三氟甲基磺醯氟CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>F分離精製的方法
2023-06-12 05:35:51
專利名稱：三氟甲基磺醯氟CF3SO2F分離精製的方法
技術領域：
本發明涉及一種三氟甲基磺醯氟CF3S(^F分離精製的方法，特別是以甲基磺醯氟 CH3S02F電化學氟化反應氣相產物為原料分離精製三氟甲基磺醯氟CF3S02F的方法，屬於精 細化工技術領域。
背景技術：
三氟甲基磺醯氟CF3S(^F是精細化工領域中合成功能型新穎化工產品的重要基 礎原料，是合成離子液體、氟表面活性劑和鋰離子電解質等的重要原料，具有廣泛的應用前 景，開發製備三氟甲基磺醯氟C^S(^F的新工藝方法和關鍵技術是構築功能型、精細型、高 效率精細氟化工產品的重要研發領域。 三氟甲基磺醯氟，分子式為CF3S02F，常溫下為棕色氣體，BP :-2rC左右，微溶於 水，溶於有機溶劑中，反應活性比較高。 甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物，是指以CH3S02F為原料，在HF溶液中進 行電化學氟化反應，在陽極生成主產物三氟甲基磺醯氟CF3S02F，在陰極生成副產物氫氣H2， 以及因為HF的沸點較低(19.5°C)而隨CF3S02F和H2—起以氣體形式離開電化學氟化反應 器的氣相混合物，主要含有CF3S02F、 H2和HF，因為有水H20以及CH3S02F在電化學氟化過程 中的鍵斷裂而產生的微量雜質，如二氟化氧0F2、四氟化碳CF4等一些低沸點難液化的雜質。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝方法簡單、能耗少、質量好、成本低的三氟甲基磺醯 氟C^S(^F分離精製的方法。 實現上述目的的技術方案是一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以 甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，液相氟化氫HF去 進一步處理後回收利用，氣相進入下一步； (3)洗滌將上一步得到的氣相物料進行碳酸鹽水溶液水洗，洗滌後的物料進入 下一步； (4)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，液相去進一步處理，氣相 進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料中加入脫水劑，進行脫水乾燥； (6)氣-固分離將上一步脫水後的物料進行氣-固分離，固相去進一步處理，氣
相進入下一步； (7)深冷卻將上一步得到氣相的物料進行深冷卻後進入下一步； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣^去進一步處
3理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。 進一步，第一步降溫冷凝的操作溫度為_20°C Ot:，操作絕對壓力為0. IMPa 1. OMPa。 進一步，第三步洗滌所述的洗液為Na2C03、 NaHC03、 K2C03或KHC03水溶液中的任意一種。 進一步，第五步脫水乾燥所述的脫水劑為Na2S04、 &05、活性碳、硅藻土或分子篩中 的任意一種。 進一步，第七步深冷卻的操作溫度為_80°C _40°C，操作壓力為0. IMPa 1. OMPa。 本發明三氟甲基磺醯氟CF3S0f分離精製的原理是(1)利用三氟甲基磺醯氟 CF3S02F沸點(-21°C)和氟化氫HF的沸點(19°C )的差別，通過冷卻的方法，使氟化氫HF液 化，然後經過氣_液分離，將產物與氟化氫進行分離，經過液化氟化氫HF返回到電化學氟化 系統循環使用；(2)利用三氟甲基磺醯氟的難溶液於水，並且難水解，氟化氫HF容易溶解於 水的差別，通過水洗的操作，將產物與少量的氟化氫HF和其它水溶性的雜質進行分離；(3) 利用三氟甲基磺醯氟CF3S02F易液化(沸點-21°C )，氫氣H2難液化的特點，通過深冷卻的 方法，使三氟甲基磺醯氟C&S(^F液化精製。 實現本發明需要的主要工藝設備為冷卻設備、過濾設備等。 採用上述技術方案的好處是(1)、充分利用產物的特殊性，工藝路線短，工藝簡 單，能量消耗少，生產成本低，提高了工藝過程的安全性；(2)、實現了清潔化生產，便於工業 化生產，無三廢產生，清潔、環保，各種副產物可以回收利用，這大大節約了成本；(3)、採用 本發明工藝方法分離精製的產品氟甲基磺醯氟CF3S0f質量好、收率高。
附圖為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。
主要工藝設備為冷卻設備和過濾設備等。
實施例一 如圖所示， 一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F 電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下 (1)降溫冷凝在間接冷卻換熱器中，將主要含有三氟甲基磺醯氟CF^(^F、氟化 氫HF和氫氣H2的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，操作絕對壓力為 0. 8MPa，冷卻到-9°C ，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟
化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步； (3)洗滌將上一步得到的氣相物料通過鼓泡吸收裝置中，經過0. lmol/L的碳酸
鈉Na2C03水溶液，水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質，洗滌後的物料進入下一
止 少；
(4)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟
化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料通過4A分子篩為填料的脫水乾燥裝置，
