三氯矽烷的純化的製作方法
2023-06-03 19:04:06
三氯矽烷的純化的製作方法
【專利摘要】本發明公開了用於從包含三氯矽烷的組合物中除去含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的系統及方法。具有不同入口及出口位置的純化塔及裝置彼此流體相連以移除TCS中存在的不同類型的硼物質及其它雜質。
【專利說明】三氯矽烷的純化
[0001]相關申請案的交互參考
[0002]該專利申請案主張2011年11月2日申請的美國臨時專利申請案第61/554，712號的權益，其揭示內容以引用的方式全文併入本文。
【技術領域】
[0003]本發明涉及從含三氯矽烷的組合物移除汙染物的系統及方法。
【背景技術】
[0004]滷代矽烷，諸如三氯矽烷(TCS)用於製造多晶矽。可藉由多種不同的方法製備TCS，包括氫氯化反應，其中，四氯化矽(STC)通常在流體床反應器中與冶金矽反應，及接著純化所得粗TCS，然後饋入CVD反應器中，其中，藉由在受熱矽絲上沉積而形成多晶矽。所產生的多晶矽的性質在很大程度上取決於所用TCS的純度。為了滿足太陽能及半導體工業的嚴格要求，關鍵在於提供包括具有極低雜質水平的TCS的起始物質。
[0005]TCS中存在的雜質可來自多種不同的來源，包括例如製備其的冶金矽。已知該矽包含多種金屬物質諸如鋁、鐵、銅、磷及硼。其中，已經發現含硼物質尤其難以從TCS移除。例如，含硼雜質一般具有與TCS極其相似的沸點，使得分離所述汙染物極其困難及無法有效地藉由蒸餾而完成。而且，一旦硼物質已經夾帶於所得多晶矽中，亦極難移除。例如，含硼物質幾乎在矽熔化相及固體相中平均分配，使得藉由常用再次固化法(諸如定向固化法)極難移除。此外，硼化合物的存在提供多晶矽性質的非所需摻雜，從而獲得P型半導體。
[0006]基於該原因，已經敘述用於從TCS中移除含硼雜質的多種方法。例如，已經表明，利用吸附劑諸如矽膠，可呈液相或氣相從TCS中移除硼物質。然而，對於所述方法，吸附劑的裝填量通常快速過量，及因此需要過量的吸附劑，使得該方法不經濟。另外，已經表明可將水(諸如來自潮溼惰性氣體)或其它含羥基物質添加至TCS以將含硼雜質(技術中鹹信主要為BCl3)轉換為接著可藉由諸如蒸餾移除的化合物。然而，在該方法中，需要相對硼雜質的過量的羥基試劑以充分地移除汙染物，及在所述條件下，TCS亦可反應，導致非所需的副反應及形成二氧化矽及其它聚合物矽氧烷類，其將需要其它的移除方法。
[0007]因此，儘管技術中已知所述方法，工業中仍需要能夠有效且高效地從包含三氯矽烷的組合物中除去汙染物(尤其含硼汙染物)的改良方法及系統。
【發明內容】
[0008]本發明涉及一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的方法。在一個實施例中，該方法包括以下步驟:i)從該組合物中部分除去含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的部分純化組合物；及ii)透過側面入口將該部分純化組合物饋入純化塔及從該純化塔a)透過頂部出口，移除頂部含硼汙染物流，b)透過底部出口，移除底部含硼汙染物流，及c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的純化組合物。對於該實施例，純化塔的側面出口可位於純化塔的側面入口的上方。或者，純化塔的側面出口可位於純化塔的側面入口的下方。亦可使用其它純化裝置。在第二實施例中，本發明的方法包括以下步驟:i)透過上方入口將組合物饋入第一塔及從該第一塔a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及b)透過底部出口，移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物；及ii)將該第一部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置以形成純化產物。
[0009]在一個具體實施例中，本發明的方法包括以下步驟:i)透過上方入口，將組合物饋入第一塔及從該第一塔a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及b)透過底部出口，移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物；ii)透過側面入口，將該第一部分純化組合物饋入第二塔及從該第二塔a)透過頂部出口，移除第二頂部含硼汙染物流，b)透過底部出口，移除第二底部含硼汙染物流，及c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物；iii)透過側面入口，將該第二部分純化組合物饋入第三塔及從該第三塔a)透過頂部出口，移除第三頂部含硼汙染物流，b)透過底部出口，移除第三底部含硼汙染物流，及c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的第三部分純化組合物；iv)在處理容器中，利用至少一種金屬氧化物處理該第三純化組合物以形成經處理組合物及移除處理汙染物流；及V)透過側面入口，將該經處理組合物饋入第四塔及從該第四塔a)透過頂部出口，移除第四頂部含硼汙染物流，b)透過底部出口，移除第四底部含硼汙染物流，及c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的純化產物。