一種氣升式膜過濾成套裝置的製作方法

2023-06-01 21:57:46

專利名稱：一種氣升式膜過濾成套裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種氣升式膜過濾成套裝置，該裝置集膜過濾系統、供料系統、供 氣系統、尾氣溶劑回收系統和能量回收系統於一體，特別適用於高壓(0. 3 2. 5MPa)下生 化製劑提取液的連續化過濾濃縮。
背景技術：
在生化製藥技術中，現代發酵技術處於中心地位，絕大多數生化製劑的生產通過 發酵工程來實現，適用工業體系發酵的產品有抗生素、胺基酸、酶製劑、留體激素、單細胞蛋 白等。通過發酵獲得的發酵液需經過濾、離子交換、吸附、洗脫、萃取、蒸餾等一系列後續處 理工序才最終得到產品，往往存在工藝過程複雜、操作時間長、原料消耗大、產品收率低等 問題，且產品在漫長的提取過程中可能會發生變性失活。在萃取-蒸餾過程中，溶媒採用蒸 餾法回收，耗能大，是生產工藝中的主要耗能段，大量溶媒的使用同時還產生了溶媒損失量 大、水洗過程產生大量有機廢水、後續工藝負荷加重等問題。膜分離技術作為一種新型高效的分離技術，具有設備簡單、常溫操作、無相變及化 學變化、選擇性高及能耗低等優點，特別適用於熱敏性生化產品的分離純化，被廣泛應用到 化工、食品、生物、醫藥等領域。採用膜分離技術濃縮生化製劑提取液可以克服上述傳統工 藝的諸多缺點，在近年來受到廣泛關注。在膜分離領域中，以泵提供動力帶動料液循環的錯流膜濃縮技術已經比較成熟， 被廣泛應用到乳製品、果蔬汁等產品的濃縮中。但是錯流膜濃縮裝置在進行過濾時，濃縮 介質容易在膜面積累、堵塞膜孔，嚴重影響膜滲透通量，需要提高料液膜面流速來減輕膜汙 染，流速一般達到2 lOm/s，所消耗的能量較高；同時葉輪產生的剪切力也比較大，這使得 生化製劑的效價活性容易遭到破壞，甚至導致失活；同時泵也為膜過濾系統提供過膜滲透 壓，對超濾或納濾膜系統而言，往往需要很高的壓力，這就需要多級離心泵和單級泵組合， 設備投資和設備能耗均較高。將曝氣引入到膜過濾過程中，可以增大膜面剪切力，減輕膜汙染，提高膜通量。 ZL01108189. 9提出的一種陶瓷膜管生物反應分離系統通過反衝曝氣及氣升曝氣有效解決 膜汙染問題，但該系統為敞口式，採用負壓抽吸提供跨膜壓力，跨膜壓力小於0. IMPa，而生 化製劑的分子量較小，介於200 70000Da，需要超濾或納濾膜系統，這就需要較高的跨膜 壓力，因此該系統不適用於生化製劑提取液的過濾濃縮。ZL200610040552. O提出的一種氣 升式膜過濾裝置同樣為敝口式，採用負壓抽吸提供跨膜壓力，跨膜壓力小於0. IMPa0氣升式膜反應器是將氣升式反應器同膜分離集成於一體的新型膜反應器，由反應 器釜體、升液管、降液管、膜元件等部件組成，依靠升液管與降液管不同氣含率產生的流體 密度差使反應器內流體循環流動，屬於氣力攪拌型反應器，按照結構的不同可以分為外環 流氣升式膜反應器與內置式氣升式膜反應器，外環流氣升式膜反應器由於具有較高的循環 速率和更好的傳質效果，在近幾年受到廣泛的研究。ZL200510094204. 7首次報導了具有 一體化結構的外環流氣升式膜反應器，該反應器可實現涉及氣液固三相反應的連續曝氣和連續分離，具有較高的混合效率和傳質效率，強化了反應過程，並能有效的降低膜汙染。 