一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置製造方法

2023-06-01 21:26:36

一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，包由分段式色譜管、分段式控溫管、固定架、泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵組成。通過拆卸、加裝色譜管柱單元來實現色譜管柱體積的自由定製，可分段裝柱，可近距離加樣，可拆卸清洗。通過加裝分段式控溫管並連接泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵，連接可調節柱溫。本實用新型的有益效果是能夠分段拆裝、組合，控制柱溫。可以自由定製柱體積，調節柱溫，分離效果更優，分離效率更高，可以替換碎裂部位，使柱色譜實驗操作過程更為簡單、準確、高效。
【專利說明】—種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置
[0001]

【技術領域】
[0002]本實用新型涉及一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，屬於化工設備【技術領域】。

【背景技術】
[0003]柱色譜法(Column chromatography)又稱柱層析,是一種以分配平衡為機理的分配方法。柱色譜的原理跟薄層色譜、紙色譜、氣相色譜及高效液相色譜等一樣，即利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經該種物質，進行反覆的吸附或分配等作用，從而將組分分開。柱色譜法主要用於分離，有時也起到濃縮富集作用。色譜體系包含兩個相，一個是固定相，一個是流動相。固定相裝於柱內，流動相為液體，樣品沿豎直方向由上而下移動，當兩相相對運動時，反覆多次的利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異，最後達到彼此分離的目的。
[0004]柱色譜通常分為吸附柱色譜和分配柱色譜兩類。吸附柱色譜常用氧化鋁和矽膠作固定相。在分配柱色譜中以矽膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸收較大量的液體作固定相，而支持劑本身不起分離作用。
[0005]通常在玻璃管中填入表面積很大、經過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑而使之成為柱狀，這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附色譜柱分離混合物的方法，稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來分離大多數有機化合物，尤其適合於複雜的天然產物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級，所以，適用於分離和精製較大量的樣品。吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大、經過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當待分離的混合物溶液流過吸附柱時，各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時，由於不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，於是形成了不同層次，即溶質在柱中自上而下按對吸附劑親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時已經分開的溶質可以從柱上分別洗出收集；或者將柱吸乾，擠出後按色帶分割開，在用溶劑將各色帶中的溶質萃取出來。對於柱上不顯色的化合物分離時，可用紫外光照射後所呈現的螢光來檢查，或在用溶劑洗脫時，分別收集洗脫液逐個加以鑑定。
[0006]上述中用來裝載吸附劑的玻璃管即為色譜管，色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管，下端塞有棉花或置有砂芯。
[0007]目前，公知的柱層析色譜管為一體式，其柱體積固定，導致固定相和流動相的裝載量上限不可調節。而色譜管的柱體積以及固定相的填充量會直接影響柱效，進而影響被分離樣品的分離效果。固定相的填充量視被分離的樣品量及實驗目的而定，通常為被分離樣品量的30至40倍，需要時可增至100倍，差異較大。因此，實驗過程中選取的色譜管柱體積規格取決於固定相的填充量，這就導致了規格固定的傳統色譜管的利用率不高，不但影響實驗效率，還造成了資源的閒置和浪費。而且，色譜管的材質為玻璃，一體式的外形結構導致其在使用過程中某處發生碎裂，色譜管將無法繼續使用。更重要的是，柱色譜法對裝柱和加樣的操作質量要求高，裝好的色譜柱應充填均勻，鬆緊適宜一致，沒有氣泡和裂縫，否則會造成洗脫劑流動不規則而形成「溝流」，引起色譜帶變形，影響分離效果。加樣時要求樣品儘可能集中的加入，須將乾燥待分離固體樣品稱重後，溶解於極性儘可能小的溶劑中使之成為濃溶液，用滴管小心沿色譜柱管壁均勻地加到柱頂。加完後，用少量溶劑把容器和滴管衝洗淨並全部加到柱內，再用溶劑把粘附在管壁上的樣品溶液淋洗下去。若加樣不均勻，會造成色帶交叉，影響分離效果。傳統色譜管的細長外形決定了其裝柱、加樣操作難度大且色譜管內壁不易清洗，色譜管的長度越長、內徑越小，裝柱、加樣操作難度越大，色譜管內壁也越難清洗。此外，柱溫不適宜會影響分離效果，而使用傳統一體式色譜管進行柱色譜實驗在常溫下進行，不可控制柱溫。


