一種丙二醇苯醚的工業製備系統及製備方法與流程

2023-06-03 02:56:46 3

本發明屬於化工技術領域，涉及一種丙二醇苯醚的製備系統及製備方法，尤其涉及一種丙二醇苯醚的工業製備系統及製備方法。

背景技術：

隨著社會的進步，塗料在今天的生活和工作中的地位越來越重要，其中常見溶劑型塗料VOC的比例高達40％，但將來VOC塗料的前景卻不可持續，市場份額也將逐步萎縮，其原因如下：

從法律角度而言，世界各國相繼頒布了關於VOC排放量的法律法規，並且越來越嚴格。我國也逐漸與國際接軌，相關法案相繼出臺：如環保部《重點區域大氣汙染防治「十二五」規劃》、空氣「國十條」的頒布；為促進節能環保，自2015年2月1日起對電池和VOC塗料徵收消費稅等。所有相關法案都極大的衝擊了各國傳統塗料行業。

從環保角度而言，VOC塗料應用於室內裝潢時，會對人體皮膚、呼吸系統以及中樞神經系統造成損傷和刺激，甚至產生頭暈、噁心和乏力的症狀。隨著公眾環保和健康意識的提升，呼籲取代VOC的訴求也日益強烈。因此，在這種大環境下，高固體性塗料、水性塗料、輻射固化塗料和粉末塗料等這些環境友好型塗料成為塗料研究領域的熱點，而成膜助劑則是水性塗料中重要的組成部分。

丙二醇苯醚為無色透明液體，氣味溫和，具有無毒環保的特性，也是典型的高效成膜助劑。丙二醇苯醚對絕大多數乳膠均具有極強的溶解能力，水溶性小的特性，確保了它被乳膠微粒完全吸收，從而賦予了乳膠漆最好的展色均一性和聚結性能，同時具備優良的貯存穩定性。用它替代Texanol(醇酯12)在漆膜中完全成型，相同光澤、流平、流掛、展色、耐擦洗及增稠條件下，用量可以降低30％左右，成本低廉，綜合成膜的效率提高1.5～2倍。因此廣泛應用於汽車及汽車修補塗料，電泳塗料，工業烤漆和船舶，貨櫃，木器塗料等領域。

目前有關丙二醇苯醚的合成以環氧丙烷合成法為主，也是唯一已經工業化的路線。催化劑分為酸性和鹼性催化劑兩類：其中酸催化劑路線存在選擇性不強、對設備腐蝕嚴重、能耗大以及環境汙染等問題，因此不宜用於大工業生產。因而，丙二醇苯醚的生產工藝基本採用鹼催化劑。

EP 0421677A1和EP 0421678A1公開了採用鹼性水滑石作為催化劑合成丙二醇苯醚的方法；US 4011268公開了以季膦鹼催化劑；CN 1201714A和CN 1180585A分別公開了製備用於合成丙二醇醚的γ-Al2O3負載鹼金屬氟化物和鋁鎂複合氫氧化物催化劑。上述方法均存在鹼催化劑的製備較為複雜，或是原材料不易取得，以及廢水處理難等問題。

因此，尋找一種製備工藝簡單且成本低的丙二醇苯醚生產工藝，具有重要意義。

技術實現要素：

針對現有技術中存在不足，本發明提供了一種丙二醇苯醚的工業製備系統及製備方法，所述方法以環氧丙烷和苯酚為原料，採用固體鹼性催化劑，通過兩段控溫反應製備得到丙二醇苯醚。該製備方法無需加壓環境也無需在惰性環境進行，製備工藝簡單，副產物少，且原料和催化劑來源廣泛，製備成本低。

為達此目的，本發明採用以下技術方案：

第一方面，本發明提供了一種丙二醇苯醚的製備系統，本發明提供了一種丙二醇苯醚的製備系統，所述系統包括反應釜、酸性塔、分相器、第一精餾塔、塔頂分相器和第二精餾塔，其中反應釜、酸性塔和分相器依次連接，分相器的有機相出口與第一精餾塔的進料口相連，第一精餾塔的塔頂物料出口與塔頂分相器的入口相連，塔頂分相器的有機相出口與反應裝置的進料口和第二精餾塔的進料口相連。

