一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑及其製備方法

2023-06-03 14:08:11 2

一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑及其製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑及其製備方法。所述方法包括：水熱合成步驟：在室溫下，將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質溶於稀硝酸溶液中得到混合溶液，將所述混合溶液的pH值調節至12～14，得到含有沉澱的懸濁液；在160～220℃的條件下加熱保溫24～72h；清洗並烘乾懸濁液中的沉澱得到粉末狀的鈦酸鐵鉍光催化劑；鹽酸處理步驟：在室溫或加熱條件下將製得的鈦酸鐵鉍光催化劑放入摩爾濃度為0.5～2M的稀鹽酸溶液中，磁力攪拌1～24h；將混合溶液離心清洗烘乾，得到氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
【專利說明】一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑及其製備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及材料【技術領域】，特別是涉及一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法，以及一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。

【背景技術】
[0002]1972年，日本科學家Fujishima和Honda第一次發現了二氧化鈦(T12)的光催化效應，即在一定的偏壓下，T12單晶在光的照射下能將水分解成氧氣和氫氣，這意味著太陽能可光解水，製取氫燃料。自此，人們開始了半導體光催化的研究。
[0003]隨著今天飛速發展的經濟，環境汙染和能源緊缺成了人們面臨的兩大難題，通過光催化手段利用光能處理環境汙染便引起了越來越多人的重視，這是通過半導體光催化劑在光照下產生電子-空穴對，通過氧化還原反應將有機汙染物分解為無害的小分子化合物或無機物。
[0004]以上現有技術中存在的問題是，傳統的T12等寬禁帶光催化劑往往只能吸收利用在太陽光中佔較小比例的紫外光，光能利用率低；而硫化鎘等窄禁帶光催化劑通常不穩定，易分解出有害物質。因此，尋找新型窄禁帶光催化劑具有重要的技術和應用價值。


【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法以及一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0006]為了解決上述問題，本發明公開了一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法，包括:
[0007]水熱合成步驟:在室溫下，將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質溶於稀硝酸溶液中得到混合溶液，將所述混合溶液的PH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液；在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h ;清洗並烘乾懸濁液中的沉澱得到粉末狀的鈦酸鐵鉍光催化劑，其中，所述鉍源物質與鐵源物質和鈦源物質兩種物質量的和的摩爾比為(9:7)?(9:8)，所述鐵源物質與所述鈦源物質的摩爾比為(1:6)?(5:3);
[0008]鹽酸處理步驟:在室溫或加熱條件下將製得的鈦酸鐵鉍光催化劑放入摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液中，磁力攪拌I?24h ;將混合溶液離心清洗烘乾，得到氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0009]優選地，所述鉍源物質包括硝酸鉍、氯化鉍和氧化鉍之中的一種或多種；
[0010]所述鐵源物質包括硝酸鐵、氯化鐵和氧化鐵之中的一種或多種；
[0011]所述鈦源物質包括鈦酸四丁酯和氯化鈦之中的一種或多種。
[0012]優選地，所述水熱合成步驟中所述鉍源物質與鐵源物質的摩爾比為5:1;
[0013]所述鉍源物質與所述鈦源物質的摩爾比為5:3。
[0014]優選地，所述將所述混合溶液的pH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液的步驟為，採用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液將所述混合溶液的pH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液。
