一種Au‑Cu/Ag‑Al納米多層膜表面增強螢光基底及其應用的製作方法

2023-06-01 23:46:11 1

本發明屬光譜學領域，尤其涉及一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底及其應用。

背景技術：

螢光技術作為一種重要的現代光譜技術，具有靈敏度高、操作簡單、檢測迅速、無需樣品前處理等優點，滿足實時在線監測的需要，因此被廣泛應用於大氣、水體等環境檢測。多環芳烴是水環境中普遍存在的汙染物，具有惰性較強、較穩定、難降解等特點，在實際使用中，即使水體中多環芳烴的含量少，但是長期使用時由於其累積效應仍會對人體產生致癌、致崎、致突變等危害。因此，對水環境中的多環芳烴汙染物越早預測越能及時的避免其危害性，這對螢光技術的檢測靈敏度提出了新的要求。

用於提高螢光檢測靈敏度的方法有多種,例如:利用新技術、新器件提高儀器的檢測靈敏度;選用長波長探針分子減少背景螢光的幹擾;利用酶聯免疫反應、聚合酶鏈反應、多螢光發色團探針等生物化學方法提高螢光信號的放大倍數，等。但是，這些方法提高螢光技術的檢測靈敏度局限性很大,提高的程度受制於螢光物種自身的量子產率、光解性以及背景螢光的幹擾等。從改進儀器方面考慮,雖然在嚴格控制實驗條件，最大限度地降低背景螢光的情況下，可以實現對單分子的測定，但這種測定需要用到複雜的光學系統，對檢測器的質量要求也特別高，因此儀器價格昂貴，實驗過程要求嚴格，要將該方法推廣應用存在現實困難。因此,有必要尋找新的提高螢光檢測靈敏度的途徑。

20世紀70年代，drexhage等發現貴金屬表面對附近螢光團的螢光性能有重要影響，金屬表面的等離子體振蕩和電磁場裁剪效應，使分布在金屬表面或溶膠顆粒附近的螢光物的螢光發射強度比自由態增強，即表面增強螢光效應。美國maryland大學的lakowiczpsj教授帶領其研究團隊在表面增強螢光效應的實驗和理論研究上均取得了豐碩的成果，掀開了表面増強螢光效應研究的新篇章。現在用於螢光表面增強的基底一般都是利用化學還原法製備的單質金膜或銀膜，只能對非常窄範圍的螢光進行增強，而且存在存在沉積速率不能精確控制、薄膜製備過程對環境汙染等問題。哈工大孫秀冬教授的理論上預測在多層膜結構中各層的表面等離子極化激元和局域表面等離激元相互耦合可以實現對螢光的進一步增強，而相關的實驗研究還未見報導。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底。

為了實現上述目的本發明採用如下技術方案：

一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底，其特徵在於，製備方法包括以下步驟：

1）將載玻片清洗、吹乾後備用；

2）將au-cu和ag-al複合靶分別安裝在直流陰極上，清洗後的載玻片裝入樣品臺，調整靶材和基片的距離為48-52mm；

3）開機，抽真空至0.9-1.1x10-3pa，然後通人氬氣,調整ar流量為29-31sccm，調整工作氣壓至1.4-1.6pa；

4）打開濺射電源，交替濺射au-cu和ag-al，其中濺射功率分別為40w和60w，控制單次濺射時間為0.9-1.1min，總的濺射時間為5.9-6.1min；

5）濺射完成，關閉濺射電源，停止通氣，關分子泵，關電源,自然真空下冷卻到室溫，然後取出樣品。

所述的一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底，其特徵在於：製備方法包括以下步驟：

1）將載玻片清洗、吹乾後備用；

2）將au-cu和ag-al複合靶分別安裝在直流陰極上，清洗後的載玻片裝入樣品臺，調整靶材和基片的距離為50mm；

3）開機，抽真空至1x10-3pa，然後通人氬氣,調整ar流量為30sccm，調整工作氣壓至1.5pa；

4）打開濺射電源，交替濺射au-cu和ag-al，其中濺射功率分別為40w和60w，控制單次濺射時間為1min，總的濺射時間為6min；

5）濺射完成，關閉濺射電源，停止通氣，關分子泵，關電源，自然真空下冷卻到室溫，然後取出樣品。

所述的一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底，其特徵在於：au-cu和ag-al複合靶中au/cu質量比=1/4，ag/al質量比=2/3。

所述的au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底的應用，其特徵在於，其可以提高現代光譜技術中的螢光檢測靈敏度。

本發明的有益效果：本發明操作簡單、環境友好、沉積速度快、效率高、生產成本底、易於批量生產的薄膜表面增強螢光基底，該薄膜是多層結構，通過在玻璃上交替沉積au-cu和ag-al製備，採用的儀器是普通的磁控濺射儀。本發明可以充分利用複合膜中不同的金屬及多層膜的多層效應即表面等離極化激元和局域表面等離激元相互耦合來實現寬譜範圍螢光的表面增強。

附圖說明

圖1為實施例stem截面圖表明所製備薄膜是多層結構，單層厚度在2-4nm可控；

圖2為實施例利用普通載玻片、單層膜、多層膜分別對菲、芘、蒽螢光測試後的螢光強度變化。

具體實施方式

一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底，製備方法包括以下步驟：

1）將載玻片清洗、吹乾後備用。

2）將au-cu和ag-al複合靶分別安裝在直流陰極上，清洗後的載玻片裝入樣品臺，調整靶材和基片的距離為50mm。au-cu和ag-al複合靶中au/cu質量比=1/4，ag/al質量比=2/3。

3）開機，抽真空至1x10-3pa，然後通人氬氣,調整ar流量為30sccm，調整工作氣壓至1.5pa。

4）打開濺射電源，交替濺射au-cu和ag-al，其中濺射功率分別為40w和60w，控制單次濺射時間為1min，總的濺射時間為6min。

5）濺射完成，關閉濺射電源，停止通氣，關分子泵，關電源。自然真空下冷卻到室溫，然後取出樣品。

一種au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底的應用，其可以提高現代光譜技術中的螢光檢測靈敏度。

au-cu/ag-al納米多層膜表面增強螢光基底的性能測試：如圖1、圖2所示；

stem截面形貌測試表明所製備薄膜基底為多層結構，每層的厚度約為2-4nm，總厚度約為25nm，螢光測試表明使用單層膜au-cu，ag-al做表面螢光增強基底時對三種不同多環芳烴菲、芘、蒽的螢光增強因子分別為4、1.5、3和2、5、2，而使用多層膜螢光增強基底時的螢光增強因子分別為9、7、8，即au-cu/ag-al納米多層膜是一種非常有效的表面增強螢光基底。