以下作為本發明優選的技術方案，但不作為本發明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好的達到和實現本發明的技術目的和有益效果。

作為本發明優選的技術方案，所述酸性塔中裝滿酸液。

優選地，所述酸液為硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸或磷酸中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：硫酸和硝酸的組合，鹽酸和醋酸的組合，鹽酸、醋酸和磷酸的組合，硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸和磷酸的組合，進一步優選為硫酸。

優選地，所述酸液的濃度為1～50wt％，例如1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為10～20wt％。

作為本發明優選的技術方案，所述第一精餾塔為減壓精餾塔。

優選地，所述第一精餾塔的壓力為-0.095～-0.092MPa，例如-0.095MPa、-0.094MPa、-0.093MPa或-0.092MPa等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行。

優選地，所述第一精餾塔的塔底溫度為150～250℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為220℃。

優選地，所述第一精餾塔的塔頂溫度為120～200℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為180℃。

優選地，所述第一精餾塔的塔頂回流比為(1～5):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為(2～3):1。

優選地，所述第二精餾塔為常壓精餾塔。

優選地，所述第二精餾塔的塔底溫度為120～150℃，例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為130℃。

優選地，所述第二精餾塔的塔頂溫度為80～110℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為100℃。

優選地，所述第二精餾塔的塔頂回流比為(1～5):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為(2～3):1。

第二方面，本發明提供了上述丙二醇苯醚製備系統的製備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將苯酚和固體鹼性催化劑加入反應釜中進行第一次恆溫反應，第一恆溫反應後加入環氧丙烷進行第二次恆溫反應；

(2)經二次恆溫反應後的物料用酸液進行反衝萃取，然後進行分相，得到上層有機相和下層水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相經二級精餾得到產品丙二醇苯醚，步驟(2)得到的下層水相進行廢水處理。

作為本發明優選的技術方案，所述苯酚與環氧丙烷的摩爾比為1:(1～2.5)，例如1:1、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:2、1:2.3或1:2.5等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為1:(1.5～2)。

優選地，所述苯酚與固體鹼性催化劑的摩爾比為1:(1～2)，例如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為1:(1～1.5)。

本發明中，苯酚、環氧丙烷以及固體鹼催化劑的配比對最終產物的產率有很大影響，若超出本發明所述配比範圍均無法得到理想的產率。

作為本發明優選的技術方案，所述固體鹼性催化劑為固體鹼金屬催化劑和/或估計鹼土金屬催化劑。

優選地，所述固體鹼性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鋅或氫氧化鋇中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：氫氧化鈉和氫氧化鉀的組合，氫氧化鈉和氫氧化鎂的組合，氫氧化鎂和氫氧化鈣的組合，氫氧化鋅和氫氧化鋇的組合，氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鎂的組合，氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鋅和氫氧化鋇的組合，氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鋅和氫氧化鋇的組合等。

優選地，所述固體鹼性催化劑為氫氧化鈉和氫氧化鎂的組合物，其中氫氧化鈉和氫氧化鎂的摩爾比為1:(1～2.5)，例如1:1、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:2、1:2.3或1:2.5等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為1:(1～1.5)。

本發明以氫氧化鈉和氫氧化鎂的組合物作為固體鹼性催化劑，並以氫氧化鈉和氫氧化鎂的摩爾比為1:(1～1.5)製備得到丙二醇苯醚的產率和純度最優。

作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述固體鹼性催化劑經預處理後加入反應釜進行第一次恆溫反應。