[0015]優選地，所述摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液通過對質量分數為36?38%的濃鹽酸溶液進行稀釋得到。
[0016]優選地，所述方法還包括:
[0017]將所述懸濁液經離心分離得到沉澱物，將沉澱物置於pH值為12?14的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中。
[0018]優選地，所述在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h的步驟為，將裝有所述懸濁液的反應釜放入烘箱，溫度保持在160?220°C，保溫時間24?72h。
[0019]優選地，所述稀硝酸溶液的摩爾濃度為I?5M ;
[0020]所述稀硝酸溶液通過對質量分數為65?68 %的濃硝酸溶液進行稀釋得到。
[0021]優選地，所述將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質的試劑純度為分析純。
[0022]本發明還提供了一種複合光催化劑，所述複合光催化劑為氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑，所述複合光催化劑通過上述方法製備。
[0023]與現有技術相比，本發明包括以下優點:
[0024]依據本發明的方法製備了氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑，本發明通過所述水熱法製備鈦酸鐵鉍，條件溫和操作簡單，可得到結晶良好的鈦酸鐵鉍晶體。鹽酸處理在鈦酸鐵鉍表面生成氯氧化鉍(B1Cl)，通過控制反應時間便於調控複合兩種催化劑的比例，可以充分發揮二者的優勢，以達到最好的催化效果。所述方法簡單便捷，能夠調控產物，重複性高且成本低，對環境無汙染，可以使用常見設備，適於大規模工業化生產。
[0025]本發明所製備的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑為氯氧化鉍和鈦酸鐵鉍的複合物。鈦酸鐵秘複合光催化劑Oi5Ti3Fe015、Bi6Ti3Fe2018等)為奧裡維裡斯(Aurivillius)層狀結構化合物，其禁帶寬度約為2.08eV，可以有效的吸收可見光。內建電場和層狀結構都有利於光生電子-空穴對的有效分離，並且所製備的材料為具有納米級厚度的片狀材料，比表面積較大，從而提高了光催化性能。氯氧化鉍(B1Cl)為Bi2O22+和Cl2_交替排列組成的層狀結構，並且能帶結構與不少染料相匹配從而具有染料敏化作用，可以更有效的吸收利用可見光。
[0026]並且，本發明所製備的複合光催化劑在可見光下可以高效分解有機汙染物，並且可反覆長期使用。以摩爾濃度為KT5M的有機染料溶液羅丹明B為例，經實驗測試，以濾去紫外光的氙燈作為光源，可以在二十分鐘內將溶液中的羅丹明B基本分解完全，分解效率高，可以應用於各種需要對有機汙染物進行分解的環境中，可以很好地解決現有光催化劑在可見光下光催化性能與穩定性難以兼顧的缺點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1是本發明所述一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法實施例的流程圖。
[0028]圖2為實施例1中所製備的鈦酸鐵鉍光催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0029]圖3為實施例1中所製備的鈦酸鐵鉍光催化劑的X射線衍射圖。
[0030]圖4為實施例1中所製備的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的X射線衍射圖。
[0031]圖5為實施例1中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖。
[0032]圖6為實施例2中所製備的複合光催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0033]圖7為實施例2中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖。
[0034]圖8為實施例2中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖。
[0035]圖9為實施例3中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖。
[0036]圖10為實施例3中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖。
[0037]圖11為實施例4中所製備的複合光催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0038]圖12為實施例4中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖。
[0039]圖13為實施例4中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖。
