一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法

2023-06-02 01:51:41

一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法
【專利摘要】一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法，包括如下步驟：(a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒；(b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為1:5-20g/mL；(c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析，並設定特定的色譜條件。本發明提供的分析方法快速、重複性及再現性好。
【專利說明】一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多氯聯苯的檢測方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法。
【背景技術】
[0002]多氯聯苯(PCBs, Polychorinated biphenyls)別名氯化聯苯。PCBs按氯原子數或氯的百分含量分別加以標號，我國習慣上按聯苯上被氯取代的個數(不論其取代位置)將PCB分為三氯聯苯(PCB3)、四氯聯苯(PCB4)、五氯聯苯(PCB5)、六氯聯苯(PCB6)、七氯聯苯(PCB7)、八氯聯苯(PCB8)、九氯聯苯(PCB9)、十氯聯苯(PCBlO)。
[0003]PCBs的化學性質非常穩定，很難在自然界分解，屬於持久性有機汙染物的一類，多用於電力設備，如含有多氯聯苯的電容器、電壓器等。但是，PCBs屬內分泌幹擾物-有害環境激素類物質，對動物和人類的生殖系統、神經系統和免疫系統具有危害作用。PCBs可溶於生物的脂肪組織中，並通過食物鏈濃縮富集。PCBs對皮膚、肝臟、生殖系統及免疫系統的病變甚至癌變都有誘導效應，且通過食物鏈在生物體內累積，對人類健康產生深遠影響。而且PCBs具有親脂性、難降解性和高富集性，能長期存在於環境中。因此，PCBs產生的影響更是長久的。因此，有必要監控電子元件中PCBs的量。
[0004]目前，一般對水、血液、紡織品、食品中的PCBs進行測試。如GB/T8381.8-2005為飼料中多氯聯苯的測定氣象色譜分析，GB/T20387-2006為紡織品多氯聯苯的測定方法，GB/T22331-2008為水產品中多氯聯苯殘留量的測定氣相色譜法，GB/T24165-2009為染料產品中多氯聯苯的測定，GB/T250001-2010為紙、紙板和紙漿7種多氯聯苯含量的測定，等等。還有CN102037353A公開了一種測定絕緣油中的多氯聯苯類的濃度的多氯聯苯類的分析方法，包括如下工序作為前處理:將含有二乙烯基苯及甲基丙烯酸酯系有機單體作為單體成分的共聚物粒子與含有多氯聯苯類的絕緣油接觸，分離絕緣油中的多氯聯苯類和作為雜質的油分。
[0005]但是，對於電子元器件塑部件料中的多氯聯苯的檢測方法至今沒有報導。