優選地，所述固體鹼性催化劑的預處理為：對固體鹼性催化劑進行球磨和篩選處理。

優選地，所述球磨處理的時間為5～10h，例如5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行。

優選地，所述篩選處理為：用孔徑為0.1～0.2mm的篩網進行篩選。

作為本發明優選的技術方案，步驟(1)中的恆溫反應均在常壓下進行，其中，所述常壓是指一個大氣壓。

優選地，步驟(1)中的恆溫反應均在非惰性環境中進行，即本發明所述方法無需在惰性環境中進行。

優選地，步驟(1)中所述第一次恆溫反應的反應溫度為30～40℃，例如30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為30～35℃。

優選地，步驟(1)中所述第一次恆溫反應的反應時間為0.5～2h，例如0.5h、0.7h、1h、1.3h、1.5h、1.7h或2h等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為1h。

優選地，步驟(1)中所述第二次恆溫反應的反應溫度為120～140℃，例如120℃、123℃、125℃、127℃、130℃、133℃、135℃、137℃或140℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為125～135℃。

優選地，步驟(1)中所述第二次恆溫反應的反應時間為1～5h，例如1h、2h、3h、4h或5h等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為2～3h。

作為本發明優選的技術方案，步驟(2)中所用酸液為硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸或磷酸中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：硫酸和硝酸的組合，鹽酸和醋酸的組合，鹽酸、醋酸和磷酸的組合，硫酸、硝酸、鹽酸、醋酸和磷酸的組合，進一步優選為硫酸。

優選地，步驟(2)中所用酸液的濃度為1～50wt％，例如1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為10～20wt％。

本發明中，用酸液對經二次恆溫反應後的物料進行反衝萃取，可以中和反應物中的固體鹼性催化劑，並萃取有機相。

作為本發明優選的技術方案，步驟(3)中所述二級精餾為：上層有機相依次經減壓精餾和常壓精餾處理。其中，常壓是指一個大氣壓。

優選地，所述減壓精餾得到塔頂輕組分經分相處理，分相得到的有機相分兩部分，一部分進行常壓精餾處理，另一部分返回進行第一次恆溫反應。

優選地，所述返回進行第一次恆溫反應的有機相與苯酚的進料流量比為1:(3～5)，例如1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行。

優選地，所述減壓精餾的壓力為-0.095～-0.092MPa，例如-0.095MPa、-0.094MPa、-0.093MPa或-0.092MPa等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行。

優選地，所述減壓精餾中精餾塔的塔底溫度為150～250℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為220℃。

優選地，所述減壓精餾中精餾塔的塔頂溫度為120～200℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為180℃。

優選地，所述減壓精餾中精餾塔的塔頂回流比為(1～5):1，例如1:1、1:2、1:3、1:4或1:5等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為(2～3):1。

優選地，所述常壓精餾中精餾塔的塔底溫度為120～150℃，例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為130℃。

優選地，所述常壓精餾中精餾塔的塔頂溫度為80～110℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為100℃。

優選地，所述常壓精餾中精餾塔的塔頂回流比為(1～5):1，例如1:1、1:2、1:3、1:4或1:5等，但並不僅限於所列舉的數值，所列範圍內其他數值均可行，進一步優選為(2～3):1。

本發明中，步驟(2)所得的上層有機相經減壓處理後得到塔頂產物經分相後，水相送去進行廢水處理，有機相為粗產物丙二醇苯醚，以及環氧丙烷、苯酚和少量水，其中，丙二醇苯醚的含量為80～98wt％，環氧丙烷的含量為1～2wt％，水含量為0.1～1％；該有機相的一部分返回減壓精餾塔進行循環，另一部分送入常壓精餾塔中進行常壓精餾；常壓精餾得到塔頂組分經分相後，水相送去進行廢水處理，有機相為低沸點雜質和少量的水，送去進行廢水處理，常壓精餾得到的塔釜組分即為產物丙二醇苯醚，其含量為95～99.9wt％。

進一步的，所述丙二醇苯醚的製備系統的製備方法為：

(1)按配比將苯酚和固體鹼性催化劑加入反應釜中於30～40℃下進行第一次恆溫反應，反應0.5～2h，第一恆溫反應後向反應釜中加入環氧丙烷於120～140℃下進行第二次恆溫反應，反應1～5h；

