一種大茴香腦生產線的製作方法

2023-07-03 17:43:51

專利名稱：一種大茴香腦生產線的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種香料中間產品的生產線，具體涉及一種由大茴香油製備大茴 香腦的生產線。
背景技術：
茴香腦是八角茴香油中的主要成分，化學名稱為反式對丙烯基苯甲醚，分子式為 CltlHltlO,其經氧化反應可製得茴香醛。反式茴香腦除了可用於化妝品、食品香精和醫藥以外， 還可以用來合成一系列食用香料。現有的茴香腦的工業製法有很多，主要有以下幾種(1)將茴香油或大茴香油冷卻，析出結晶，經蒸餾並用酒精再結晶可得；也 可以對茴香油精餾，收集230-234 °C的餾出物；或減壓精餾，收集142 °C (5. 60kPa)或 IlO0C (2. 7kPa)餾分，即得茴香腦。(2)由對甲氧基苯基丁烯酸經220_M0°C加熱而得。(3)將對丙烯基苯甲醚與苛性鹼一起加熱，異構化為茴香腦。(4)由對丙烯基苯酚甲基化而得。(5)茴香醛與G2H5MgX作用，將生成物加熱水脫水得到茴香腦。(6)茴香醛與丙酸酐及丙酸鈉一起加熱得到茴香腦。(7)在茴香醚和丙醛混合物中，於0°C加入濃鹽酸和磷酸，使氯化氫氣體達飽和， 將產物與吡啶一起加熱脫去氯化氫，即得到茴香腦；也可用氫溴酸代替濃鹽酸，產物用金屬 鈉處理，脫溴化氫即得到茴香腦。(8)將對溴茴香醚製備成Grignard試劑，並與烯丙基溴反應，生成對甲氧基苯丙 烯，然後與氫氧化鉀一起加熱，異構化得到茴香腦。上述方法中，方法( (8)均為化學合成，存在較大的毒副作用，相對來說，從天 然植物中提取的方法(1)佔有較大的優勢，但採用傳統的由大茴香油製備茴香腦的生產線 所得產品的純度較低。

實用新型內容本實用新型要解決的技術問題是提供一種大茴香腦生產線。採用該生產線由大茴 香油製備茴香腦所得的產品純度可達99. 8%以上。為解決上述技術問題，本實用新型採用以下技術方案一種大茴香腦生產線，包括原料貯罐、除雜設備和精餾塔，所述的除雜設備包括冷 庫、破碎機、離心機和溶解槽，其中原料貯罐的出口與冷庫的入口連接，冷庫的出冰口與破 碎機的入口連接，破碎機的出口與離心機的入口連接，離心機的固體出料口與溶解槽的入 口連接，溶解槽的出口與精餾塔的入口連接。上述技術方案中所述的精餾塔為填料精餾塔。在不連續生產的情況下，為了保存從溶解槽溶解出來的大茴香腦中間產品，可在溶解槽和精餾塔之間設置一半成品貯罐，所述半成品貯罐的出口與精餾塔的進口管道連 接。與傳統的茴香腦生產線相比，本實用新型在冷凍除雜的基礎上還加設了破碎機 和離心機，從而能將存在於冷卻結晶後形成的固體內的液體雜質除去，進一步減少雜質 的含量；並且採用的是填料精餾塔，使得純化的效果更好，得到產品茴香腦的純度可高達 99. 8%以上。

圖1為本新型大茴香腦生產線一種實施方式的流程示意圖。圖中標號為1原料貯罐；2冷庫；3破碎機；4離心機；5溶解槽；6半成品貯罐；7填料精餾塔。
具體實施方式
在圖1所示的實施方式中，本實用新型一種大茴香腦生產線，包括原料貯罐1、除 雜設備和填料精餾塔7，所述的除雜設備包括冷庫2、破碎機3和離心機4、以及溶解槽5，其 中原料貯罐1的出口與冷庫2的入口連接，冷庫2的出冰口與破碎機3的入口連接，破碎機 3的出口與離心機4的入口連接，離心機4的固體出料口與溶解槽5的入口連接，溶解槽5 的出口與填料精餾塔7的入口連接。在溶解槽5和填料精餾塔7之間設置有一半成品貯罐 6，所述半成品貯罐6的入口與溶解槽5的出口連接，出口與填料精餾塔7的入口管道連接。將採購回來的大茴香油存放於原料貯罐1中。具體生產時，從原料貯罐1中取出 部分大茴香油置於冷庫2中進行冷凍，經8個小時左右，大茴香油冷凍成固體(冰塊)，將茴 油冰塊投入破碎機3內進行擠壓破碎，破碎後的顆粒投入離心機4內進行離心分離，從離心 機4內取出大茴香腦固體放入溶解槽5內加溫溶解，溶解所得的中間產品送入半成品貯罐 6，最後將半成品貯罐中6的大茴香腦中間產品投入填料精餾塔7進行精餾，大茴香腦產品 從塔頂採出，經檢驗合格後包裝入庫，不合品又重新投入填料精餾塔7進行重精餾。
權利要求1.一種大茴香腦生產線，包括原料貯罐(1)、除雜設備和精餾塔，其特徵在於所述的 除雜設備包括冷庫O)、破碎機(3)、離心機⑷和溶解槽(5)，其中原料貯罐⑴的出口與 冷庫⑵的入口連接，冷庫⑵的出冰口與破碎機⑶的入口連接，破碎機⑶的出口與離 心機⑷的入口連接，離心機⑷的固體出料口與溶解槽(5)的入口連接，溶解槽(5)的出 口與精餾塔的入口連接。
2.根據權利要求1所述的大茴香腦生產線，其特徵在於所述的精餾塔為填料精餾塔⑵。
3.根據權利要求1或2所述的大茴香腦生產線，其特徵在於還包括一半成品貯罐 (6)，所述的半成品貯罐(6)設置於溶解槽(5)和精餾塔之間，其入口與溶解槽(5)的出口 連接，出口與精餾塔的入口管道連接。
專利摘要本實用新型公開了一種大茴香腦生產線，包括原料貯罐、除雜設備和精餾塔，所述的除雜設備包括冷庫、破碎機、離心機和溶解槽，其中原料貯罐的出口與冷庫的入口連接，冷庫的出冰口與破碎機的入口連接，破碎機的出口與離心機的入口連接，離心機的固體出料口與溶解槽的入口連接，溶解槽的出口與精餾塔的入口連接。與傳統的茴香腦生產線相比，本實用新型在冷凍除雜的基礎上還加設了破碎機和離心機，從而能將存在於冷卻析晶後的固體內的液體雜質除去，進一步減少雜質的含量；並且採用的是填料精餾塔，使得純化的效果更好，得到產品茴香腦的純度可高達99.8％以上。
文檔編號C07C41/42GK201817424SQ20102025117
公開日2011年5月4日 申請日期2010年7月7日 優先權日2010年7月7日
發明者楊少凡, 黃徽 申請人:廣西萬山香料有限責任公司