【發明內容】

[0008]為了克服現有的色譜管柱體積規格不可更改，裝柱、加樣操作難度大，不易清洗，不可控制柱溫的不足，本實用新型提供一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置。本實用新型的技術方案是:
[0009]一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，包括分段式色譜管，分段式控溫管，固定架，泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵，分段式色譜管由色譜管柱單元及色譜管基柱兩部分組成，色譜管基柱上端為凹型接口，色譜管基柱下端縮口，縮口內置有砂芯，下端連有滴液管，滴液管上裝有流速控制旋塞，色譜管基柱砂芯處外壁有加厚凹型接口，其為控溫管基座，色譜管柱單元一端為凹型接口，另一端為普通接口，色譜管基柱上端接口和色譜管柱單元兩端接口為統一規格的磨砂口 ；分段式控溫管由控溫管基座、控溫管單元和環形玻璃塞三部分組成，控溫管基座位於色譜管基柱下端砂芯處外壁，與色譜管基柱為一體式結構，控溫管基座連有進水口，控溫管基座底部為弧形加厚結構，控溫管單元與色譜管柱單元結構相同，長度規格一致；環形玻璃塞的縱剖面為「T」形，環形玻璃塞其為環形中空管狀，環形玻璃塞連有出水口，環形玻璃塞上端開口，環形玻璃塞的內壁和外壁全為磨砂處理，環形玻璃塞的內徑與色譜管柱單元的凹型接口外徑相同，環形玻璃塞的外徑與控溫管單元的凹型接口內徑相同，將控溫管柱單元嵌入控溫管基座並旋緊即可組成控溫管；控溫管基座上具有色譜管基柱，色譜管基柱的底部固定在控溫管基座上，色譜管基柱的底部縮口內置有砂芯，色譜管基柱的上部具有普通磨口接口，色譜管柱單元的上部具有凹型接口，色譜管柱單元的下部與普通磨口接口通過旋緊配合固定一起；色譜管基柱的外部具有控溫管單元，控溫管單元的底部固定在控溫管基座上，控溫管單元的上部具有凹型接口，控溫管單元的下部具有普通磨口接口，外壁由控溫管單元相互連接構成，控溫管單元的普通磨口接口與凹型接口通過旋緊配合固定一起；內壁與外壁等高，內壁與外壁的上部之間具有環形玻璃塞，外壁的上部及控溫管基座的下部固定在固定架上，控溫管基座的底部具有流速控制旋塞，環形玻璃塞上具有出水口，控溫管基座的底部具有進水口，出水口與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵通過管道連通，進水口與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵通過管道連通。
[0010]分段式色譜管的材質為硬質玻璃，色譜管柱單元長度在15-100cm，控溫管單元與色譜管柱單元長度15-lOOcm，分段式控溫管徑比分段式色譜管管徑大1-lOcm。環形玻璃塞的管壁厚度1-lOcm，環形玻璃塞高度為3-lOcm，環形玻璃塞上端「T」型邊緣厚度為3-lOcm，控溫管的材質為透明環氧樹脂玻璃。
[0011]本實用新型的有益效果是，能夠分段拆裝、組合，控制柱溫。可以自由定製柱體積，調節柱溫，分離效果更優，分離效率更高，可以替換碎裂部位，使柱色譜實驗操作過程更為簡單、準確、高效。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型的縱剖面圖。
[0013]圖2是分段式色譜管縱剖面構造圖。
[0014]圖3是分段式控溫管縱剖面構造圖。
[0015]圖中:1.環形玻璃塞，2.出水口，3.凹型接口，4.色譜管柱單元，5.普通磨口接口，6.色譜管基柱，7.進水口，8.控溫管單元，9.控溫管基座，10.流速控制旋塞，11.砂芯，12.泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵，13.固定架。