[0040]圖14為實施例1-4中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的曲線對比圖。

【具體實施方式】
[0041]為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0042]開發新型可見光光催化材料，提高光能利用率和可見光光催化活性是當前光催化領域研究的重點，這對於處理有機汙染物、環境保護和新能源開發都具有重要的意義。有鑑於此，本發明所採取的具體研究思路如下:1)開發新型光催化材料，如鈣鈦礦結構相關的系列氧化物，其中Aurivillius層狀鈣鈦礦衍生結構化合物即表現出較好的可見光光催化活性；2)對Aurivillius層狀鈣鈦礦衍生結構化合物的改性處理，如利用Fe元素替代摻雜改性等；3)材料複合，充分發揮不同催化劑的優勢，形成複合材料，改善光催化能力，如氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0043]下面通過實施例對本發明所述方法的實現流程進行詳細說明。
[0044]參照圖1，其示出了本發明所述一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法實施例的流程圖，所述方法具體可以包括:
[0045]步驟101、水熱合成步驟。
[0046]在室溫下，將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質溶於稀硝酸溶液中得到混合溶液，將所述混合溶液的PH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液，並在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h。清洗並烘乾懸濁液中的沉澱得到粉末狀的鈦酸鐵鉍光催化劑。其中，所述鉍源物質與鐵源物質和鈦源物質兩種物質量的和的摩爾比為(9:7)?(9:8)，所述鐵源物質與所述鈦源物質的摩爾比為(1:6)?(5:3)。
[0047]具體而言，將鐵源物質和鈦源物質的物質的量加和，鉍源物質的物質的量與此加和的比例在(9:7)至(9:8)之間的任意值，鐵源物質的物質的量與鈦源物質的物質的量的比例在(1:6)至(5:3)之間的任意值。
[0048]本發明所製備的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑為氯氧化鉍和鈦酸鐵鉍的複合物。
[0049]鈦酸鉍系半導體化合物有多種晶體結構，其中Bi4Ti3O12是一種具有層狀結構的鈣鈦礦衍生結構化合物。研究認為，由於晶體內部的(Bi2O2)2+層和(Bi2Ti3012)2_層之間有內建電場，有利於光生電子-空穴對的有效分離，從而有不錯的光催化性能。本發明實施例對Bi4Ti3O12進行改性處理，創新地將Fe3+離子摻雜進Bi4Ti3O12，可以使禁帶寬度減小，因此能夠更有效的吸收利用可見光，改善其光催化性能。
[0050]製備的鈦酸鐵鉍複合光催化劑(Bi5Ti3Fe015、Bi6Ti3Fe2O18等)為奧裡維裡斯(Aurivillius)層狀結構化合物，其禁帶寬度約為2.08eV，可以有效的吸收可見光。內建電場和層狀結構都有利於光生電子-空穴對的有效分離，並且所製備的材料為具有納米級厚度的片狀材料，比表面積較大，從而提高了光催化性能。
[0051]本發明通過所述水熱法製備鈦酸鐵鉍，條件溫和操作簡單，可得到結晶良好的鈦酸鐵鉍晶體。
[0052]步驟102、鹽酸處理步驟。
[0053]在室溫下將製得的鈦酸鐵鉍光催化劑放入摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液中，磁力攪拌I?24h。將混合溶液離心清洗烘乾，得到氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0054]滷氧化秘B1X(X = Cl、Br、I等)是一種新型的可見光光催化材料，晶體內部有Bi2O22+和X2-交替排列組成的層狀結構，有利於光生載流子的遷移。滷氧化鉍的能帶結構與不少染料匹配較好，可通過染料敏化作用更有效的吸收可見光。但由於其生成的電子-空穴對容易複合導致光能利用效率降低。 申請人:經過大量的實驗和研究，把滷氧化鉍與擁有內電場的鈦酸鐵鉍複合，充分發揮不同催化劑的優勢，形成複合材料，改善光催化能力，利用鈦酸鐵鉍彌補光能利用效率較低的問題，得到一種新型高效的可見光光催化劑。
[0055]其中，鹽酸處理在鈦酸鐵鉍表面生成氯氧化鉍，通過控制反應時間便於調控複合兩種催化劑的比例，可以充分發揮二者的優勢，以達到最好的催化效果。所述方法簡單便捷，能夠調控產物，重複性高且成本低，對環境無汙染，可以使用常見設備，適於大規模工業化生產。
[0056]並且，本發明所製備的複合光催化劑在可見光下可以高效分解有機汙染物，並且可反覆長期使用。以摩爾濃度為KT5M的有機染料溶液羅丹明B為例，經實驗測試，以濾去紫外光的氙燈作為光源，可以在二十分鐘內將溶液中的羅丹明B基本分解完全，分解效率高，可以應用於各種需要對有機汙染物進行分解的環境中，可以很好地解決現有光催化劑在可見光下光催化性能與穩定性難以兼顧的缺點。