(2)經二次恆溫反應後的物料泵入酸性塔中用濃度為1～50wt％的酸液進行反衝萃取，然後泵入分相器中進行分相，得到上層有機相和下層水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相先送入減壓精餾塔中進行於-0.095～-0.092MPa下進行減壓精餾，減壓精餾得到塔頂輕組分經塔頂分相器進行分相處理，分相得到的有機相分兩部分，一部分送入常壓精餾塔進行常壓精餾處理，另一部分返回反應釜進行第一次恆溫反應；有機相經常壓精餾處理後得到產品丙二醇苯醚。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明以環氧丙烷和苯酚為原料，採用固體鹼性催化劑，通過兩段控溫反應，結合酸反衝催化和二級精餾，製備得到丙二醇苯醚。該製備方法無需加壓環境也無需在惰性環境進行，製備工藝簡單，副產物少，且原料和催化劑來源廣泛，製備成本低，最終製得的產物丙二醇苯醚的純度可達95～99.9wt％，轉化率可達90％以上。

附圖說明

圖1是本發明所述丙二醇苯醚的製備系統的結構示意圖；

圖2是本發明所述丙二醇苯醚的製備方法的工藝流程圖；

其中，1-反應釜，2-酸性塔，3-分相器，4-第一精餾塔，5-塔頂分相器，6-第二精餾塔。

具體實施方式

為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實施例僅僅是本發明的簡易例子，並不代表或限制本發明的權利保護範圍，本發明保護範圍以權利要求書為準。

如圖1所示，本發明具體實施例部分提供了一種丙二醇苯醚的製備系統，所述系統包括反應釜1、酸性塔2、分相器3、第一精餾塔4、塔頂分相器5和第二精餾塔6，其中反應釜1、酸性塔2和分相器3依次連接，分相器3的有機相出口與第一精餾塔4的進料口相連，第一精餾塔4的塔頂物料出口與塔頂分相器5的入口相連，塔頂分相器5的有機相出口與反應裝置的進料口和第二精餾塔6的進料口相連。

如圖2所示，本發明具體實施例部分提供了上述丙二醇苯醚製備系統的製備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將苯酚和環氧丙烷加入反應釜中進行第一次恆溫反應，第一恆溫反應後加入固體鹼性催化劑進行第二次恆溫反應；

(2)經二次恆溫反應後的物料用酸液進行反衝萃取，然後進行分相，得到上層有機相和下層水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相經二級精餾得到產品丙二醇苯醚，步驟(2)得到的下層水相進行廢水處理。

實施例1：

本實施例提供了一種丙二醇苯醚的製備系統，所述系統包括反應釜1、酸性塔2、分相器3、第一精餾塔4、塔頂分相器5和第二精餾塔6，其中反應釜1、酸性塔2和分相器3依次連接，分相器3的有機相出口與第一精餾塔4的進料口相連，第一精餾塔4的塔頂物料出口與塔頂分相器5的入口相連，塔頂分相器5的有機相出口與反應裝置的進料口和第二精餾塔6的進料口相連。

其中，酸性塔2中裝滿酸液，第一精餾塔4為減壓精餾塔，第二精餾塔6為常壓精餾塔。

實施例2：

本實施例採用實施例1中所述系統製備丙二醇苯醚，本實施例採用的固體鹼性催化劑為氫氧化鈉和氫氧化鎂的組合物，其中氫氧化鈉的含量為30wt％，氫氧化鎂的含量為70wt％；所述固體鹼性催化劑是經球磨5h後用0.1mm篩網進行篩選後得到的。