【具體實施方式】
[0016]下面結合圖1、圖2和圖3及實施例對本實用新型做進一步說明:
[0017]一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，包括分段式色譜管，分段式控溫管，固定架13，泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵13 ;分段式色譜管由色譜管柱單元4及色譜管基柱6兩部分組成，色譜管基柱4上端為凹型接口，色譜管基柱4下端縮口，縮口內置有砂芯11，下端連有滴液管，滴液管上裝有流速控制旋塞10，色譜管基柱6砂芯11處外壁有加厚凹型接口，其為控溫管基座9，色譜管柱單元4 一端為凹型接口，另一端為普通接口，色譜管基柱6上端接口和色譜管柱單元4兩端接口為統一規格的磨砂口 ；分段式控溫管由控溫管基座9、控溫管單元8和環形玻璃塞I三部分組成，控溫管基座9位於色譜管基柱6下端砂芯11處外壁，與色譜管基柱4為一體式結構，控溫管基座9連有進水口 7，控溫管基座9底部為弧形加厚結構，控溫管單元8與色譜管柱單元4結構相同，長度規格一致；環形玻璃塞I的縱剖面為「T」形，環形玻璃塞I其為環形中空管狀，環形玻璃塞I連有出水口 2，環形玻璃塞I上端開口，環形玻璃塞I的內壁和外壁全為磨砂處理，環形玻璃塞I的內徑與色譜管柱單元4的凹型接口外徑相同，環形玻璃塞I的外徑與控溫管單元8的凹型接口內徑相同，將控溫管柱單元4嵌入控溫管基座6並旋緊即可組成控溫管；控溫管基座9上具有色譜管基柱6，色譜管基柱6的底部固定在控溫管基座9上，色譜管基柱6的底部縮口內置有砂芯11，色譜管基柱6的上部具有普通磨口接口 5，色譜管柱單元4的上部具有凹型接口 3，色譜管柱單元4的下部與普通磨口接口 5通過旋緊配合固定一起；色譜管基柱6的外部具有控溫管單元8，控溫管單元8的底部固定在控溫管基座9上，控溫管單元8的上部具有凹型接口 3，控溫管單元8的下部具有普通磨口接口 5，外壁由控溫管單元8相互連接構成，控溫管單元8的普通磨口接口 5與凹型接口 3通過旋緊配合固定一起；內壁與外壁等高，內壁與外壁的上部之間具有環形玻璃塞1，外壁的上部及控溫管基座9的下部固定在固定架13上，控溫管基座9的底部具有流速控制旋塞10，環形玻璃塞I上具有出水口 2，控溫管基座9的底部具有進水口 7，出水口 2與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵12連接，進水口 7與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵12連接。
[0018]分段式色譜管的材質為硬質玻璃，色譜管柱單元4長度在15-100cm，控溫管單8與色譜管柱單元4長度15-lOOcm，環形玻璃塞I的管壁厚度1-lOcm，環形玻璃I高度為3-lOcm，環形玻璃塞I上端「T」型邊緣厚度為3-lOcm，控溫管的材質為透明環氧樹脂玻璃。
[0019]本實用新型的使用步驟
[0020]步驟1:裝柱。
[0021]在裝柱時，先將色譜管基柱6豎直固定在固定架13上，然後將填充物加入色譜管基柱6，在快加滿時加色譜管柱單元4，然後繼續加入填充物，加填填充物與加色譜管柱單元4交替進行。實驗過程中如需要控制柱溫，則加填填充物、加控溫管單元加色譜管柱單元4交替進行。這樣可以有效避免柱內產生氣泡和裂縫，充填更加均勻，鬆緊適宜一致。
[0022]步驟2:加樣。
[0023]在加樣時，用滴管小心沿色譜柱管壁均勻地加到柱頂，然後加裝管柱單元，添加流動相洗脫。省略了傳統一體式色譜管須用溶劑把粘附在管壁上的樣品溶液淋洗下去的步驟，簡化了操作，並使加入的樣品更加集中。
[0024]步驟3:調節柱溫。
[0025]用膠皮管將進、出水口與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵12相連，通過設置泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵的溫度，即可實現調節控制柱溫。
[0026]步驟4:清洗色譜管。