[0057]本發明實施例中，優選地，所述鉍源物質可以包括硝酸鉍(Bi(NO3)3.5H20)、氯化鉍(BiCl3)和氧化鉍(Bi2O3)之中的一種或多種；所述鐵源物質可以包括硝酸鐵(Fe (NO3)3.9H20)、氯化鐵(FeCl3.6H20)和氧化鐵(Fe2O3)之中的一種或多種；所述鈦源物質可以包括鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti)和氯化鈦(TiCl4)之中的一種或多種。
[0058]本發明實施例中，優選地，所述水熱合成步驟中所述鉍源物質與鐵源物質的摩爾比可以為5:1 ;所述鉍源物質與所述鈦源物質的摩爾比可以為5:3。
[0059]本發明實施例中，優選地，所述將所述混合溶液的pH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液的步驟為，採用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液將所述混合溶液的PH值調節至12?14,得到含有沉澱的懸池液。
[0060]本發明實施例中，優選地，所述摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液通過對質量分數為36?38%的濃鹽酸溶液進行稀釋得到。
[0061]本發明實施例中，優選地，所述在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h的步驟為，將裝有所述懸濁液的反應釜放入烘箱，溫度保持在160?220°C，保溫時間24?72h。
[0062]本發明實施例中，優選地，在在所述在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h的步驟之前，所述方法還可以包括:
[0063]將所述懸濁液經離心分離得到沉澱物，將沉澱物置於pH值為12?14的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中。
[0064]因此，水熱合成步驟中，可以是將所述混合溶液的pH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液，然後直接利用所述pH值為12?14的懸濁液，在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h，或者是，在得到懸濁液後，將所述懸濁液經離心分離得到沉澱物，將沉澱物置於PH值為12?14的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中，在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h。本發明實施例中，優選地，所述稀硝酸溶液的摩爾濃度為I?5M ;所述稀硝酸溶液通過對質量分數為65?68%的濃硝酸溶液進行稀釋得到。
[0065]本發明實施例中，優選地，所述鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質等試劑純度為分析純。
[0066]相應的，本發明實施例還提供了一種複合光催化劑，所述複合光催化劑為氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑，所述複合光催化劑通過上述實施例所述方法製備。
[0067]為使本領域技術人員更好地理解本發明，以下通過多個具體的實施例來說明本發明氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法。
[0068]實施例1
[0069](I)在室溫下，將BiCl3、FeCl3.6H20、TiCl4溶於濃度為IM稀硝酸溶液中，各原料的物質的量之比為nBi:nFe:nTi = 9:5:3。再用濃度4M的NaOH溶液將混合溶液的pH值調節至14，攪拌陳化2h。將含有沉澱的懸濁液轉移至反應釜中於烘箱220°C加熱24h。把水熱法製得的沉澱離心清洗烘乾後，所得黃色粉末狀產物就是鈦酸鐵鉍光催化劑。
[0070](2)將質量分數為36?38%的濃鹽酸稀釋得到2M的稀鹽酸水溶液，取鈦酸鐵鉍粉末，放入2M的稀鹽酸溶液中磁力攪拌，攪拌時間Ih。到預定時間之後把混合溶液離心清洗烘乾，最後即得到所述的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0071]實施例2
[0072](I)在室溫下，將 Bi (NO3) 3 AH2CKFe(NO3)3.9Η20、C16H36O4Ti 溶於濃度為 2Μ 稀硝酸溶液中，各原料的物質的量之比為nBi:nFe:nTi = 5:1:3。再用濃度4M的NaOH溶液將混合溶液的pH值調節至13.6，攪拌陳化2h。將含有沉澱的懸濁液轉移至反應釜中於烘箱200°C加熱48h。把水熱法製得的沉澱離心清洗烘乾後，所得黃色粉末狀產物就是鈦酸鐵鉍光催化劑。