ZL200910026442. 2在上述外環流氣升式膜反應器的基礎上，加入氣體分布器取代氣升回流 管用於分布回流氣體，經循環結束後的壓縮氣體又起到了氣提的作用，使得易揮發產物的 去除由膜分離與氣提共同控制，增強了反應器的傳質效果。儘管這些針對生化反應設計的 反應器具有分離功能，但通常在較低的壓力下操作或採用負壓抽吸的方式實現，因而並沒 有考慮高壓尾氣的能量再利用、液體的夾帶和溶劑回收等問題。
發明內容本實用新型的目的是為了解決錯流膜濃縮裝置中存在的上述問題，將氣升式膜 反應器引入到生化製劑提取液的過濾濃縮中，並提出一種改進的氣升式膜過濾成套裝置， 將供料系統、尾氣溶劑回收系統和能量回收系統耦合到氣升式膜反應器中，有效回收氣提 溶劑，進一步降低濃縮過程的能耗，實現裝置的連續化運行。本實用新型的主要技術方案如下一種氣升式膜過濾成套裝置，由膜過濾系統、供 料泵A-1、供氣系統、尾氣溶劑回收系統和能量回收器E-I組成；其中膜過濾系統由釜體2、 循環管9、膜組件10組成；供氣系統由壓縮氣源C-I和氣體流量計C-2組成；尾氣溶劑回收 系統由尾氣冷凝器D-1、氣液分離罐D-2、吸附柱D-3和乾燥器D-4組成；其特徵在於釜體2 分為兩部分，上部筒體為循環區，下部椎體為沉降區；循環管9裝在釜體2側臂位置，同釜體 連通；釜體2上端開有進料口 6、排氣口 7，下端開有卸料口 1，進料口 6通過閥門V-2同供 料泵A-I相連，排氣口 7通過閥門V-3依次同尾氣冷凝器D-I、氣液分離罐D-2、吸附柱D-3、 乾燥器D-4、能量回收器E-I相連；循環管9下端裝有曝氣頭14，曝氣頭14通過閥門V-4依 次同氣體流量計C-2、壓縮氣源C-I相連；膜元件12裝填於膜組件10中，膜組件10封裝在 循環管9中，設有濾液出口 11和反衝壓縮氣源進口 13。所述的釜體循環區高徑比為2 20，釜體沉降區沉降坡度與水平面夾角為30 60°。循環管入流口開在釜體循環區最下邊，循環管高度為釜體循環區高度的1/5 4/5， 循環管內徑為釜體循環區內徑的1/5 1。優選所述的供料泵A-I為柱塞泵、隔膜泵或氣動液體增壓泵；所述的能量回收器 E-I為尾氣透平、氣動馬達或氣動泵。所述的膜元件是孔徑為0. 9 50nm的單管或多通道陶瓷膜；其材質至少為Ti02、 Zr02、SiO2 或 Al2O3 中的一種。所述的釜體帶有水浴夾套3，便於控制料液溫度，釜體開有視窗4，及時觀察釜內 情況，並且安裝有液位控制器5。利用上述裝置過濾濃縮生化製劑提取液的方法，其具體步驟為首先將原料液A 從進料口 6加入到釜體2中；隨後將壓縮氣體C經曝氣頭14通入循環管9，依靠釜體2與 循環管9不同氣含率產生的流體密度差使釜體內流體循環流動，調節閥門V-3、V-4控制跨 膜壓力和膜面氣速，關閉閥門V-6，打開閥門V-5，在壓力驅動下，滲透液F從濾液出口 11流 出，濃縮介質被陶瓷膜截留，實現正壓過濾濃縮，過濾濃縮時，通過供料泵A-I向釜體補加 料液；循環結束後的氣提高壓尾氣D流經尾氣冷凝器D-1、氣液分離罐D-2、吸附柱D-3、幹 燥器D-4，回收氣提溶劑，乾燥後的淨化高壓尾氣E經能量回收器E-I將尾氣壓力能轉換成 電能或機械能；待濃縮完成，由卸料口 1引出濃縮液B。