較佳而言，對於該具體實施例，第二塔的側面出口位於第二塔的側面入口的上方，第三塔的側面出口位於第三塔的側面入口的下方，及第四塔的側面出口位於第四塔的側面入口的上方。
[0010]本發明進一步涉及一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的系統。在第一實施例中，該系統包括:a)至少一種純化裝置，其具有接收組合物的入口及移除包含三氯矽烷的部分純化組合物的出口 ；及4純化塔，其具有接收該部分純化組合物的側面入口、移除含硼汙染物流的頂部出口及底部出口及移除包含三氯矽烷的純化組合物的側面出口，其中，該純化塔的側面入口與該純化裝置的出口流體相連。在第二實施例中，該系統包括:a)第一塔，其具有接收組合物的上方入口、移除含硼汙染物流的頂部出口及移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物的底部出口 ；及13)至少一種純化裝置，其具有接收該第一部分純化組合物的入口及移除包含三氯矽烷的純化組合物的出口其中該純化裝置的入口與第一塔的底部出口流體相連。
[0011]在一個具體實施例中，本發明的系統包括:a)第一塔，其具有接收組合物的上方入口、移除第一頂部含硼汙染物流的頂部出口及移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物的底部出口山)第二塔，其具有與該第一塔的底部出口流體相連以接收該第一部分純化組合物的側面入口、移除第二頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第二底部含硼汙染物流的底部出口，及移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物的側面出口 ；c)第三塔，其具有與該第二塔的側面出口流體相連以接收該第二部分純化組合物的面入口、移除第三頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第三底部含硼汙染物流的底部出口、及移除包含三氯矽烷的第三部分純化組合物的側面出口 ；d)包括至少一種金屬氧化物的處理容器，其具有與該第三塔的側面出口流體相連以接收該第三部分純化組合物的入口及移除經處理組合物的出口 ；及e)第四塔，其具有與該處理容器的出口流體相連以接收該經處理組合物的側面入口、移除第四頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第四底部含硼汙染物流的底部出口及移除純化產物的側面出口。較佳而言，對於該具體實施例，第二塔的側面出口位於第二塔的側面入口的上方，第三塔的側面出口位於第三塔的側面入口的下方，及第四塔的側面出口位於第四塔的側面入口的上方。
[0012]應理解以上一般敘述及以下詳細敘述僅為示例性及說明性及欲提供如所申請的本發明的進一步說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1及圖2為根據本發明的某些實施例，用於從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物的系統的示意圖。
[0014]符號說明
[0015]I組合物
[0016]4經處理組合物
[0017]5純化產物
[0018]6組分
[0019]10第一塔
[0020]11 上方入口
[0021]12底部出口
[0022]13頂部出口
[0023]20第二塔
[0024]21側面入口
[0025]22底部出口
[0026]23頂部出口
[0027]24側面出口
[0028]30第三塔
[0029]31側面入口
[0030]32底部出口
[0031]33頂部出口
[0032]34側面出口
[0033]40處理容器
[0034]41入口
[0035]42出口
[0036]43廢物出口
[0037]50第四塔
[0038]51側面入口
[0039]52底部出口
[0040]53頂部出口
[0041]54側面出口
[0042]60汽化器
[0043]IB第一底部含硼汙染物流
