高純度洋茉莉醛生產工藝的製作方法

2023-06-03 22:47:21

專利名稱：高純度洋茉莉醛生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種洋茉莉醛生產工藝，特別涉及一種高純度洋茉莉醛生產工藝。
背景技術：
洋茉莉醛是一種重要的精細化學品和有機合成中間體，在食品、日化、精細化工、醫藥等行業中都有廣泛的應用。以洋茉莉醛為原料，可開發出幾十種衍生精細化工產品，如新洋茉莉醛、胡椒基丙酮、洋茉莉醇、洋茉莉腈等，都可以用作香皂、香水、化妝品生產用香精。此外，用洋茉莉醛還可以開發用於藥物生產及高檔防黴抗菌增效劑合成用的中間體芝麻酚、農藥除蟲菊酯用增效劑亞甲基二氧基苯基烷基醚、抗腫瘤和防治高血壓病用藥物中間體及生物鹼等下遊深加工衍生產品。 洋茉莉醛的生產工藝大致分為異構，氧化，水洗，分餾，結晶，離心，乾燥等幾個工段。現有技術的洋茉莉醛的生產工藝一般重點在於解決洋茉莉醛的晶體形態差，粒度分布不均勻、產品易聚結等問題，洋茉莉醛產品雜質較多，不能更高的提高洋茉莉醛的純度，因而不能有效的使洋茉莉醛的香氣和香型變得更純正和持久。而洋茉莉醛作為一種應用比較廣泛的精細化工產品，純度以及純正持久的香氣是增強其產品市場競爭力，提高經濟效益的必要條件。 因此，需要一種洋茉莉醛的生產工藝，最大限度的減少雜質的含量，提高洋茉莉醛的純度，從而使洋茉莉醛的香型醇正，香氣持久。

發明內容
有鑑於此，本發明提供一種高純度洋茉莉醛生產工藝，生產出的洋茉莉醛最大限度的減少雜質的含量，提高洋茉莉醛的純度，從而使洋茉莉醛的香型醇正，香氣持久。
本發明的高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構，氧化和水洗還原步驟形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次經分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化，所述結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝 a.將洋茉莉醛與酒精混合後置入結晶釜內，結晶釜內溫度為35°C -40°〇，待洋茉莉醛全部溶於酒精後保溫20分鐘以上。 b.開始冷凍結晶，結晶釜內按3°C _5°C /h的降溫速度進行降溫，結晶釜內溫度降至6°C -l(TC後對洋茉莉醛和酒精的混合物攪拌狀態下保溫2小時以上後進入離心分離步驟。
進一步，所述乾燥步驟採用迴轉真空乾燥工藝 將離心分離後的洋茉莉醛置入迴轉真空乾燥機中，迴轉真空乾燥機的真空度表壓低於-0. 09Mpa，迴轉真空乾燥機轉速為l一8轉/分，乾燥溫度為26°C -29匸，乾燥時間為4-6小時； 進一步，所述迴轉真空乾燥機的乾燥溫度通過恆溫水浴控制； 進一步，迴轉真空乾燥機轉速為4轉/分。
本發明的有益效果本發明的高純度洋茉莉醛生產工藝，所生產的洋茉莉醛產品 質量得到顯著提高，產品的純度可達99.9%，且產品的香氣更強更持久，香型醇正，回味更 加甘甜乾脆；採用了釜式分段降溫結晶的工藝，降溫過程比較溫和，從而最大限度的避免了 雜質和洋茉莉醛一起結晶出來，將洋茉莉醛裡的雜質含量降到了最低，從而也將雜質對洋 茉莉醛香氣的影響降到了最低，因此，高純度洋茉莉醛的香氣要優於普通顆粒狀洋茉莉醛 的香氣；同時，採用本工藝製成的高純度洋茉莉醛外觀為粉末狀，和溶劑酒精混合後，具有 良好的流動性，可通過管道由結晶釜中順利流入離心機裡面，利於工藝的自動化控制改造。
具體實施方式