[0027]在清洗色譜管時，先將分段式色譜管拆卸，然後分段清洗乾淨、晾乾放置。而傳統一體式色譜管清洗困難，且不易晾乾。
[0028]以上所述，僅為本實用新型較佳的【具體實施方式】，但本實用新型的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本實用新型揭露的技術範圍內，根據本實用新型的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本實用新型的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，包括分段式色譜管，分段式控溫管，固定架(13)，泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵(12)，其特徵在於:分段式色譜管由色譜管柱單元(4)及色譜管基柱(6)兩部分組成，色譜管基柱(4)上端為凹型接口，色譜管基柱(4 )下端縮口，縮口內置有砂芯(11)，下端連有滴液管，滴液管上裝有流速控制旋塞(10 )，色譜管基柱(6 )砂芯(11)處外壁有加厚凹型接口，其為控溫管基座(9 )，色譜管柱單元(4) 一端為凹型接口，另一端為普通接口，色譜管基柱(6)上端接口和色譜管柱單元(4)兩端接口為統一規格的磨砂口 ；分段式控溫管由控溫管基座(9)、控溫管單元(8)和環形玻璃塞(I)三部分組成，控溫管基座(9 )位於色譜管基柱(6 )下端砂芯(11)處外壁，與色譜管基柱(4 )為一體式結構，控溫管基座(9 )連有進水口( 7 )，控溫管基座(9 )底部為弧形加厚結構，控溫管單元(8)與色譜管柱單元(4)結構相同，長度規格一致；環形玻璃塞(I)的縱剖面為「T」形，環形玻璃塞(I)其為環形中空管狀，環形玻璃塞(I)連有出水口(2)，環形玻璃塞(I)上端開口，環形玻璃塞(I)的內壁和外壁全為磨砂處理，環形玻璃塞(I)的內徑與色譜管柱單元(4)的凹型接口外徑相同，環形玻璃塞(I)的外徑與控溫管單元(8)的凹型接口內徑相同，將控溫管柱單元(4 )嵌入控溫管基座(6 )並旋緊即可組成控溫管；控溫管基座(9)上具有色譜管基柱(6)，色譜管基柱(6)的底部固定在控溫管基座(9)上，色譜管基柱(6 )的底部縮口內置有砂芯(11)，色譜管基柱(6 )的上部具有普通磨口接口( 5 )，色譜管柱單元(4)的上部具有凹型接口(3)，色譜管柱單元(4)的下部與普通磨口接口(5)通過旋緊配合固定一起；色譜管基柱(6)的外部具有控溫管單元(8)，控溫管單元(8)的底部固定在控溫管基座(9)上，控溫管單元(8)的上部具有凹型接口(3)，控溫管單元(8)的下部具有普通磨口接口(5)，外壁由控溫管單元(8)相互連接構成，控溫管單元(8)的普通磨口接口(5)與凹型接口(3)通過旋緊配合固定一起；內壁與外壁等高，內壁與外壁的上部之間具有環形玻璃塞(I)，外壁的上部及控溫管基座(9)的下部固定在固定架(13)上，控溫管基座(9)的底部具有流速控制旋塞(10)，環形玻璃塞(I)上具有出水口(2)，控溫管基座(9)的底部具有進水口(7)，出水口(2)與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵(12)連接，進水口(7)與泵式循環水浴鍋或低溫冷卻液循環泵(12)連接。
2.根據權利要求1所述的一種高效裝柱可調節柱溫可自由分拆的柱色譜組合裝置，其特徵在於:所述的色譜管柱單元(4)長度在15-lOOcm，控溫管單元(8)與色譜管柱單元(4)長度15-lOOcm，環形玻璃塞(I)的管壁厚度1-lOcm，環形玻璃塞(I)高度為3-lOcm，環形玻璃塞(I)上端「T」型邊緣厚度為3-lOcm，分段式控溫管徑比分段式色譜管管徑大1-lOcm。
【文檔編號】B01D15/18GK203954734SQ201420367490
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月4日 優先權日:2014年7月4日
【發明者】李博, 馮寶民, 王惠國, 盧軒, 秦海宏, 程興華 申請人:大連大學