[0044]2B第二底部含硼汙染物流
[0045]3B第三底部含硼汙染物流
[0046]5B第四底部含硼汙染物流
[0047]2S第二部分純化組合物
[0048]3S第三部分純化組合物
[0049]3SX呈液態的第三部分純化組合物
[0050]3Sg呈氣態的第三部分純化組合物
[0051]IT第一頂部含硼汙染物流
[0052]2T第二頂部含硼汙染物流
[0053]3T第三頂部含硼汙染物流
[0054]4t處理廢物
[0055]5T第四頂部含硼汙染物流。
【具體實施方式】
[0056]本發明涉及從含三氯矽烷組合物移除汙染物的系統及方法。
[0057]在本說明書中，在將系統、處理或方法敘述為具有、包括或包含具體組件處，或在將處理或方法敘述為具有、包括或包含具體步驟處，應理解，另外存在基本上由所述組件組成或由其組成的本發明的系統、處理及方法，及存在基本上由所述步驟組成或由其組成的本發明的處理及方法。
[0058]在不同實施例中，本發明的方法涉及一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物的方法，藉以產生包含含有極低水平的硼雜質的三氯矽烷(TCS)的純化產物組合物。可以藉由任何技術中已知的方法製備組合物，包括例如藉由四氯化矽、矽及氫氣的氫氯化反應，或藉由矽與HCl反應的直接氯化反應。藉由所述方法，組合物一般包含約12% -85% TCS,因此組合物並非必然包含主要量(即大於50重量％ )的TCS。未受限於理論，先前技術中據信在流體床反應器中製備的TCS包含主要含硼汙染物的BCl3,從TCS中除去含硼物質的努力一般集中在用於除去該化合物的純化裝置及方法。然而，經由大量熱動力學仿真研究，本
【發明者】已經確定在流體床反應器中製備的三氯矽烷包含顯著量(即近50% )的其它硼物質，尤其BHCl2及在流體床反應器中製備的三氯矽烷亦包含大量二硼烷(B2H6)。而且，已經確定所述物質在可逆反應中歧化，產生比TCS沸點更高及更低的不安定物質，使得藉由標準技術除去所述化合物變得複雜及困難。因此，需要一種新穎設計及技術以有效且高效地除去所有所述預期的含硼物質，及本發明滿足該需要及提供此方法及系統。
[0059]在一個實施例中，本發明的方法包括藉由從組合物中至少部分除去含硼汙染物而形成包含三氯矽烷的部分純化組合物的步驟。該方法進一步包括將該部分純化組合物饋入具有側面入口及側面出口的純化塔(諸如蒸餾塔)。將該部分純化組合物饋入純化塔的側面入口，及從側面出口移除包含三氯矽烷的所得純化組合物。其有時稱為側取塔。另外，從塔頂移除含硼汙染物流，其包含比TCS沸點更低的雜質，及從塔底移除另一含硼汙染物流，其包含比TCS沸點更高的雜質。使用側取塔可移除先前預料不會存在於三氯矽烷的含硼汙染物混合物。取決於在所得純化組合物中發現的硼的水平，此可藉由諸如將純化組合物通過至少一種其它純化裝置而進一步處理以除去包括含硼雜質的其它物質，以形成所需純化產物。或者，若已經達到硼的目標水平，純化組合物可直接使用及因此將視為包含三氯矽烷的所需最終純化產物。
[0060]對於該實施例，藉由改變側面出口相對純化塔的側面入口的位置，可以預期其它益處。例如，側面出口可位於側面入口的上方(即位於比側面入口更高的塔側的位置)。該配置可另外分離及除去比TCS沸點更高的彼等含硼汙染物。另外，取決於口的具體位置，亦可除去比TCS沸點更高的其它雜質諸如四氯矽烷(STC)。或者，側面出口可位於純化的側面入口的下方的位置，其可另外分離及除去比TCS沸點更低的含硼雜質。
[0061]而且，具有相同或不同入口及出口位置的純化塔可串聯使用以提供改良的含硼汙染物的移除。例如，在本發明的方法的該實施例中，從組合物中部分除去含硼汙染物的步驟可包括將組合物饋入第一純化塔(即，第一側取塔)，其具有側面入口及側面出口，其中，將該組合物饋入側面入口及從側面出口移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物。可從該第一純化塔的頂部及底部出口移除含硼汙染物流。接著可將所得第一部分純化組合物饋入第二純化塔(即，第二側取塔)的側面入口，及從該塔的側面出口可移除包含TCS的第二部分純化組合物，以及從該塔的頂部及底部出口移除其它含硼汙染物流。第一純化塔的出口可位於第一純化塔的入口的上方，及第二純化塔的出口可位於第二純化塔的入口的下方，或反之亦然。在該配置中，可輕易地移除更高沸點及更低沸點的含硼雜質以及其它雜質。
