要求7所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於所述有機碳源選自葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纖維素中的至少一種；所述無機碳源選自炭黑、乙炔黑、碳粉、活性炭、石墨烯中的至少一種；碳源中的含碳量與錫源的摩爾比可為4 12。
9.如權利要求1所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，其特徵在於在步驟2)中，所述將前驅物和碳源混合均勻後放入管式爐中加熱到700 1000°C是在惰性氣體氬氣或高純氮保護下以2 20°C /min的升溫速度加熱到700 1000°C。
10.如權利要求1 9所述鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法所製備的鋰離子電池錫-鈷合金負極材料。
全文摘要
鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法，涉及一種鋰離子電池負極材料。提供一種具有對環境友好、成本低、初始容量大、循環性能好且易規模化生產等優點的鋰離子電池錫-鈷合金負極材料的製備方法。在去離子水中加入酸，控制pH=0.5～2，再加入錫源、鈷源、表面活性劑和穩定劑，得溶液A；再將沉澱劑溶於去離子水得溶液B；將溶液B加入溶液A中，攪拌後將反應溶液抽濾，洗滌，得濾餅，將濾餅分散在有機溶劑中，然後將有機溶劑抽濾掉，再將濾餅烘乾後粉碎即得前驅物；將所得的前驅物摻入碳源,將前驅物和碳源混合均勻後放入管式爐中加熱到700～1000℃，保溫2～6h後冷卻至室溫,即得鋰離子電池錫-鈷合金負極材料。
文檔編號H01M4/38GK103178248SQ20131013579
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月18日 優先權日2013年4月18日
發明者李君濤, 吳振國, 孫世剛, 鍾本和, 黃令, 郭孝東 申請人:廈門大學, 四川大學