所述丙二醇苯醚的製備方法包括以下步驟：

(1)將940kg苯酚加入反應釜1中，於攪拌條件下加入1410kg的固體鹼性催化劑於30～40℃下進行第一次恆溫反應，反應1h，第一恆溫反應後在攪拌條件下向反應釜中加入1470kg環氧丙烷，此時溶液呈黃色，於120℃下進行第二次恆溫反應，反應2～3h，得到乳白色渾濁溶液；

(2)經二次恆溫反應後的物料泵入酸性塔2中用濃度為10wt％的硫酸進行反衝萃取，然後泵入分相器3中進行分相，得到上層有機相和下層pH為6～7的水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相先送入第一精餾塔4中進行於-0.095MPa下進行減壓精餾，第一精餾塔4的塔底溫度為150℃，塔頂溫度為120℃，塔頂回流比為3:1，減壓精餾得到塔頂輕組分經塔頂分相器5進行分相處理，分相得到的有機相分兩部分，一部分送入第二精餾塔6進行常壓精餾處理，第二精餾塔6的塔底溫度為120℃，塔頂溫度為80℃，塔頂回流比為3:1；另一部分返回反應釜1進行第一次恆溫反應，返回的有機相與原料苯酚的摩爾比為1:4；有機相經常壓精餾處理後得到產品丙二醇苯醚，其含量可達99.8wt％，轉化率可達97％。

實施例3：

本實施例採用實施例1中所述系統製備丙二醇苯醚，本實施例採用的固體鹼性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鎂和氫氧化鈣的組合物，其中氫氧化鈉的含量為20wt％，氫氧化鎂的含量為40wt％，氫氧化鈣的含量為40wt％；所述固體鹼性催化劑是經球磨7h後用0.1mm篩網進行篩選後得到的。

所述丙二醇苯醚的製備方法包括以下步驟：

(1)按苯酚與固體鹼性催化劑的摩爾比為1:1.5，將苯酚加入反應釜1中，於攪拌條件下加入固體鹼性催化劑於35℃下進行第一次恆溫反應，反應2h，第一恆溫反應後按苯酚與環氧丙烷的摩爾比為1:2.5，在攪拌條件下向反應釜中加入環氧丙烷，此時溶液呈黃色，於130℃下進行第二次恆溫反應，反應5h，得到乳白色渾濁溶液；

(2)經二次恆溫反應後的物料泵入酸性塔2中用濃度為15wt％的硫酸進行反衝萃取，然後泵入分相器3中進行分相，得到上層有機相和下層pH為6～7的水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相先送入第一精餾塔4中進行於-0.093MPa下進行減壓精餾，第一精餾塔4的塔底溫度為220℃，塔頂溫度為180℃，塔頂回流比為5:1，減壓精餾得到塔頂輕組分經塔頂分相器5進行分相處理，分相得到的有機相分兩部分，一部分送入第二精餾塔6進行常壓精餾處理，第二精餾塔6的塔底溫度為130℃，塔頂溫度為100℃，塔頂回流比為5:1；另一部分返回反應釜1進行第一次恆溫反應，返回的有機相與原料苯酚的摩爾比為1:3；有機相經常壓精餾處理後得到產品丙二醇苯醚，其含量可達99.1wt％，轉化率可達96％。

實施例4：

本實施例採用實施例1中所述系統製備丙二醇苯醚，本實施例採用的固體鹼性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鉀和氫氧化鋅的組合物，其中氫氧化鈉的含量為20wt％，氫氧化鎂的含量為25wt％，氫氧化鈣的含量為25wt％，氫氧化鉀的含量為20wt％，氫氧化鋅的含量為10wt％；所述固體鹼性催化劑是經球磨10h後用0.2mm篩網進行篩選後得到的。

所述丙二醇苯醚的製備方法包括以下步驟：

(1)按苯酚與固體鹼性催化劑的摩爾比為1:1，將苯酚加入反應釜1中，於攪拌條件下加入固體鹼性催化劑於30℃下進行第一次恆溫反應，反應2h，第一恆溫反應後按苯酚與環氧丙烷的摩爾比為1:1，在攪拌條件下向反應釜中加入環氧丙烷，此時溶液呈黃色，於140℃下進行第二次恆溫反應，反應1h，得到乳白色渾濁溶液；