[0062]在另一實施例中，本發明的方法包括將包含三氯矽烷及至少一種含硼汙染物的組合物饋入具有上方入口及頂部及底部出口的塔中的步驟。上方入口可位於塔頂，諸如在頂部出口側，或可沿塔側位於頂部附近(例如，沿側面但不低於塔的第五板)。該上方入口較佳地位於塔的第一或第二板的上方。將組合物饋入上方入口，透過頂部出口移除含硼汙染物流，及從底部出口移除包含三氯矽烷的部分純化組合物。如此，該純化塔為第一純化裝置，取決於達到硼減少的水平，可依序跟隨其它純化裝置。以該方式，可輕易地從含TCS組合物中除去或剝離比TCS沸點更低的含硼雜質，及如此，該塔有時稱為汽提塔。而且，該塔可用於在BHCl2及B2H6歧化成更高碳數硼烷諸如五硼烷及十硼烷之前在可能的範圍內除去BHC12&B2H6。因此，該塔未如先前預料地可用於從TCS除去含硼物質，因為先前未信會存在所述含硼汙染物。而且，難以利用該塔高效地除去亦存在的BCl3,因為該物質的沸點與TCS的沸點相似。
[0063]在本發明的方法的一個較佳實施例中，針對每一所述實施例所述的步驟亦可組合使用以提供用於除去硼物質的其它改進。例如，可將包含三氯矽烷的組合物饋入第一純化塔，其具有上方入口、頂部出口及底部出口。可從頂部出口移除第一含硼汙染物流及可從底部出口移除包括TCS的第一部分純化組合物。接著可將該第一部分純化組合物饋入第二塔的側面入口，該塔另外具有頂部出口、底部出口及側面出口。可從底部口移除第二底部含硼汙染物流，同時從頂部口移除第二頂部含硼汙染物流。可從側面出口移除包含TCS的第二部分純化組合物。而且，如以上更詳細地敘述，取決於是否需要主要移除比三氯矽烷沸點更高或更低的硼物質，第二塔的側面出口可位於第二塔的側面入口的上方或下方。而且，具有側面入口及側面出口的其它純化裝置(諸如其它純化塔)亦可用於進一步純化該第二部分純化組合物。考慮本揭示案的利益，一般技術者可以確定其它組合。因此，以不同及特定選擇的方式組合本發明的兩種實施例的方法可提供從三氯矽烷徹底地除去硼物質以及工廠設計的靈活性。
[0064]對於本發明的方法的兩個實施例，任何包含三氯矽烷的所得部分純化組合物可通入至少一種其它純化裝置以更有效地除去含硼雜質以及亦預料會存在的其它汙染物。例如，其它純化裝置可為處理容器，其包括例如吸附物質(諸如金屬氧化物)的床。金屬氧化物較佳為矽膠。因此，從上述任何塔中移除的至少一種部分純化組合物可通過包括矽膠吸附床的處理容器，及以該方式可另外獲得雜質的移除。對於該實例，包含三氯矽烷的部分純化組合物較佳呈氣體形式及在吸附床上方通過。若部分純化組合物呈液相，液體較佳地藉由諸如將部分純化組合物饋入汽化器轉換成氣相。亦可控制汽化器的溫度以進一步除去其它高或低沸點雜質及因此進一步包括至少一個用於移除所述流的口。
[0065]而且，因為預料各含硼汙染物流亦可包含三氯矽烷，為了改進純化處理的總產率，本發明的方法可進一步包括再循環任何含硼汙染物流的步驟。例如，可將汙染物流回饋至任何部分純化組合物的任何進料中，或至包含TCS及至少一種含硼汙染物的初始組合物的進料中，及以該方式，可導致三氯矽烷的另外移除。
[0066]因此，本發明的實施例提供一種使用可有效且高效地從TCS組合物中除去含硼汙染物以產生包含三氯矽烷的純化產物的純化裝置的系統的方法。因此，本發明進一步涉及一種用於從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成所需純化TCS產物的系統。該系統包括有關本發明的方法的不同實施例的上述任何純化裝置。
[0067]圖1及圖2顯示用於從包含三氯矽烷及至少一種含硼汙染物的組合物製備包含三氯矽烷的純化組合物的本發明的系統及方法的一個具體實施例。熟習此項技術者明了所述在本質上僅為說明性而非限制，其僅以實例的方式呈現。大量修改及其它實施例在一般技術者的範圍內及視為落於本發明的範圍內。此外，熟習此項技術者應了解具體配置為示例性的及實際配置取決於具體系統。熟習此項技術者僅利用常規實驗亦能認識及識別所示具體組件的相當組件。
[0068]在所述示例性實施例中，圖1及圖2的系統包括第一塔10，其具有接收包含三氯矽烷及至少一種含硼汙染物的組合物I的上方入口 11 (在此顯示於塔10的側面，靠近頂部)、移除包含TCS的第一部分純化組合物IB的底部出口 12及移除第一頂部含硼汙染物流IT的頂部出口 13。藉由將組合物I饋入第一塔10，可以剝離出沸點低於TCS的汙染物，包括低沸點含硼汙染物。
[0069]該系統進一步包括第二塔20，其具有與第一塔10的側面出口 12流體相連(即容許物質在彼此間流動)以接收第一部分純化組合物IB的側面入口 21、移除第二底部含硼汙染物流2B的底部出口 22及移除第二頂部含硼汙染物流2T的頂部出口 23及移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物2S的側面出口 24。以該方式配置，第二塔20可除去相比TCS沸點更高及沸點更低的汙染物。而且，如所示，側面出口 24位於側面入口 21的上方及在移除比三氯矽烷沸點更高的汙染物，及特定言之，在藉由氫氯化反應製備的TCS中一般以顯著量存在的四氯化矽及預期存在的各種硼物質時尤其有效。