脫去氣相物料中的水； (6)氣_固分離經過脫水乾燥的氣相物料氣相進入下一步； (7)深冷卻在間接冷卻換熱器中，將三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣H2進行深冷 卻，操作絕對壓力為1. 0MPa，冷卻到_401:，使氣相中的三氟甲基磺醯氟CF3S0f冷卻為液 相； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣^去進一步處 理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。
實施例二 如圖所示， 一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F 電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下 (1)降溫冷凝在間接冷卻換熱器中，將主要含有三氟甲基磺醯氟CF^(^F、氟化 氫HF和氫氣H2的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，操作絕對壓力為 0. 5MPa，冷卻到-15°C ，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟 化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步；
(3)洗滌將上一步得到的氣相物料通過填料吸收裝置中，經過0. 2mol/L的碳酸 氫鈉NaHC03水溶液，水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質，洗滌後的物料進入下 少； (4)氣-液分離經過水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質的氣體物料 進入下一步，液相去進一步處理，氣相進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料通過當量直徑為1mm的活性碳為填料的 脫水乾燥裝置，脫去氣相物料中的水； (6)氣_固分離經過脫水乾燥的氣相物料氣相進入下一步； (7)深冷卻在間接冷卻換熱器中，將三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣H2進行深冷 卻，操作絕對壓力為0. 5MPa，冷卻到-e(TC，使氣相中的三氟甲基磺醯氟CF3S02F冷卻為液 相； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣^去進一步處 理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。
實施例三 如圖所示， 一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F 電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下 (1)降溫冷凝在間接冷卻換熱器中，將主要含有三氟甲基磺醯氟CF^(^F、氟化 氫HF和氫氣H2的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，操作絕對壓力為 0. lMPa，冷卻到-20°C ，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟 化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步；
(3)洗滌將上一步得到的氣相物料通過鼓泡吸收裝置，過程進行0. lmol/L的碳
酸鉀1(20)3水溶液，水洗除去氣相物料微量的氟化氫冊和其他雜質，洗滌後的物料進入下一
止 少； (4)氣-液分離經過水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質的氣體物料 進入下一步，液相去進一步處理，氣相進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料通過當量直徑為lmm的硅藻土為填料的 脫水乾燥裝置，脫去氣相物料中的水； (6)氣_固分離經過脫水乾燥的氣相物料氣相進入下一步； (7)深冷卻在間接冷卻換熱器中，將三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣H2進行深冷 卻，操作絕對壓力為0. 2MPa，冷卻到_701:，使氣相中的三氟甲基磺醯氟CF^02F冷卻為液 相； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣H2去進一步處 理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。
實施例四 如圖所示， 一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F 電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下 (1)降溫冷凝在間接冷卻換熱器中，將主要含有三氟甲基磺醯氟CF^(^F、氟化 氫HF和氫氣H2的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，操作絕對壓力為 0. lMPa，冷卻到-20°C ，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟
化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步； (3)洗滌將上一步得到的氣相物料通過填料吸收裝置，經過0. 2mol/L的碳酸氫
鉀KHC03水溶液，水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質，洗滌後的物料進入下一
止 少； (4)氣-液分離經過水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質的氣體物料 進入下一步，液相去進一步處理，氣相進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料通過當量直徑為lmm的Na2S04為填料的 脫水乾燥裝置，脫去氣相物料中的水； (6)氣_固分離經過脫水乾燥的氣相物料氣相進入下一步； (7)深冷卻在間接冷卻換熱器中，將三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣H2進行深冷 卻，操作絕對壓力為0. lMPa，冷卻到-S(TC，使氣相中的三氟甲基磺醯氟CF3S02F冷卻為液 相； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣^去進一步處 理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。