[0014]在過濾濃縮過程中，關閉閥門V-5，打開閥門V-6，從反衝壓縮氣源進口 13間歇將 反衝壓縮氣體G壓過陶瓷膜實現反衝清洗，有助膜通量恢復。有益效果1、本裝置釜體下部設有沉降區，使得料液中的懸浮顆粒及固體雜質易脫離循環區 沉降下來，減輕膜汙染，提高膜通量，從而提高裝置的濃縮效率。2、本裝置排氣口依次同尾氣冷凝器、氣液分離罐、吸附柱、乾燥器、能量回收器相 連，尾氣冷凝器、氣液分離罐能夠將氣提溶劑冷凝回收，吸附柱進一步脫除尾氣中的溶劑， 即節約了成本，又避免了溶劑對大氣的汙染；乾燥的淨化高壓尾氣經能量回收器將尾氣壓 力能轉換成電能或機械能，其中尾氣透平回收功率可達壓縮氣源耗功30% 65%，大大節 約了能耗成本，對裝置進一步工業化起到巨大的推動作用。3、本裝置進料口同供料泵相連，過濾濃縮進行時，可通過供料泵向釜體補加料液， 待濃縮完成，通過卸料口弓I出濃縮液，實現裝置的連續化運行。4、壓縮氣體經曝氣頭通入循環管，同料液接觸形成氣液兩相流，增加了膜面剪切 力，使得濃縮介質不容易在膜面發生累積，有效減輕了膜汙染，提高了膜通量，可在較低的 膜面流速下獲得較高的膜通量；循環結束後的壓縮氣體經氣體分布器進入釜體起到了氣提 的作用，使得濃縮過程最終由膜分離與氣提共同控制，高效利用了壓縮氣體，提高了裝置的 濃縮效率。5、本裝置依靠釜體與循環管不同氣含率產生的流體密度差使釜體內流體循環流 動，屬於氣力攪拌型裝置，產生的條件較溫和，能夠較好的保護濃縮介質的活性，適用於熱 敏性生化製劑的過濾濃縮；另外，通過調節釜體進出口氣量，可實現在高壓下的正壓過濾濃 縮，跨膜壓力可達2. 5MPa，適用於小孔徑(0. 9 50nm)超濾和納濾膜系統；再次，本裝置依 靠壓縮氣體帶動料液循環並提供跨膜壓力，無需設動力泵，大大降低了設備投資和設備能 耗。總體而言，本裝置在高壓下生化製劑提取液過濾濃縮中體現出較大的優勢。6、膜元件採用具有耐高溫、耐酸鹼、耐有機溶劑等優良性質的陶瓷膜，使得該裝置 既可用於水溶液體系的過濾濃縮，也可用於甲醇、乙醇、丁醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯等 有機溶媒體系的過濾濃縮，應用範圍非常廣泛。

圖1是一種氣升式膜過濾成套裝置示意圖；其中A為原料液，B為濃縮液，C為壓縮氣體，D為氣提高壓尾氣，E為淨化高壓尾 氣，F為滲透液，G為反衝壓縮氣體；1為卸料口，2為釜體，3為水浴夾套，4為視窗，5為液位 控制器，6為進料口，7為排氣口，8為氣體分布器，9為循環管，10為膜組件，11為濾液出口， 12為膜元件，13為反衝壓縮氣體進口，14為曝氣頭；A-I為供料泵，C-I為壓縮氣源，C-2為 氣體流量計，D-I為尾氣冷凝器，D-2為氣液分離罐，D-3為吸附柱，D-4為乾燥器，E-I為能 量回收器，V-l、V-2、V-3、V-4、V-5、V-6 為閥門。
具體實施方式
實施例1