[0070]第二塔20的側面出口 24與第三塔30的側面入口 31流體相連以接收第二部分純化組合物2S。第三塔30進一步包括移除第三底部含硼汙染物流3B的底部出口 32、移除第三頂部含硼汙染物流3T的頂部出口 33及移除包含三氯矽烷的第三部分純化組合物3S的側面出口 34。如所配置的方式，第三塔30亦能夠除去比TCS沸點更高及更低的雜質。另外，顯示側面出口 34在側面入口 31的下方，及因此，預期第三塔30在從第二部分純化組合物2S中分離比TCS沸點更低的含硼汙染物時尤其有效。
[0071]如圖1及圖2所示，第三塔30的側面出口 34與包括至少一種金屬氧化物(諸如矽膠床)的處理容器40的入口 41流體相連，以接收第三部分純化組合物3S。處理容器40進一步具有移除經處理組合物4的出口 42，以及移除處理廢物4t的可選廢物出口 43。一般而言，較佳地將氣態形式的部分純化組合物3S通過處理容器40以最大化汙染物的吸附移除效率。因此，如圖2所示，若第三部分純化組合物3S呈液態(3SJ，側面出口 34較佳地與一種將其轉換成氣態(3Sg)的裝置(諸如汽化器60)相連。此具有額外的益處:一旦汽化，亦可除去其它更高沸點的組分6。
[0072]所述示例性實施例的系統進一步包括第四塔50，其具有與處理容器40的出口 42流體相連以接收經處理組合物4的側面入口 51及移除純化產物5的側面出口 54。此外，第四塔50具有移除第四底部含硼汙染物流5B的第四底部出口 52及移除第四頂部含硼汙染物流5T的第四頂部出口 53。與以相同方式配置的前塔類似，第四塔50亦能夠除去比TCS沸點更高及更低的雜質。而且，如所示，側面出口 54位於側面入口 51的上方，及因此，預期在從經處理組合物4中分離高沸點含硼汙染物時尤其有效，因而形成純化產物5。
[0073]本發明的示例性系統及方法因此提供一系列具體類型的純化塔及裝置，各經選擇以從三氯矽烷組合物除去特定類型的含硼汙染物，在本揭示案之前，不理解或預期該含硼汙染物會存在。如此，預期所得純化TCS產物可具有極低水平的存在的硼物質，包括例如小於或等於約0.5ppb的按重量計算的硼，包括小於或等於約0.3ppb的按重量計算的硼及小於或等於約0.1ppb的按重量計算的硼。
[0074]前述本發明的較佳實施例出於說明及敘述的目的而呈現。不欲詳盡說明或限制本發明於揭示的精確形式。可按照以上教示做出修改及變動，或其可獲自本發明的實踐。例如，儘管如圖1及圖2所示，第一塔10較佳地與第二塔20流體相連及接著相連至第三塔30，亦可顛倒第二塔及第三塔的順序。而且，處理容器40可代的以在第三塔30之前而非在其之後插入。選擇及敘述具體實施例以說明本發明的原理及其實際應用以使熟習此項技術者可以各種實施例及適合考慮的特定用途的各種修改利用本發明。本發明的範圍欲藉由文中所附的權利要求書及其相當項而界定。
【權利要求】
1.一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的方法，該方法包括以下步驟: i)從該組合物中部分除去含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的部分純化組合物；及 ii)透過側面入口將該部分純化組合物饋入純化塔及從該純化塔 a)透過頂部出口，移除頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的純化組合物。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，該純化塔的側面出口位於該純化塔的側面入口的上方。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，該純化塔的側面出口位於該純化塔的側面入口的下方。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，該純化組合物為純化產物。
5.根據權利要求4所述的方法，其中，該純化塔的側面出口位於該純化塔的側面入口的上方。
6.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法進一步包括將部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置以形成純化產物的步驟。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，從該組合物中部分除去該含硼汙染物的步驟包括: i)透過上方入口，將該組合物饋入第一塔及從該第一塔 a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及 b)透過底部出口，移除部分純化組合物。