實施例五 如圖所示， 一種三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F 電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下 (1)降溫冷凝在間接冷卻換熱器中，將主要含有三氟甲基磺醯氟CF^(^F、氟化 氫HF和氫氣H2的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，操作絕對壓力為1. 0MPa，冷卻到0°C ，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相； (2)氣-液分離在氣-液分離器中，將液相氟化氫HF去返回到CH3S02F電化學氟
化反應中回收利用，含有三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣4的氣相進入下一步； (3)洗滌將上一步得到的氣相物料通過填料吸收裝置，經過0. 2mol/L的碳酸氫
鉀KHC03水溶液，水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質，洗滌後的物料進入下一
止 少； (4)氣-液分離經過水洗除去氣相物料微量的氟化氫HF和其他雜質的氣體物料 進入下一步，液相去進一步處理，氣相進入下一步； (5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料通過當量直徑為1mm的P205為填料的脫 水乾燥裝置，脫去氣相物料中的水； (6)氣_固分離經過脫水乾燥的氣相物料氣相進入下一步； (7)深冷卻在間接冷卻換熱器中，將三氟甲基磺醯氟CF3S02F和氫氣H2進行深冷 卻，操作絕對壓力為0. 8MPa，冷卻到-S(TC，使氣相中的三氟甲基磺醯氟0 350^冷卻為液 相； (8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣^去進一步處 理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3S02F。 除上述各實施例，本發明的實施方案還有很多，凡採用等同或等效替換的技術方 案，均在本發明的保護範圍之內。
權利要求
一種三氟甲基磺醯氟CF3SO2F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化反應氣相產物為原料，其特徵在於所述方法步驟如下(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相；(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，液相氟化氫HF去進一步處理後回收利用，氣相進入下一步；(3)洗滌將上一步得到的氣相物料進行碳酸鹽水溶液水洗，洗滌後的物料進入下一步；(4)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，液相去進一步處理，氣相進入下一步；(5)脫水乾燥將上一步得到的氣相物料中加入脫水劑，進行脫水乾燥；(6)氣-固分離將上一步脫水後的物料進行氣-固分離，固相去進一步處理，氣相進入下一步；(7)深冷卻將上一步得到氣相的物料進行深冷卻後進入下一步；(8)氣-液分離將上一步得到的物料進行氣-液分離，氣相為氫氣H2去進一步處理，液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3SO2F。
2. 根據權利要求1所述的三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，其特徵在於第一 步降溫冷凝的操作溫度為_20°C Ot:，操作絕對壓力為0. IMPa 1. 0MPa。
3. 根據權利要求l所述的三氟甲基磺醯氟CF3S0f分離精製的方法，其特徵在於第三 步洗滌所述的洗液為Na2C03、 NaHC03、 K2C03或KHC03水溶液中的任意一種。
4. 根據權利要求1所述的三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，其特徵在於第五 步脫水乾燥所述的脫水劑為化2504、&05、活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
5. 根據權利要求1所述的三氟甲基磺醯氟CF3S02F分離精製的方法，其特徵在於第七 步深冷卻的操作溫度為_80°C -4(TC，操作壓力為0. IMPa 1. OMPa。
全文摘要
本發明涉及一種三氟甲基磺醯氟CF3SO2F分離精製的方法，是以甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化反應氣相產物為原料，所述方法步驟如下(1)將甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相；(2)氣-液分離；(3)將上一步得到的氣相物料進行碳酸鹽水溶液水洗；(4)氣-液分離；(5)將上一步得到的氣相物料中加入脫水劑，進行脫水乾燥(6)氣-固分離；(7)將上一步得到的氣相物料進行深冷卻後進入下一步；(8)將上一步得到的物料進行氣-液分離液相為分離精製得到的產品三氟甲基磺醯氟CF3SO2F。本發明的好處是工藝簡單、能耗少、成本低，產品質量好。
文檔編號C07C309/00GK101747239SQ20081024362
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月11日 優先權日2008年12月11日
發明者吳彬, 徐曉強, 李建中, 沙紅霞, 王雅瓊, 蔣德生, 許文林, 陳曉榮, 陶榮輝 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚州大學