【發明內容】

[0006]本發明的目的在於提供一種電子元器件中多氯聯苯的檢測方法。本發明的方法通過選擇合適的溶劑將樣品微波萃取，使其中的多氯聯苯類物質萃取至溶液中，然後用GC-MS進行分析樣品中是否含多氯聯苯及其含量。經大量研究表明，本發明的方法準確度高、重複性及再現性優異。
[0007]為達上述目的，本發明採用以下技術方案:
[0008]一種電子元器件中多氯聯苯的檢測方法，包括如下步驟:
[0009](a)將樣品處理成不大於 0.5cm*0.5cm,如 0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、
0.3cm*0.3cm等的顆粒；
[0010](b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為 l:5-20g/mL,例如為 l:7g/mL、l: 10g/mL、l: 14g/mL、l: 18g/mL 等；
[0011](C)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析；
[0012]其中，GC-MS的色譜柱為弱極性的，例如為 0V-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-105°C，例如為93°C、96°C、102°C等保持 l-3min,例如為 1.5min、2.5min 等；以 10-20°C /min,例如為 11°C /min、14。。/min、18°C /min 等升至 150_170°C，例如為 155°C、163°C、168°C等，再以 3-8°C /min，例如為 4°C /min,6 °C /min 升至 260-280 °C，例如為 263 °C、272 °C、279 °C 等，保持 IOmin 以上，例如為12min、15min 等。
[0013]在進行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對樣品進行定性分析，確定是否含有多氯聯苯及含有哪些類型的多氯聯苯，然後根據樣品中含有的多氯聯苯的類型配製相應的標準溶液進行定量分析。
[0014]本發明通過大量的研究確定了使用微波萃取然後進行GC-MS分析可以準確，可靠的得到電子元器件中的多氯聯苯的含量，其中微波萃取的溶劑及其配比的選取對多氯聯苯的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把多氯聯苯從產品中萃取出來，溶劑及其配比選擇和色譜條件的設定對分析結果的準確度及重複性、再現性有重要影響。
[0015]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述樣品和溶劑的比例為l:10-20g/mL,優選為 l:15g/mL。
[0016]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為 1:0.2-5，例如為 1:0.4,1:0.9,1:1.5、1:3、1:4.5 等，優選為 1:0.5-1:2，進一步優選為1:1。
[0017]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述微波萃取的過程如下:將樣品放入鐵氟龍微波管內，然後加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為110-130°C，分階段升至功率為750-850kw保持10_30min，然後3min內降至Okw保持10-20min，冷卻Imin以上後將試樣取出自然冷卻至室溫。
[0018]優選地，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為120°C，分5階段升至功率為800kw保持20min,然後Imin內降至Okw保持15min,冷卻3min。每個階段的升功率速度可以相同也可以不同。
[0019]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，GC-MS的色譜柱為DB-5，長度為30m，內徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m ;
[0020]優選地，GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min,例如為0.9mL/min、1.3mL/min等，優選為lmL/min，採用分流進樣，注射溫度為270_290°C，例如為275 °C、283°C、288°C等，優選為 280°C。
[0021]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持 12.0Omin。
[0022]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，GC-MS分析時MS部分的條件設置為:接 口溫度 230-270°C，例如為 240°C、260°C、268°C等，源溫 200-230°C，例如為 210°C >222°C等，掃描範圍50至450amu ;優選接口溫度250°C，源溫220°C，掃描範圍50至450amu。
[0023]本發明設定的檢測條件可以使檢測物質能更好的分離，使定量結果更加精確。[0024]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，包括如下步驟:
[0025](a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒；
[0026](b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5 ；將樣品放入鐵氟龍微波管內，然後加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為110-130°C，分階段升至功率為750-850kw保持10_30min，然後3min內降至Okw保持10-20min，冷卻Imin以上後將試樣取出自然冷卻至室溫；
[0027](c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析；GC_MS的色譜柱為弱極性的；GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，採用分流進樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-105°C保持l-3min ;以10_20°C /min升至150_170°C，再以3-8°C /min升至260-280°C，保持IOmin以上；MS部分的條件設置為:接口溫度230-2700C，源溫 200-230°C，掃描範圍 50 至 450amu。
[0028]作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，包括如下步驟:
[0029](a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒；
[0030](b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為1:15g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:1 ;將樣品放入鐵氟龍微波管內，然後加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為120°C，分5階段升至功率為800kw保持20min，然後Imin內降至Okw保持15min，冷去P 3min ；
[0031](c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5，長度30m，內徑0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為lmL/min，採用分流進樣，注射溫度為280°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持12.0Omin ；MS部分的條件設置為:接口溫度250°C，源溫220°C，掃描範圍50至450amu。
[0032]本發明的檢測方法簡便、快捷，並且準確度高、重複性及再現性好。
[0033]下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，並不代表或限制本發明的權利保護範圍，本發明的保護範圍以權利要求書為準。
【具體實施方式】
[0034]為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下。
[0035]實施例中所用儀器設備:
[0036]定量試管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(Iml)，安全吸耳球，電子天平(精確度 0.0lmg)，微波萃取裝置 Mircrowave:安東帕 Multiwave3000 ；
[0037]氣相層析質譜儀GC/MS,色譜柱:Column (DB-5)長度30m,內徑0.25mm,厚度
0.25 μ m，耐溫極限:350 0C ο
[0038]實施例中所用試劑:
[0039]丙酮:Acetone，CH3COCH3,M.W=46，正已烷，CH3 (CH2)4CH3, M.ff=86 ；
[0040]標準品STD:(溶在異辛烷中)[0041]先將各標準品配製成lOOOppm，命名為編號A(即取IOOmg的各標準品至同一瓶100mL的體積瓶，加甲醇稀釋至刻線)。再依下表1稀釋:
[0042]表1
[0043]
【權利要求】
1.一種電子元器件塑料部件中多氯聯苯的檢測方法，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ； (c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析； 其中，GC-MS的色譜柱為弱極性的，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-105°C保持 l-3min ;以 10-20°C /min 升至 150_170°C，再以 3-8°C /min 升至 260-280°C,保持IOmin以上。
2.如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，所述樣品和溶劑的比例為l:10-20g/mL,優選為 l:15g/mL。
3.如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5，優選為1:0.5-1:2，進一步優選為1:1。
4.如權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特徵在於，所述微波萃取的過程如下:將樣品放入鐵氟龍微波管內，然後加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為110_130°C，分階段升至功率為750-850kw保持10_30min，然後3min內降至Okw保持10-20min，冷卻Imin以上後將試樣取出自然冷卻至室溫； 優選地，微波萃取的參數設置為:樣品溶液溫度為120°C，分5階段升至功率為SOOkw保持20min,然後Imin內降至Okw保持15min,冷卻3min。·
5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特徵在於，GC-MS的色譜柱為DB-5，長度為30m,內徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m ; 優選地，GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，優選為lmL/min，採用分流進樣，注射溫度為270-290°C，優選為280°C。
6.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其特徵在於，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:為初始溫度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min 升至 270°C，保持 12.0Omin。
7.如權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特徵在於，GC-MS分析時MS部分的條件設置為:；接口溫度230-270°C，源溫200-230°C，掃描範圍50至450amu ;優選為接口溫度250°C，源溫220°C，掃描範圍50至450amu。
8.如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5 ； (c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，採用分流進樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-105°C保持l-3min ;以10-20°C /min升至150_170°C，再以3-80C /min升至260_280°C，保持IOmin以上；MS部分的條件設置為:接口溫度230_270°C，源溫200-230°C，掃描範圍50至450amu。
9.如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大於0.5cm*0.5cm的顆粒；(b)將步驟(a)處理後的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:15g/mL;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:1 ; (c)將步驟(b)萃取後的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5，長度30m，內徑0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為lmL/min，採用分流進樣，注射溫度為280°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持12.0Omin ；MS部分的條件設置為:接口溫度250°C，源溫220°C，掃描範·圍50至450amu。
【文檔編號】G01N30/02GK103852537SQ201410114527
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】王生兵 申請人:崑山洛丹倫生物科技有限公司