[0073](2)將質量分數為36?38%的濃鹽酸稀釋得到IM的稀鹽酸水溶液，取鈦酸鐵鉍粉末，放入IM的稀鹽酸溶液中磁力攪拌，攪拌時間9h。到預定時間之後把混合溶液離心清洗烘乾，最後即得到所述的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0074]實施例3
[0075](I)在室溫下，將Bi203、Fe (NO3)3.9H20、C16H36O4Ti溶於濃度為3M稀硝酸溶液中，各原料的物質的量之比為nBi:nFe:nTi = 7:3:3。再用濃度4M的KOH溶液將混合溶液的pH值調節至13，攪拌陳化2h。將懸濁液經離心分離得到沉澱物，置於pH值為13的KOH水溶液中，轉移至反應釜中於烘箱180°C加熱72h。把水熱法製得的沉澱離心清洗烘乾後，所得黃色粉末狀產物就是鈦酸鐵鉍光催化劑。
[0076](2)將質量分數為36?38%的濃鹽酸稀釋得到0.8M的稀鹽酸水溶液，取鈦酸鐵鉍粉末，放入0.8M的稀鹽酸溶液中磁力攪拌，攪拌時間17h。到預定時間之後把混合溶液離心清洗烘乾，最後即得到所述的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0077]實施例4
[0078](I)在室溫下，將Bi (NO3) 3.5H20、Fe203、TiCl4溶於濃度為5M稀硝酸溶液中，各原料的物質的量之比為nBi:nFe:nTi = 9:1:6。再用濃度4M的KOH溶液將混合溶液的pH值調節至12，攪拌陳化2h。將含有沉澱的懸濁液轉移至反應釜中於烘箱160°C加熱72h。把水熱法製得的沉澱離心清洗烘乾後，所得黃色粉末狀產物就是鈦酸鐵鉍光催化劑。
[0079](2)將質量分數為36?38%的濃鹽酸稀釋得到0.5M的稀鹽酸水溶液，取鈦酸鐵鉍粉末，放入0.5M的稀鹽酸溶液中磁力攪拌，攪拌時間24h。到預定時間之後把混合溶液離心清洗烘乾，最後即得到所述的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
[0080]以本實施例製得的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍光催化劑作為樣品進行如下觀察測試:
[0081](I)掃描電鏡。
[0082]採用掃描電子顯微鏡在真空環境下利用高能電子束轟擊物質表面，通過分析激發產生的二次電子等，獲得樣品本身的形貌圖。
[0083]參考圖2為本發明實施例1中所製備的鈦酸鐵鉍光催化劑的掃描電子顯微鏡照片，參考圖6為本發明實施例2中所製備的複合光催化劑的掃描電子顯微鏡照片，參考圖11為本發明實施例4中所製備的複合光催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0084]如圖2所示，水熱法製得了交叉在一起鈦酸鐵鉍納米片，形貌均勻。
[0085]如圖6、圖11所示，隨著鹽酸處理時間的增長，納米片邊角變得圓滑，片表面出現了新的細小結構，最終又恢復平整。
[0086]⑵X射線衍射分析(XRD)。
[0087]採用X射線衍射儀，通過對樣品材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，從而獲得樣品的內部結構及成分。
[0088]參考圖3為本發明實施例1中所製備的鈦酸鐵鉍光催化劑的X射線衍射圖；參考圖4為本發明實施例1中所製備的氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的X射線衍射圖；參考圖7為本發明實施例2中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖；參考圖9為本發明實施例3中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖；參考圖12為本發明實施例4中所製備的複合光催化劑的X射線衍射圖。
[0089]如圖3、圖4、圖7、圖9、圖12所示，隨著鹽酸處理時間的增長鈦酸鐵鉍相的峰逐漸變弱消失，而氯氧化鉍相的峰逐漸增強，說明隨著時間推移催化劑正從鈦酸鐵鉍相轉化為氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍混合相，最後完全轉變為氯氧化鉍。
[0090](3)紫外可見吸收光譜。
[0091]降解實驗中用複合催化劑樣品分解相同的染料溶液，經過不同降解時間得到一系列含有不同濃度染料的溶液。採用紫外-可見分光光度計測量溶液吸收紫外-可見光後，發生電子能級躍遷的吸收光譜，從而確定溶液中吸收特定波長光的染料濃度。
[0092]參考圖5為本發明實施例1中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖；參考圖8為本發明實施例2中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖；參考圖10為本發明實施例3中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖；參考圖13為本發明實施例4中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的紫外可見吸收光譜圖；參考圖14本發明為實施例1-4中所製備的複合光催化劑分解溶液中有機染料羅丹明B的曲線對比圖。