8.根據權利要求1所述的方法，其中，從該組合物中部分除去該含硼汙染物的步驟包括: i)透過上方入口，將該組合物饋入第一塔及從該第一塔 a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及 b)透過底部出口，移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物'及 ii)將該第一部分純化組合物通入至少一種其它純化裝置以形成部分純化組合物。
9.根據權利要求8所述的方法，其中，將該第一部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置的步驟包括: ii)透過側面入口，將該第一部分純化組合物饋入第二塔及從該第二塔 a)透過頂部出口，移除第二頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除第二底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除部分純化組合物。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的上方。
11.根據權利要求9所述的方法，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的下方。
12.根據權利要求10所述的方法，其中，該純化塔的側面出口位於該純化塔的側面入口的下方。
13.根據權利要求8所述的方法，其中，將該第一部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置的步驟包括: ii)透過側面入口，將 該第一部分純化組合物饋入第二塔及從該第二塔 a)透過頂部出口，移除第二頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除第二底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物，ii)將該第二部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置以形成部分純化組合物。
14.根據權利要求6所述的方法，其中，該其它純化裝置為包括至少一種金屬氧化物的處理容器。
15.根據權利要求14所述的方法，其中，該處理容器包括金屬氧化物床。
16.根據權利要求14所述的方法，其中，該金屬氧化物為矽膠。
17.根據權利要求8所述的方法，其中，該其它純化裝置為包括至少一種金屬氧化物的處理容器。
18.根據權利要求17所述的方法，其中，該處理容器包括金屬氧化物床。
19.根據權利要求17所述的方法，其中，該金屬氧化物為矽膠。
20.根據權利要求13所述的方法，其中，該其它純化裝置為包括至少一種金屬氧化物的處理容器。
21.根據權利要求20所述的方法，其中，該處理容器包括金屬氧化物床。
22.根據權利要求20所述的方法，其中，該金屬氧化物為矽膠。
23.根據權利要求1所述的方法，其中，該純化產物具有小於或等於約0.5ppb的按重量計算的硼的硼含量。
24.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法進一步包括至少一個再循環至少一種含硼汙染物流的步驟。
25.一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的方法，該方法包括以下步驟: i)透過上方入口將該組合物饋入第一塔及從該第一塔 a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及 b)透過底部出口，移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物'及 ii)將該第一部分純化組合物通過至少一種其它純化裝置以形成純化產物。
26.一種從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的方法，該方法包括以下步驟: i)透過上方入口將該組合物饋入第一塔及從該第一塔 a)透過頂部出口，移除第一頂部含硼汙染物流，及 b)透過底部出口，移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物； ii)透過側面入口，將該第一部分純化組合物饋入第二塔及從該第二塔 a)透過頂部出口，移除第二頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除第二底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物； iii)透過側面入口，將該第二部分純化組合物饋入第三塔及從該第三塔a)透過頂部出口，移除第三頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除第三底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的第三部分純化組合物； iv)在處理容器中，利用至少一種金屬氧化物處理該第三純化組合物以形成經處理組合物及移除處理汙染物流；及 V)透過側面入口，將該經處理組合物饋入第四塔及從該第四塔 a)透過頂部出口，移除第四頂部含硼汙染物流， b)透過底部出口，移除第四底部含硼汙染物流，及 c)透過側面出口，移除包含三氯矽烷的純化產物。
