一種複合鈦合金材料的製備方法與流程
2023-06-02 00:57:01
本發明涉及合金材料製造領域，具體涉及一種複合鈦合金材料的製備方法。
背景技術：
人們對鈦基複合材料的研究由來已久，到現在已經走過了三代的發展歷程，鈦合金的增強體既有顆粒也有纖維。碳化矽纖維增強合金的疲勞強度比基體增加50％以上。晶須(短纖維)及連續纖維也是目前鈦基複合材料的幾種主要增強相。在鈦合金基體中加入適當的纖維，顆粒等增強體可以提高材料的耐磨性，降低熱膨脹係數等。
石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列構成的單層平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有優異的力學性能和極小的尺寸，是一種很好的鈦基複合材料增強相。
技術實現要素：
本發明提供一種複合鈦合金材料的製備方法，採用金屬鐵粉與鹽酸複合的還原體系來還原處理稀濃度的氧化石墨烯水溶液，原料成本低廉，無毒，操作簡單，利於批量生產，製備方法還實現了石墨烯材料與鈦的很好的結合，由於多次大的變形，可以使複合材料達到很高的緻密度，提高了基體的力學性能，可以製備出高性能的新型鈦基複合材料。
為了實現上述目的，本發明提供了一種複合鈦合金材料的製備方法，該方法包括如下步驟：
（1）製備石墨烯粉末
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之後，密封反應釜並升溫至85-90℃反應2-3小時，將產物從反應釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然後，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質離子；最後，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內，在磁力攪拌下加入12-36g鐵粉和0.8-1.8L的濃鹽酸，75-90℃反應4-5小時；然後靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最後冷凍乾燥，研磨過篩得石墨烯粉末；
（2）將純鈦或鈦合金材料作退火處理，並對其表面進行鹼液清洗和清水清洗，清洗後涼幹或烘乾；
將純鈦或鈦合金粉末與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻；
用上述處理過的純鈦或鈦合金材料包覆混合粉末，壓實並密封，再用壓力機壓製成預製塊；
將所得預製塊軋製成最終成品；
其中，所用的鈦粉可以是純鈦粉或是鈦合金粉末，顆粒大小為150-200目，所用的包覆鈦材可以是管材、板材或是其他鈦及鈦合金之類的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用質量分數表示或用體積分數表示，質量分數為2.5%-6%（佔所用鈦粉的質量百分比），體積分數為2%-8%（佔所用鈦粉的體積百分比）。
優選的，在用鈦材包覆粉末進行壓製成預製塊的過程中，若所用的鈦材為鈦 管，則鈦管有豎直放和水平放兩種方式，豎直放時，鈦管兩段用鈦液澆注密封；水平放時，鈦管兩段用壓力機壓緊密封，在用壓力機壓預製塊時，有冷壓和熱壓兩種方式，熱壓溫度為600-800℃；軋制也有冷軋和熱軋兩種方式，熱軋溫度為500-700℃，熱軋前需在氬氣的保護環境下進行3-7h燒結。
本發明的優點在於，採用金屬鐵粉與鹽酸複合的還原體系來還原處理稀濃度的氧化石墨烯水溶液，原料成本低廉，無毒，操作簡單，利於批量生產，製備方法還實現了石墨烯材料與鈦的很好的結合，由於多次大的變形，可以使複合材料達到很高的緻密度，提高了基體的力學性能，可以製備出高性能的新型鈦基複合材料。
具體實施方式
實施例一
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之後，密封反應釜並升溫至85℃反應2-3小時，將產物從反應釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然後，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質離子；最後，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內，在磁力攪拌下加入12g鐵粉和0.8L的濃鹽酸，75℃反應4小時；然後靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最後冷凍乾燥，研磨過篩得石墨烯粉末；鐵粉純度>99.0%，濃鹽酸的質量分數濃度為36%。
將純鈦或鈦合金材料作退火處理，並對其表面進行鹼液清洗和清水清洗，清洗後涼幹或烘乾；將純鈦或鈦合金粉末與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻；用上述處理過的純鈦或鈦合金材料包覆混合粉末，壓實並密封，再用壓力機壓製成預製塊；將所得預製塊軋製成最終成品。
其中，所用的鈦粉可以是純鈦粉或是鈦合金粉末，顆粒大小為150-200目，所用的包覆鈦材可以是管材、板材或是其他鈦及鈦合金之類的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用質量分數表示或用體積分數表示，質量分數為2.5%（佔所用鈦粉的質量百分比），體積分數為2%（佔所用鈦粉的體積百分比）。
在用鈦材包覆粉末進行壓製成預製塊的過程中，若所用的鈦材為鈦 管，則鈦管有豎直放和水平放兩種方式，豎直放時，鈦管兩段用鈦液澆注密封；水平放時，鈦管兩段用壓力機壓緊密封，在用壓力機壓預製塊時，有冷壓和熱壓兩種方式，熱壓溫度為600℃；軋制也有冷軋和熱軋兩種方式，熱軋溫度為500℃，熱軋前需在氬氣的保護環境下進行3h燒結。
實施例二
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之後，密封反應釜並升溫至90℃反應3小時，將產物從反應釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然後，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質離子；最後，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內，在磁力攪拌下加入36g鐵粉和1.8L的濃鹽酸， 90℃反應5小時；然後靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最後冷凍乾燥，研磨過篩得石墨烯粉末；鐵粉純度>99.0%，濃鹽酸的質量分數濃度為36%。
將純鈦或鈦合金材料作退火處理，並對其表面進行鹼液清洗和清水清洗，清洗後涼幹或烘乾；將純鈦或鈦合金粉末與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻；用上述處理過的純鈦或鈦合金材料包覆混合粉末，壓實並密封，再用壓力機壓製成預製塊；將所得預製塊軋製成最終成品。
其中，所用的鈦粉可以是純鈦粉或是鈦合金粉末，顆粒大小為150-200目，所用的包覆鈦材可以是管材、板材或是其他鈦及鈦合金之類的型材，所用上述石墨烯粉末的含量用質量分數表示或用體積分數表示，質量分數為6%（佔所用鈦粉的質量百分比），體積分數為8%（佔所用鈦粉的體積百分比）。
在用鈦材包覆粉末進行壓製成預製塊的過程中，若所用的鈦材為鈦 管，則鈦管有豎直放和水平放兩種方式，豎直放時，鈦管兩段用鈦液澆注密封；水平放時，鈦管兩段用壓力機壓緊密封，在用壓力機壓預製塊時，有冷壓和熱壓兩種方式，熱壓溫度為800℃；軋制也有冷軋和熱軋兩種方式，熱軋溫度為700℃，熱軋前需在氬氣的保護環境下進行7h燒結。