以下結合附圖具體說明本發明的實施方式。[0026]本實用新型所提供的氣升式膜過濾成套裝置由膜過濾系統(釜體2、循環管9、膜 組件10)、供料系統(供料泵A-1)、供氣系統(壓縮氣源C-1、氣體流量計C-2)、尾氣溶劑回 收系統(尾氣冷凝器D-1、氣液分離罐D-2、吸附柱D-3、乾燥器D-4)和能量回收系統(能 量回收器E-1)組成，如圖1所示。釜體2分為兩部分，上部筒體為循環區，下部椎體為沉降 區；循環管9裝在釜體2側臂位置，同釜體連通；釜體2上端開有進料口 6、排氣口 7，下端開 有卸料口 1，進料口 6通過閥門V-2同供料泵A-I相連，排氣口 7通過閥門V-3依次同尾氣 冷凝器D-1、氣液分離罐D-2、吸附柱D-3、乾燥器D-4、能量回收器E-I相連；循環管9下端 裝有曝氣頭14，曝氣頭14通過閥門V-4依次同氣體流量計C-2、壓縮氣源C-I相連；膜元件 12裝填於膜組件10中，膜組件10封裝在循環管9中。本實用新型所提供的氣升式膜過濾成套裝置所採用的膜元件是孔徑為0.9 50nm Ti02、Zr02、Si02、Al203及其複合物的單管或多通道陶瓷膜；供料泵為柱塞泵、隔膜泵或 氣動液體增壓泵；能量回收器為尾氣透平、氣動馬達或氣動泵。本實用新型所提供的氣升式膜過濾成套裝置的操作方式如下首先將原料液A從 進料口 6加入到釜體2中，隨後將壓縮氣體C經氣體流量計C-2測量經曝氣頭14通入循環 管9，壓縮氣體由壓縮氣源C-I提供，依靠釜體2與循環管9不同氣含率產生的流體密度差 使釜體內流體循環流動。調節閥門V-3、V-4來控制跨膜壓力和膜面氣速，關閉閥門V-6，打 開閥門V-5，在壓力驅動下，滲透液F從濾液出口 11流出，濃縮介質被陶瓷膜截留，實現正壓 過濾濃縮，過濾濃縮時，通過供料泵A-I向釜體補加料液，通過液位控制器5來控制供料泵 的開關，維持液位平衡。循環結束後的壓縮氣體經氣體分布器8同釜體上部料液接觸，起到 了氣提的作用，氣提高壓尾氣D流經尾氣冷凝器D-1、氣液分離罐D-2，冷凝回收氣提溶劑， 吸附柱D-3用來進一步脫除尾氣溶劑，再經乾燥器D-4的淨化壓縮氣體E流經能量回收器 E-I將尾氣壓力能轉換成電能或機械能。在過濾濃縮過程中，關閉閥門V-5，打開閥門V-6， 從反衝壓縮氣源進口 13間歇將反衝壓縮氣體G壓過陶瓷膜實現反衝清洗，有助膜通量恢 復。待濃縮完成，通過卸料口 1引出濃縮液B，實現裝置連續化運行。實施例2本例氣升式膜過濾成套裝置釜體循環區高徑比為5，釜體沉降區沉降坡度與水 平面夾角為60°，循環管高度為釜體循環區高度的2/5，循環管內徑為釜體循環區內徑的 1/2。以牛血清蛋白(分子量67000Da)溶液作為過濾濃縮體系，選用孔徑為50nm的19通 道陶瓷膜作為膜元件。首先調節牛血清蛋白溶液pH為4. 7，將濃度為2g/L的牛血清蛋 白溶液加入到氣升式膜過濾成套裝置中，隨後通入壓縮氣體，調節跨膜壓力為0. 3MPa、膜面 氣速0. 15m/s，進行正壓過濾濃縮，牛血清蛋白截留率為80% 90%，膜穩定通量達到88 140L/(m2h)。經乾燥器淨化的高壓尾氣作為氣動液體增壓泵的推動力，氣動液體增壓泵作 為供料泵實現補料，通過液位控制器來控制氣動液體增壓泵的開關，維持液位平衡。氣動液 體增壓泵合理利用了高壓尾氣壓力能，實現了能量回收，又作為供料泵進行補料。連續濃縮 24h，即可獲得濃縮8倍的牛血清蛋白溶液。實施例3本例氣升式膜過濾成套裝置釜體循環區高徑比為8，釜體沉降區沉降坡度與水 平面夾角為60°，循環管高度為釜體循環區高度的3/5，循環管內徑為釜體循環區內徑的 1/3。