一種聚噻吩複合石墨烯泡沫電極片的製備方法與流程
2023-06-02 00:18:41 3
技術領域：
本發明屬於超級電容器
技術領域：
，特別是涉及一種聚噻吩複合石墨烯泡沫電極片的製備方法。
背景技術：
：石墨烯是一種新型碳納米材料，由單層sp2碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀結構。石墨烯具有優異的電學、熱學、光學和力學性能。同時石墨烯高的理論比表面積和優異的電導率決定了其作為電極材料在電化學儲能器件的巨大潛力。石墨烯獨特的二維結構和出色的物理特性，使其在超級電容器中的應用具有極大地潛力。與傳統德爾多孔碳材料相比，石墨烯具有非常高的導電性，大的比表面積及大量的層間構造，從而成為雙電層電容器較有前景的電極材料的選擇。但是石墨烯在製備過程中容易發生堆疊，影響石墨烯材料在電解質中的分散性和表面可浸潤性，降低了石墨烯材料的有效比表面積和電導率。因此，避免石墨烯堆疊是製備高能量密度和高功率密度石墨烯超級電容器的技術難題。技術實現要素：本發明要解決的技術問題是提供一種超級電容器電極片的製備方法，該方法製備的高比表面積、高導電石墨烯泡沫複合電極片既可以充當集流體，又可以充當活性材料，負載聚噻吩後又可以增加電極的容量，同時還可以簡化了超級電容器製備的工藝過程，降低了其工藝成本。本發明提供一種聚噻吩複合石墨烯泡沫電極片的製備方法為：步驟（1）將氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨機中球磨30-60min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水的混合溶液中超聲分散，形成濃度1-20g/L的懸浮液。步驟（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡10-60min，蒸乾溶劑，再放入氫氮混合氣保護的馬弗爐內800-1100℃反應1-10h，反應完全後自然冷卻。步驟（3）將上述的產物浸漬於1-3mol/L的鹽酸中，60-80℃反應5-10h，反應完全後得到泡沫石墨烯。步驟（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。進一步地，所述步驟（1）中球磨時間為30-60min；進一步地，所述步驟（1）中聚丙烯晴的質量為氧化石墨質量的0.01-5%；進一步地，所述步驟（1）中乙醇與水的混合溶液中乙醇與水的體積比為0.25-4；進一步地，所述步驟（1）在氧化石墨懸浮液的濃度為1-20g/L的懸浮液；進一步地，所述步驟（2）中泡沫鎳浸泡在氧化石墨懸浮液中的時間為10-60min；進一步地，所述步驟（2）中馬弗爐內的氣氛為含體積濃度5%氫氣的氫氮混合氣；進一步地，所述步驟（2）在馬弗爐內的反應溫度為800-1100℃，反應時間為1-10h；進一步地，所述步驟（3）中鹽酸濃度為1-3mol/L；進一步地，所述步驟（3）在鹽酸中的反應溫度為60-80℃，反應時間為5-10h；進一步地，所述步驟（4）中噻吩溶液的質量濃度為20-70%；進一步地，所述步驟（4）中所述引發劑採用過硫酸銨、重鉻酸鉀和氯化鐵中的一種；進一步地，所述步驟（4）中得到的電極片的厚度為100-500um。本發明具有如下有益效果：（1）高比表面積、高導電率的石墨烯泡沫既作為集流體又作為活性材料，簡化了製備工藝，降低了成本；（2）聚噻吩負載後石墨烯和聚噻吩都可以發揮容量，可以有效增加電極的容量；（3）石墨烯泡沫的多孔結構能夠提供有效的電子和離子傳導通道，實現高能量密度和高功率密度；（4）該方法製備的電極片不需要像常規電極片中添加粘結劑和導電劑，降低了材料的成本。附圖說明圖1是本發明製備工藝流程圖。具體實施方式下面結合附圖，對本發明的較優的實施例作進一步的詳細說明：實施例1（1）將10g氧化石墨和0.001g聚丙烯晴加入到球磨機中球磨30min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水體積比為0.25的混合溶液中超聲分散，形成濃度1g/L的懸浮液。（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡10min，蒸乾溶劑，再放入含5%氫氣的氫氮混合氣保護的馬弗爐內800℃反應10h，反應完全後自然冷卻。（3）將上述的產物浸漬於1mol/L的鹽酸中，60℃反應10h，反應完全後得到泡沫石墨烯。（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，形成質量濃度為20%噻吩溶液，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑過硫酸銨，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。（5）按照通常超級電容器的製備工藝將電極片、隔膜和電極片通過疊層的方式組成電芯，然後注入電解液，注入的電解液為1mol/LEt4NBF4的AN溶液，封口，得到超級電容器。實施例2（1）將10g氧化石墨和0.5g聚丙烯晴加入到球磨機中球磨60min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水體積比為4的混合溶液中超聲分散，形成濃度20g/L的懸浮液。