一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑及其製備方法
2023-06-12 19:32:36 2
專利名稱：一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑及其製備方法
技術領域：
本發明屬於改性矽膠吸附劑領域。特別是涉及針對吸附溶液中重金屬銅離子的含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑及其製備方法。
背景技術：
眾所周知，隨著我國國民經濟的快速發展，環境汙染及其衍生的經濟及社會問題日益顯現。水環境的保護、惡化及治理亦越來越引起社會各界的廣泛關注，特別是對重金屬汙染水體的治理。研究和開發實用新型治理技術對水資源保護、人類生命健康及經濟、社會的可持續發展極具理論及實際意義。在眾多重金屬水體處理技術中，水體重金屬離子的吸附富集因方法簡單，操作簡易和去除效率高等諸多優勢已成為這方面理論及實際應用的研究熱點。高學超等人在《應用化學》，2010，27 (3):313-316發表的「接枝型偕胺肟樹脂/SiO2功能複合微粒的製備」一文中，採用溶液聚合法，將丙烯腈接枝到經過KH570改性的矽膠顆粒上，後經過偕胺肟反應，製得含偕胺肟基團的吸附材料。但仍存在以下不足:①吸附平衡時間長；②對低濃度重金屬吸附效果不佳；中國專利CN101596449A，一種偕胺肟基提鈾吸附劑的製備方法，該專利將丙烯腈粉末與溶膠凝膠製備的二氧化鈦共混肟化，製得雜化偕胺肟基提鈾材料，但仍存在以下不足:①所得材料機械強度不夠；②材料對鈾的吸附量不高；中國專利CN101357325A, 一種含偕胺肟基和羧基的球形纖維素螯合吸附劑及其製備方-法，該專利利用丙烯腈與纖維素接枝共聚，後經皂化，肟化，製得一種含有偕胺肟基和羧基的球形纖維素螯合吸附材料，但仍存在以下不足:①接枝度不高材料吸附選擇性不高；③材料比表面積不夠大導致吸附效果不佳。中國專利CN101954268A，一種水體重金屬離子吸附劑的製備方法，該專利利用巰基化合物改性納米二氧化鈦，製得一種含有巰基的納米二氧化鈦吸附材料，但仍存在以下不足:納米級吸附材料用後不易分離，可能引起二次汙染。為了克服這些不足，本發明將化學性質穩定、機械強度高的矽膠吸附劑進行改性得到含有偕胺肟基的改性矽膠吸附劑，用其吸附廢水中的重金屬銅離子。
發明內容
解決的技術問題:本發明克服現有技術的不足而提出一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑及其製備方法 ，本發明通過對化學性質穩定、機械強度高的矽膠吸附劑進行改性，得到含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑，並利用賦予其的特定理化性質脫除水體重金屬銅離子。技術方案:本發明採用無機材料矽膠與有機材料丙烯腈複合製備一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑，其結構式為:
權利要求
1.一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑，其特徵是化學結構式為:
2.一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑的製備方法，其特徵是以矽膠為起始原料，經活化一浸潰一乾燥一改性，而製得含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑成品，其具體步驟如下: 步驟一，活化:將30g 100-200目的柱層析矽膠置於150mL體積濃度為5%的甲基磺酸溶液中，在90°C下冷凝回流並持續攪拌4小時，反應完成後用蒸餾水重複衝洗直至洗滌液呈中性，並於50°C下真空烘乾24小時； 步驟二，浸潰:將IOg步驟一得到的活化矽膠加入到400mL KH580的甲苯溶液中，其中KH580的體積濃度為2%，在90°C下冷凝回流並持續攪拌24小時，濾得粗顆粒，然後以甲苯為提取劑在索氏提取器中提取24小時，去除矽膠表面未反應的KH580，得到浸潰顆粒； 步驟三，乾燥:將步驟二得到的浸潰顆粒在50°C下真空乾燥24小時，得到乾燥顆粒； 步驟四，改性: (1)將5g步驟三得到的乾燥顆粒加入到IOOmL丙烯腈的N，N-二甲基甲醯胺溶液中，其中丙烯腈的體積濃度為15%，然後通入氮氣，排除瓶中的空氣，再加入0.05-0.2g引發劑偶氮二異丁腈，在75°C下冷凝回流並持續攪拌5小時，反應後過濾得到的一次改性顆粒，以N, N-二甲基甲醯胺為提取劑在索氏提取器中提取24小時，去除矽膠表面未反應的丙烯腈，得到浸潰一次改性顆粒，並於50°C下真空烘乾24小時，得到烘乾一次改性顆粒； (2)將20mL濃度為lmol/L的鹽酸羥胺溶液與20mL濃度為lmol/L的碳酸鈉溶液混合，後加入Ig步驟四(I)中得到的烘乾一次改性顆粒，然後通入氮氣，去除瓶中的空氣，在70°C下冷凝回流並持續攪拌6小時，反應後過濾得到二次改性顆粒，再用蒸餾水反覆洗滌淨化至洗滌液為中性，得到淨化二次改性顆粒，並在50°C下真空烘乾24小時，得到烘乾二次改性顆粒，即為含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑成品。
3.根據權利要求2所述的含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑的製備方法，其特徵在於步驟四(I)中偶氮二異丁腈的用量為0.lg。
全文摘要
本發明屬於改性矽膠吸附劑領域，特別是涉及針對吸附溶液中重金屬銅離子的一種含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑及其製備方法。本發明以矽膠為起始原料，經甲磺酸溶液活化，KH580的甲苯溶液浸漬，乾燥，後將所得乾燥顆粒加入到丙烯腈的N,N-二甲基甲醯胺溶液中進行一次改性，處理後將所得烘乾一次改性顆粒加入到鹽酸羥胺溶液與碳酸鈉溶液的混合溶液中進行二次改性，處理後製得烘乾二次改性顆粒即為含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑成品。本發明的含偕胺肟基的改性矽膠吸附劑對溶液中銅離子的吸附量，與原始矽膠0.5mg/g的吸附量相比有大幅提高，達到20mg/g。
文檔編號B01J20/30GK103223332SQ20131012868
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日
發明者楊漢培, 俞咪虹, 吳莎, 傅小飛, 張穎超, 宋雙雙, 胡懷金 申請人:河海大學