(2)經二次恆溫反應後的物料泵入酸性塔2中用濃度為20wt％的硫酸進行反衝萃取，然後泵入分相器3中進行分相，得到上層有機相和下層pH為6～7的水相；

(3)步驟(2)得到的上層有機相先送入第一精餾塔4中進行於-0.092MPa下進行減壓精餾，第一精餾塔4的塔底溫度為250℃，塔頂溫度為200℃，塔頂回流比為1:1，減壓精餾得到塔頂輕組分經塔頂分相器5進行分相處理，分相得到的有機相分兩部分，一部分送入第二精餾塔6進行常壓精餾處理，第二精餾塔6的塔底溫度為110℃，塔頂溫度為150℃，塔頂回流比為1:1；另一部分返回反應釜1進行第一次恆溫反應，返回的有機相與原料苯酚的摩爾比為1:5；有機相經常壓精餾處理後得到產品丙二醇苯醚，其含量可達99.3wt％，轉化率可達95％。

實施例5：

本實施例採用實施例1中所述系統製備丙二醇苯醚，本實施例採用的固體鹼性催化劑為氫氧化鈉和氫氧化鎂的組合物，其中氫氧化鈉的含量為40wt％，氫氧化鎂的含量為60wt％；所述固體鹼性催化劑是經球磨8h後用0.1mm篩網進行篩選後得到的。

所述丙二醇苯醚的製備方法中除了步驟(1)中酚與環氧丙烷的摩爾比為1:2；步驟(2)中酸液的濃度為50wt％；步驟(3)中第一精餾塔4的塔底溫度為150℃，塔頂溫度為120℃，第二精餾塔6的塔底溫度為80℃，塔頂溫度為120℃外，其他物料用量與製備過程均與實施例2中相同，最終得到產品丙二醇苯醚，其含量可達99.9wt％，轉化率可達96％。

對比例1：

本對比例採用實施例1中所述的系統製備丙二醇苯醚，製備方法除了步驟(1)為：將苯酚、固體鹼催化劑和環氧丙烷按配比同時加入反應釜1於120℃下反應2～3h外，其他物料用量與製備方法均與實施例2中相同，最終得到產品丙二醇苯醚，其含量為89wt％，轉化率為85％。

對比例2：

本對比例提供了一種製備丙二醇苯醚的製備方法，所述方法中除了不包括步驟(2)，經二次恆溫反應後的物料直接送入第一精餾塔4中進行減壓經理及後續操作外，其他物料用量與製備方法均與實施例2中相同，最終得到產品丙二醇苯醚，其含量為86wt％，轉化率為90％。

對比例3：

本對比例提供了一種製備丙二醇苯醚的製備方法，所述方法中除了苯酚、環氧丙烷和固體鹼性催化劑的摩爾比為1:0.5:0.5外，其他物料用量與製備方法均與實施例2中相同，最終得到產品丙二醇苯醚，其含量為85wt％，轉化率為42％。

對比例4：

本對比例提供了一種製備丙二醇苯醚的製備方法，所述方法中除了苯酚、環氧丙烷和固體鹼性催化劑的摩爾比為13:2.5外，其他物料用量與製備方法均與實施例2中相同，最終得到產品丙二醇苯醚，其含量為83wt％，轉化率為53％。

綜合實施例1-5和對比例1-2可以看出，本發明以環氧丙烷和苯酚為原料，採用固體鹼性催化劑，通過兩段控溫反應，結合酸反衝催化和二級精餾，製備得到丙二醇苯醚。該製備方法無需加壓環境也無需在惰性環境進行，製備工藝簡單，副產物少，且原料和催化劑來源廣泛，製備成本低，最終製得的產物丙二醇苯醚的純度可達95～99.9wt％，轉化率為90％以上。

申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法，但本發明並不局限於上述詳細方法，即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。