粒子輻照試樣電導率和電阻率的測試方法與流程
2023-06-12 11:43:56 1
本發明屬於核電技術領域，更具體地說，本發明涉及一種粒子輻照試樣電導率和電阻率的測試方法。
背景技術：
核電金屬材料服役環境多為強輻照環境，輻照損傷是材料的主要失效機理之一，因此，在材料性能評價、材料工藝改進和設備選材方面需要對材料的輻照性能進行試驗評價。在輻照試驗過程中，測試並分析材料電導率的變化規律是一個較常用的研究手段。
離子輻照試驗具有試驗成本低、周期短、輻照後試樣不帶放射性易於後續分析測試操作等優點，因此，通常被用來替代傳統的中子輻照試驗。但是，離子輻照試驗的先天不足在於：離子的穿透能力相對較差(如鐵離子在高能加速器上的穿透能力一般不超過30微米)，導致輻照試樣(輻照過程中一般需要加熱至290℃以上高溫，因此試樣厚度至少需要1毫米以上，以確保試樣在輻照過程中不變形且便於夾持固定)僅有表面一層薄薄的區域是有效的離子輻照層，其餘區域均為未經受輻照的基體層。
現有測試離子輻照試樣電導率的常用儀器設備(如PPMS設備)僅能測試出試樣的整體電導率(表面離子輻照層與未經輻照的基體層的整體導電率)，不能直接測試出試樣表面離子輻照層的電導率，上述技術限制了離子輻照試樣電導率的測試。
質子輻照試驗和離子輻照試驗類似，也無法直接測試出試樣表面質子輻照層的電導率。
有鑑於此，確有必要提供一種可直接測試出粒子輻照試樣的表面粒子輻照層的電導率和電阻率的測試方法。
技術實現要素：
本發明的發明目的在於：克服現有技術的不足，提供一種可直接測試出粒子輻照試樣的表面粒子輻照層的電導率和電阻率的測試方法。
為了實現上述發明目的，本發明提供了一種粒子輻照試樣電導率的測試方法，其包括以下步驟：
1)提供粒子輻照試樣，粒子輻照試樣包括已經受輻照的輻照層和未經輻照的基體層；
2)將粒子輻照試樣的輻照層固定於絕緣基座中；
3)自粒子輻照試樣的基體層一側開始逐層打磨去除基體層，直至僅保留粒子輻照試樣的輻照層；以及
4)測試輻照層的電導率，獲得粒子輻照試樣的電導率。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟2)中，絕緣基座為環氧樹脂基座，粒子輻照試樣的輻照層通過低溫熔融固定於環氧樹脂基座上。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟2)中，所述環氧樹脂含有磷苯二甲酸二丁脂和雙酚A型環樹脂。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟2)中，所述環氧樹脂在不超過300℃的溫度下融化。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟3)中，打磨去除基體層時，逐漸更換高目數的砂紙並採用精細打磨方式打磨。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟3)中，打磨至接近輻照層時，更換的砂紙為至少1000目，最好為2000目。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，步驟4)中，通過四引線法測試粒子輻照試樣的電導率。
作為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的測試方法的一種改進，所述粒子輻照試樣為離子輻照試樣或質子輻照試樣。
為了實現上述發明目的，本發明還提供了一種粒子輻照試樣電阻率的測試方法，其在前述測試方法的步驟4)之後，將獲得的電導率的倒數作為粒子輻照試樣的電阻率。
相對於現有技術，本發明粒子輻照試樣電導率和電阻率的測試方法具有以下優點：1)可直接測試出粒子輻照試樣的表面粒子輻照層的電導率和電阻率；2)測試精度較高，誤差非常小；3)試驗方案較簡單易行，成本低廉。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式，對本發明粒子輻照試樣電導率和電阻率的測試方法進行詳細說明，其中：
圖1為本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法的流程示意圖。
具體實施方式
為了使本發明的發明目的、技術方案及其技術效果更加清晰，以下結合附圖和具體實施方式，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解的是，本說明書中描述的具體實施方式僅僅是為了解釋本發明，並非為了限定本發明。
請參照圖1所示，本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法包括以下步驟：
1)提供粒子輻照試樣，粒子輻照試樣包括已經受輻照的輻照層和未經輻照的基體層；
2)將粒子輻照試樣的輻照層固定於絕緣基座中；
3)自粒子輻照試樣的基體層一側開始逐層打磨去除基體層，直至僅保留粒子輻照試樣的輻照層；以及
4)測試輻照層的電導率，獲得粒子輻照試樣的電導率。
步驟2)中，絕緣基座為環氧樹脂基座，粒子輻照試樣的輻照層通過低溫熔融固定於環氧樹脂基座上。選擇合適的環氧樹脂基座保護與固定粒子輻照試樣表面的粒子輻照層，可確保在打磨基體層材料時，保護表面粒子輻照層材料的結構完整性與組織不被破壞。
環氧樹脂的選擇需同時具備以下特點：可以在室溫下凝固，又需在不超過300℃的溫度下融化；凝固後具有較好的強度與一定的韌性；與金屬材料粘結後具有較好的粘附力，凝固時收縮性低，基本不產生內應力；具有較高的電絕緣性能。例如，根據本發明的一個優選實施例，環氧樹脂含有磷苯二甲酸二丁脂和雙酚A型環樹脂，環氧樹脂在不超過300℃的溫度下融化。
步驟3)中，採用類似於金相制樣的方法打磨去除基體層時，逐漸更換高目數的砂紙並採用精細打磨方式打磨。例如，根據本發明的一個實施例，步驟3)中，打磨至接近輻照層時，更換的砂紙為至少1000目，最好為2000目。
步驟4)中，測試輻照層的電導率的測試方法沒有特別的限制。例如，根據本發明的一個實施例，可以通過四引線法測試粒子輻照試樣的電導率。四引線法測試金屬材料的電導率(電阻率)的具體操作可參考國家標準GBT 3048.2-2007電線電纜電性能試驗方法第二部分金屬導體材料電阻率測試。
需要說明的是，本發明粒子輻照試樣電導率的測試方法，可適用於離子輻照試樣或質子輻照試樣。根據本發明的上述實施方式，可直接測試粒子輻照層與背面環氧樹脂的複合體的電導率，由於環氧樹脂為絕緣體，因此複合體的電導率即為粒子輻照層的電導率。
由於電導率和電阻率成倒數關係，測出電導率之後可以根據倒數關係直接得出電阻率。因此，根據本發明的一個實施例，本發明還提供了一種粒子輻照試樣電阻率的測試方法，其在前述測試方法的步驟4)之後，將獲得的電導率的倒數作為粒子輻照試樣的電阻率。
結合以上對本發明的詳細描述可以看出，相對於現有技術，本發明粒子輻照試樣電導率和電阻率的測試方法具有以下優點：1)可直接測試出粒子輻照試樣的表面粒子輻照層的電導率和電阻率；2)測試精度較高，誤差非常小；3)試驗方案較簡單易行，成本低廉。
根據上述原理，本發明還可以對上述實施方式進行適當的變更和修改。因此，本發明並不局限於上面揭示和描述的具體實施方式，對本發明的一些修改和變更也應當落入本發明的權利要求的保護範圍內。此外，儘管本說明書中使用了一些特定的術語，但這些術語只是為了方便說明，並不對本發明構成任何限制。