（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡60min，蒸乾溶劑，再放入含5%氫氣的氫氮混合氣保護的馬弗爐內1100℃反應1h，反應完全後自然冷卻。（3）將上述的產物浸漬於3mol/L的鹽酸中，80℃反應5h，反應完全後得到泡沫石墨烯。（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，形成質量濃度為70%噻吩溶液，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑重鉻酸鉀，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。（5）按照通常超級電容器的製備工藝將電極片、隔膜和電極片通過疊層的方式組成電芯，然後注入電解液，注入的電解液為1mol/LEt4NBF4的AN溶液，封口，得到超級電容器。實施例3（1）將10g氧化石墨和0.1g聚丙烯晴加入到球磨機中球磨45min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水體積比為0.5的混合溶液中超聲分散，形成濃度3g/L的懸浮液。（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡30min，蒸乾溶劑，再放入含5%氫氣的氫氮混合氣保護的馬弗爐內900℃反應5h，反應完全後自然冷卻。（3）將上述的產物浸漬於2mol/L的鹽酸中，75℃反應7h，反應完全後得到泡沫石墨烯。（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，形成質量濃度為50%噻吩溶液，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑氯化鐵，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。（5）按照通常超級電容器的製備工藝將電極片、隔膜和電極片通過疊層的方式組成電芯，然後注入電解液，注入的電解液為1mol/LEt4NBF4的AN溶液，封口，得到超級電容器。實施例4（1）將10g氧化石墨和3g聚丙烯晴加入到球磨機中球磨40min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水體積比為2的混合溶液中超聲分散，形成濃度10g/L的懸浮液。（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡50min，蒸乾溶劑，再放入含5%氫氣的氫氮混合氣保護的馬弗爐內1000℃反應3h，反應完全後自然冷卻。（3）將上述的產物浸漬於1.5mol/L的鹽酸中，65℃反應9h，反應完全後得到泡沫石墨烯。（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，形成質量濃度為60%噻吩溶液，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑重鉻酸鉀，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。（5）按照通常超級電容器的製備工藝將電極片、隔膜和電極片通過疊層的方式組成電芯，然後注入電解液，注入的電解液為1mol/LEt4NBF4的AN溶液，封口，得到超級電容器。實施例5（1）將10g氧化石墨和1g聚丙烯晴加入到球磨機中球磨40min，然後將球磨後的混合物加入到乙醇與水體積比為1的混合溶液中超聲分散，形成濃度5g/L的懸浮液。（2）將泡沫鎳在上述懸浮液中浸泡20min，蒸乾溶劑，再放入含5%氫氣的氫氮混合氣保護的馬弗爐內950℃反應80h，反應完全後自然冷卻。（3）將上述的產物浸漬於2.5mol/L的鹽酸中，75℃反應4h，反應完全後得到泡沫石墨烯。（4）將噻吩加入水中攪拌均勻，形成質量濃度為40%噻吩溶液，然後將泡沫石墨烯放入噻吩溶液中，然後加入引發劑過氯化鐵，攪拌、靜置、過濾、真空烘乾，錕壓後得到石墨烯/聚噻吩電極片。（5）按照通常超級電容器的製備工藝將電極片、隔膜和電極片通過疊層的方式組成電芯，然後注入電解液，注入的電解液為1mol/LEt4NBF4的AN溶液，封口，得到超級電容器。其製備方法如圖1所示，其效果如表1所示，由表1可知：本發明製備電極片質量比容量達到了248.5-263.1F/g。表1實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5質量比容量（F/g）263.1250.3248.5261.3255.4以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬
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的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明的保護範圍。當前第1頁1 2 3