[0093]如圖5、圖8、圖10、圖13所示，溶液中羅丹明B的濃度在光催化劑的作用下隨著時間推移而減少，且速率不一，最終趨於分解完全。
[0094]綜合以上結果，不同實施例製備的樣品間催化能力有所不同，如圖14所示，其中，實施例2中鹽酸處理4h的複合催化劑樣品效果最好，在二十分鐘左右即將溶液中羅丹明B基本分解，處理時間過長或過短都使催化效率有所降低。
[0095]以上對本發明所提供的一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法，以及一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在【具體實施方式】及應用範圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
【權利要求】
1.一種氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑的製備方法，其特徵在於，包括: 水熱合成步驟:在室溫下，將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質溶於稀硝酸溶液中得到混合溶液，將所述混合溶液的PH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液；在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h ;清洗並烘乾懸濁液中的沉澱得到粉末狀的鈦酸鐵鉍光催化劑，其中，所述鉍源物質與鐵源物質和鈦源物質兩種物質量的和的摩爾比為(9:7)?(9:8)，所述鐵源物質與所述鈦源物質的摩爾比為(1:6)?(5:3); 鹽酸處理步驟:在室溫或加熱條件下將製得的鈦酸鐵鉍光催化劑放入摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液中，磁力攪拌I?24h ;將混合溶液離心清洗烘乾，得到氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述鉍源物質包括硝酸鉍、氯化鉍和氧化鉍之中的一種或多種； 所述鐵源物質包括硝酸鐵、氯化鐵和氧化鐵之中的一種或多種； 所述鈦源物質包括鈦酸四丁酯和氯化鈦之中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述水熱合成步驟中所述鉍源物質與鐵源物質的摩爾比為5:1 ; 所述鉍源物質與所述鈦源物質的摩爾比為5:3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述將所述混合溶液的PH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液的步驟為，採用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液將所述混合溶液的PH值調節至12?14，得到含有沉澱的懸濁液。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述摩爾濃度為0.5?2M的稀鹽酸溶液通過對質量分數為36?38%的濃鹽酸溶液進行稀釋得到。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，在所述在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h的步驟之前,所述方法還包括: 將所述懸濁液經離心分離得到沉澱物，將沉澱物置於PH值為12?14的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述在160?220°C的條件下加熱保溫24?72h的步驟為，將裝有所述懸濁液的反應釜放入烘箱，溫度保持在160?220°C，保溫時間24?72h。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述稀硝酸溶液的摩爾濃度為I?5M ; 所述稀硝酸溶液通過對質量分數為65?68%的濃硝酸溶液進行稀釋得到。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於: 所述將鉍源物質、鐵源物質和鈦源物質的試劑純度為分析純。
10.—種複合光催化劑,其特徵在於: 所述複合光催化劑為氯氧化鉍-鈦酸鐵鉍複合光催化劑，所述複合光催化劑通過權利要求1-9中任一項所述方法製備。
【文檔編號】B01J27/135GK104511293SQ201410602749
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年10月31日 優先權日:2014年10月31日
【發明者】周豫, 李靜波, 金海波, 陳卓, 王瀟男 申請人:北京理工大學