以雞卵清蛋白(分子量43000Da)溶液作為過濾濃縮體系，選用孔徑為10. Onm的Al2O3陶瓷膜單管作為膜元件。首先調節卵清蛋白溶液PH為10. 0，將濃度為300mg/L的卵清蛋 白溶液加入到氣升式膜過濾成套裝置中，隨後通入壓縮氣體，調節跨膜壓力為0. 8MPa、膜面 氣速0. 3m/s，進行正壓過濾濃縮，卵清蛋白截留率為90% 96%，膜穩定通量達到98 132L/(m2h)。經乾燥器淨化的高壓尾氣作為氣動氣體增壓泵的推動力，氣動氣體增壓泵可 作為壓縮氣源，實現了壓縮氣體的循環利用，從而降低了裝置能耗。過濾濃縮進行時，選擇 最高排壓為1. OMPa隔膜式計量泵向釜體補加料液，通過液位控制器來控制隔膜式計量泵 的開關，維持液位平衡。連續濃縮24h，即可獲得濃縮4倍的卵清蛋白溶液。實施例4本例氣升式膜過濾成套裝置釜體循環區高徑比為8，釜體沉降區沉降坡度與水 平面夾角為45°，循環管高度為釜體循環區高度的3/5，循環管內徑為釜體循環區內徑的 1/3。以桿菌肽(分子量1422Da) 丁醇萃取液作為過濾濃縮體系，選用孔徑為2. 3nm的鈦-鋯 陶瓷複合膜單管作為膜元件。首先預熱桿菌肽丁醇萃取液溫度為50°C，將濃度為IOOmg/ L的桿菌肽丁醇萃取液加入到氣升式膜過濾成套裝置中，隨後通入壓縮氣體，調節跨膜壓力 為1. 5MPa、膜面氣速0. 6m/s，進行正壓過濾濃縮，桿菌肽截留率為89 % 93 %，膜穩定通量 達到96 154L/(m2h)。尾氣冷凝器、氣液分離罐能夠將氣提丁醇冷凝回收，吸附柱進一步脫 除尾氣中的丁醇，尾氣中丁醇的回收率達99%以上。經乾燥器淨化的高壓尾氣流入能量回 收器將尾氣壓力能轉換成電能或機械能，其中氣動馬達回收功率可達壓縮氣源耗功30% 50%。過濾濃縮進行時，選擇最高排壓為2. OMPa柱塞式計量泵向釜體補加料液，通過液位 控制器來控制柱塞式計量泵的開關，維持液位平衡。連續濃縮36h，即可獲得濃縮10倍的杆 菌肽丁醇萃取液。實施例5本例氣升式膜過濾成套裝置釜體循環區高徑比為3，釜體沉降區沉降坡度與水 平面夾角為30°，循環管高度為釜體循環區高度的4/5，循環管內徑為釜體循環區內徑的 1/5。以羊毛脂萃取液(60 90°C沸程石油醚為溶劑)作為過濾濃縮體系，選用孔徑為 0. 9nm的19通道TiO2陶瓷膜作為膜元件。首先預熱羊毛脂萃取液溫度為50°C，將濃度為 lg/L的羊毛脂萃取液加入到氣升式膜過濾成套裝置中，隨後通入壓縮氣體，調節跨膜壓力 為2. 5MPa、膜面氣速0. 45m/s，進行正壓過濾濃縮，羊毛脂截留率為96% 99%，膜穩定通 量達到46 105L/(m2h)。尾氣冷凝器、氣液分離罐能夠將氣提石油醚冷凝回收，吸附柱進 一步脫除尾氣中的石油醚，尾氣中石油醚的回收率達98%以上。經乾燥器淨化的高壓尾氣 流入能量回收器將尾氣壓力能轉換成電能或機械能，其中尾氣透平回收功率可達壓縮氣源 耗功30% 65%。過濾濃縮進行時，選擇最高排壓為5. OMPa柱塞式計量泵向釜體補加料 液，通過液位控制器來控制柱塞式計量泵的開關，維持液位平衡。連續濃縮30h，即可獲得濃 縮20倍的羊毛脂萃取液。