實施例一 本實施例的高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構，氧化和水洗還原步驟形成洋茉莉
醛粗品，洋茉莉醛粗品依次經分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化； 所述結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝 a.將洋茉莉醛與酒精混合後置入結晶釜內，結晶釜內溫度為35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶於酒精後保溫20分鐘；本實施例中本步驟的保溫時間採用20分鐘，不但能夠滿 足工藝需要，還能節約能源，降低成本；當然，保溫時間還可以延長，但是本實施例中的保溫 時間利於提高生產效率。 b.開始冷凍結晶，結晶釜內按3°C _5°C /h的降溫速度進行降溫，結晶釜內溫度降
至6t:後對洋茉莉醛和酒精的混合物攪拌狀態下保溫2小時後進入離心分離步驟；本實施
例中本步驟的保溫時間採用2小時，不但能夠滿足工藝需要，還能節約能源，降低成本；當
然，保溫時間還可以延長，但是本實施例中的保溫時間利於提高生產效率。 採用了釜式分段降溫結晶的工藝，降溫過程比較溫和，從而最大限度的避免了雜
質和洋茉莉醛一起結晶出來，將洋茉莉醛裡的雜質含量降到了最低，從而也將雜質對洋茉
莉醛香氣的影響降到了最低。所以，高純度洋茉莉醛的香氣要優於普通顆粒狀洋茉莉醛的香氣。
本實施例中，所述乾燥步驟採用迴轉真空乾燥工藝 將離心分離後的洋茉莉醛置入迴轉真空乾燥機(本實施例採用迴轉雙錐真空幹 燥機)中，迴轉真空乾燥機的真空度表壓為-0. 09Mpa，迴轉真空乾燥機轉速為4轉/分，幹 燥溫度為26°C -29°〇，乾燥時間為4小時；真空度表壓可以低於本實施例的數值，並且乾燥 效率更高，但是會造成功率消耗較大，綜合考慮，-O. 09Mpa的真空度對於本裝置來說為最佳 數值。 因高純度洋茉莉醛採用迴轉真空乾燥工藝，在整個乾燥過程中，避免了空氣和洋 茉莉醛接觸，從而阻斷了空氣和洋茉莉醛發生副反應的可能性，因而也有利於高純度洋茉 莉醛香氣的提升；由於是在真空狀態下進行乾燥，一釜料只要大約4-6小時(4小時能滿足 要求，時間越長效果越好，超過6小時沒有變化)即能幹燥完畢，而現有技術中顆粒狀洋茉 莉醛要24個小時才能幹燥至合格，能大大縮短乾燥時間，提高幹燥速度，增加設備的利用 率，提高經濟效益； 本發明的洋茉莉醛生產工藝與現有技術的的顆粒狀洋茉莉醛相比，在香氣、外觀 等方面有明顯的改觀，但在生產成本上比現有技術有所降低，減少了人工投入。
本實施例中，所述迴轉真空乾燥機的乾燥溫度通過恆溫水浴控制，溫度控制穩定，
利於乾燥的正常進行。 實施例二 本實施例的高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構，氧化和水洗還原步驟形成洋茉莉
醛粗品，洋茉莉醛粗品依次經分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化； 所述結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝 a.將洋茉莉醛與酒精混合後置入結晶釜內，結晶釜內溫度為35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶於酒精後保溫40分鐘； b.開始冷凍結晶，結晶釜內按3°C _5°C /h的降溫速度進行降溫，結晶釜內溫度降 至『C後對洋茉莉醛和酒精的混合物攪拌狀態下保溫2小時後進入離心分離步驟。
本實施例中，所述乾燥步驟採用迴轉真空乾燥工藝 將離心分離後的洋茉莉醛置入迴轉真空乾燥機(本實施例採用迴轉雙錐真空幹 燥機)中，迴轉真空乾燥機的真空度表壓-0. lMpa，迴轉真空乾燥機轉速為1轉/分，乾燥溫 度為26°C _29"，乾燥時間為5小時；
實施例三 本實施例的高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構和氧化步驟形成洋茉莉醛粗品，洋 茉莉醛粗品依次經水洗、分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化；
所述結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝 a.將洋茉莉醛與酒精混合後置入結晶釜內，結晶釜內溫度為35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶於酒精後保溫20分鐘； b.開始冷凍結晶，結晶釜內按3°C _5°C /h的降溫速度進行降溫，結晶釜內溫度降 至l(TC後對洋茉莉醛和酒精的混合物攪拌狀態下保溫2小時後進入離心分離步驟。
本實施例中，所述乾燥步驟採用迴轉真空乾燥工藝 將離心分離後的洋茉莉醛置入迴轉真空乾燥機(本實施例採用迴轉雙錐真空幹 燥機)中，迴轉真空乾燥機的真空度表壓低於-0. 15Mpa，迴轉真空乾燥機轉速為8轉/分， 乾燥溫度為26°C -29"，乾燥時間為6小時。 最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較 佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技 術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本 發明的權利要求範圍當中。
權利要求
一種高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構，氧化和水洗還原步驟形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次經分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化，其特徵在於所述結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝a.將洋茉莉醛與酒精混合後置入結晶釜內，結晶釜內溫度為35℃-40℃，待洋茉莉醛全部溶於酒精後保溫20分鐘以上。b.開始冷凍結晶，結晶釜內按3℃-5℃/h的降溫速度進行降溫，結晶釜內溫度降至6℃-10℃後對洋茉莉醛和酒精的混合物攪拌狀態下保溫2小時以上後進入離心分離步驟。
2. 根據權利要求1所述的高純度洋茉莉醛生產工藝，其特徵在於所述乾燥步驟採用迴轉真空乾燥工藝將離心分離後的洋茉莉醛置入迴轉真空乾燥機中，迴轉真空乾燥機的真空度表壓低於-0. 09Mpa，迴轉真空乾燥機轉速為l一8轉/分，乾燥溫度為26°C -29°C ，乾燥時間為4_6 小時。
3. 根據權利要求2所述的高純度洋茉莉醛生產工藝，其特徵在於所述迴轉真空乾燥 機的乾燥溫度通過恆溫水浴控制。
4. 根據權利要求3所述的高純度洋茉莉醛生產工藝，其特徵在於迴轉真空乾燥機轉 速為4轉/分。
全文摘要
本發明公開了一種高純度洋茉莉醛生產工藝，經異構，氧化和水洗還原步驟形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次經分餾、結晶、離心分離和乾燥步驟精製純化，結晶步驟採用分段冷卻降溫結晶工藝，本發明所生產的洋茉莉醛產品質量得到顯著提高，產品的純度可達99.9％，且產品的香氣更強更持久，香型醇正，回味更加甘甜乾脆；採用了釜式分段降溫結晶的工藝，降溫過程比較溫和，從而最大限度的避免了雜質和洋茉莉醛一起結晶出來，將洋茉莉醛裡的雜質含量降到了最低，從而也將雜質對洋茉莉醛香氣的影響降到了最低，所以，高純度洋茉莉醛的香氣要優於普通顆粒狀洋茉莉醛的香氣；產品為粉末狀，和酒精混合後具有優良的流動性，利於工藝的自動化控制改造。
文檔編號C07D317/54GK101693706SQ20091019112
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月14日 優先權日2009年10月14日
發明者何淵, 劉松 申請人:重慶德馨香料植物開發有限公司;