27.根據權利要求26所述的方法，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的上方。
28.根據權利要求26所述的方法，其中，該第三塔的側面出口位於該第三塔的側面入口的下方。
29.根據權利要求26所述的方法，其中，該第四塔的側面出口位於該第四塔的側面入口的上方。
30.根據權利要求26所述的方法，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的上方，該第三塔的側面出口位於該第三塔的側面入口的下方，及該第四塔的側面出口位於該第四塔的側面入口的上方。
31.一種用於從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的系統，該系統包括: a)至少一種純化裝置，其具有接收組合物的入口及移除包含三氯矽烷的部分純化組合物的出口 ；及 b)純化塔，其具有接收該部分純化組合物的側面入口、移除含硼汙染物流的頂部出口及底部出口及移除包含三氯矽烷的純化組合物的側面出口，其中，該純化塔的側面入口與該純化裝置的出口流體相連。
32.根據權利要求31所述的系統，其中，該純化組合物為純化產物。
33.一種用於從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的系統，該系統包括: a)第一塔，其具有接收該組合物的上方入口、移除含硼汙染物流的頂部出口及移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物的底部出口 ；及 b)至少一種純化裝置，其具有接收該第一部分純化組合物的入口及移除包含三氯矽烷的純化組合物的出口，其中，該純化裝置的入口與第一塔的底部出口流體相連。
34.根據權利要求33所述的系統，其中，該純化組合物為純化產物。
35.一種用於從包含三氯矽烷的組合物中除去至少一種含硼汙染物以形成包含三氯矽烷的純化產物的系統，該系統包括: a)第一塔，其具有接收該組合物的上方入口、移除第一頂部含硼汙染物流的頂部出口及移除包含三氯矽烷的第一部分純化組合物的底部出口； b)第二塔，其具有與該第一塔的底部出口流體相連以接收第一部分純化組合物的側面入口、移除第二頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第二底部含硼汙染物流的底部出口及移除包含三氯矽烷的第二部分純化組合物的側面出口； C)第三塔，其具有與該第二塔的側面出口流體相連以接收該第二部分純化組合物的側面入口、移除第三頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第三底部含硼汙染物流的底部出口及移除包含三氯矽烷的第三部分純化組合物的側面出口； d)包括至少一種金屬氧化物的處理容器，其具有與該第三塔的側面出口流體相連以接收該第三部分純化組合物的入口及移除經處理組合物的出口 ；及 e)第四塔，其具有與該處理容器的出口流體相連以接收該經處理組合物的側面入口、移除第四頂部含硼汙染物流的頂部出口、移除第四底部含硼汙染物流的底部出口及移除純化產物的側面出口。
36.根據權利要求35所述的系統，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的上方。
37.根據權利要求35所述的系統，其中，該第三塔的側面出口位於該第三塔的側面入口的下方。
38.根據權利要求35所述的系統，其中，該第四塔的側面出口位於該第四塔的側面入口的上方。
39.根據權利要求35所述的系統，其中，該第二塔的側面出口位於該第二塔的側面入口的上方，該第三塔的側面出口位於該第三塔的側面入口的下方，及該第四塔的側面出口位於該第四塔的側面入口的上方。
40.根據權利要求35所述的系統，其中，該處理容器包括金屬氧化物床。
41.根據權利要求35所述的系統，其中，該金屬氧化物為矽膠。
【文檔編號】B01D3/14GK104080735SQ201280065700
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2012年11月2日 優先權日:2011年11月2日
【發明者】B·黑茲爾坦, S·法倫布魯克, 秦文軍 申請人:Gtat公司