權利要求一種氣升式膜過濾成套裝置，由膜過濾系統、供料泵A 1、供氣系統、尾氣溶劑回收系統和能量回收器E 1組成；其中膜過濾系統由釜體(2)、循環管(9)、膜組件(10)組成；供氣系統由壓縮氣源C 1和氣體流量計C 2組成；尾氣溶劑回收系統由尾氣冷凝器D 1、氣液分離罐D 2、吸附柱D 3和乾燥器D 4組成；其特徵在於釜體(2)分為兩部分，上部筒體為循環區，下部椎體為沉降區；循環管(9)裝在釜體(2)側臂位置，同釜體連通；釜體(2)上端開有進料口(6)、排氣口(7)，下端開有卸料口(1)，進料口(6)通過閥門V 2同供料泵A 1相連，排氣口(7)通過閥門V 3依次同尾氣冷凝器D 1、氣液分離罐D 2、吸附柱D 3、乾燥器D 4、能量回收器E 1相連；循環管(9)下端裝有曝氣頭(14)，曝氣頭(14)通過閥門V 4依次同氣體流量計C 2、壓縮氣源C 1相連；膜元件(12)裝填於膜組件(10)中，膜組件(10)封裝在循環管(9)中，設有濾液出口(11)和反衝壓縮氣源進口(13)。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於釜體循環區高徑比為2 20，釜體沉降區 沉降坡度與水平面夾角為30 60°。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於循環管入流口開在釜體循環區最下邊；循 環管高度為釜體循環區高度的1/5 4/5 ；循環管內徑為釜體循環區內徑的1/5 1。
4.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於所述的供料泵A-I為柱塞泵、隔膜泵或氣動 液體增壓泵；所述的能量回收器E-I為尾氣透平、氣動馬達或氣動泵。
5.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於所述的膜元件是孔徑為0.9 50nm的單管 或多通道陶瓷膜；其材質至少為TiO2、&02、SiO2或Al2O3中的一種。
6.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於釜體帶有水浴夾套(3)，控制料液溫度；釜 體開有視窗(4)，觀察釜內情況；安裝有液位控制器(5)。
專利摘要本實用新型涉及一種氣升式膜過濾成套裝置，由膜過濾系統、供料泵、供氣系統、尾氣溶劑回收系統和能量回收器組成；其中膜過濾系統由釜體2、循環管9、膜組件10組成；供氣系統由壓縮氣源和氣體流量計組成；尾氣溶劑回收系統由尾氣冷凝器、氣液分離罐、吸附柱和乾燥器組成；釜體分為上部筒體為循環區和下部椎體為沉降區；循環管裝在釜體側臂位置，膜元件封裝在循環管中，同壓縮氣源相連，通過調節釜體氣體進出口閥門控制跨膜壓力和膜面氣速，實現正壓過濾濃縮，並通過氣液兩相流的強化作用，提高膜通量。尾氣溶劑回收系統實現了對氣提溶劑的回收利用並將尾氣壓力能轉換成電能或機械能。該裝置具有能耗低、回收效率高、過濾條件溫和等優點。
文檔編號B01D61/36GK201701877SQ201020253618
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月9日 優先權日2010年7月9日
發明者徐南平, 景文珩, 石風強, 邢衛紅 申請人:南京工業大學