一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法

2023-06-03 09:03:56 2

專利名稱：一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法
技術領域：
本發明屬於多孔矽納米線陣列的製備領域，特別涉及一種低摻雜多孔矽納米線陣 列的製備方法。
背景技術：
多孔材料由於其獨特的光電機械性能，可應用於催化劑基底、儲氫材料、氣體傳感 器、光電納米器械等，日益成為研究的熱點。目前，多孔矽、多孔二氧化矽、多孔二氧化鈦、 多孔碳已經成功製備，其中，多孔矽由於新奇的發光性能及其在光電器件以及傳感器方面 的應用，倍受關注，主要是通過化學刻蝕(HF/HNO3溶液)的製備方法獲得。隨著半導體納 米科技的發展，一維單晶多孔矽納米線已經通過無電金屬沉積化學刻蝕製備出來，並且具 有優良的光電性能，可用於光催化基底及活性納米光電器械。但是，研究表明單晶矽片的 摻雜濃度決定了矽納米線的表面粗糙度及其孔結構，只有高摻雜的矽片(P型矽片電阻率 < 0. 005 Ω - cm ；N型矽片電阻率0. 008-0. 02 Ω · cm)經過化學刻蝕後才能獲得多孔結構。 目前，以低摻雜單晶矽片為原材料通過化學刻蝕方法獲得多孔矽納米線仍然是一個挑戰。 此外，摻雜濃度對矽納米晶、矽納米線的光電性能有很大的影響，所以，低摻雜的多孔矽納 米線可以大大拓寬多孔矽納米線新奇的光電性能及其在光電納米器件的應用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，本 發明製備方法操作簡單，不需要複雜設備，成本低廉；低摻雜多孔矽納米線具有新奇的光電 性能，可大大拓展矽半導體在納米光電器件的應用領域。本發明的一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，包括(1)將低摻雜的單晶矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5 30分鐘，然 後浸入氧化劑溶液5 20分鐘；(2)將上述處理後的矽片用5wt% 20wt%的氫氟酸溶液腐蝕1_10分鐘；(3)將上述腐蝕後的矽片置入刻蝕液中，常壓下加熱到50 100°C，並保溫30-90 分鐘；取出真空乾燥，得到低摻雜多孔矽納米線陣列。所述步驟(1)中的低摻雜的單晶矽片電阻率為1 10 Ω · cm。所述步驟(1)中的氧化劑為按體積比2 1 4 1混合的H2SO4與H2O2。所述步驟(3)中的刻蝕液為氫氟酸、鹽溶液和雙氧水中的一種或幾種，其中，氫氟 酸的濃度為3-6mol/L ；鹽溶液為銀鹽和鐵鹽溶液中的一種或兩種，濃度為0. 01-0. 05mol/ L，刻蝕完需用濃硝酸去除產生的銀和鐵納米粒子；雙氧水的濃度為0. 1-1. Omol/L, 所述銀鹽為硝酸銀，鐵鹽為硝酸鐵。 本發明在無電金屬沉積化學刻蝕技術和高摻雜矽納米線的基礎上，以低摻雜矽片 為原料，通過調控化學刻蝕的反應物濃度、時間、溫度等實驗參數，製備出低摻雜多孔矽納 米線，得到大面積分布均勻的矽納米線陣列，並且矽納米線的表面均勻分布著納米孔。當刻蝕液中加入適當濃度的雙氧水時，矽納米線的表面刻蝕程度加深，表面更加粗糙，納米孔分 布更加密集，甚至可能橫向貫穿整個矽納米線。有益效果(1)本發明製備方法操作簡單，不需要複雜設備，成本低廉；(2)所製得的矽納米線陣列面積大、分布均勻，且表面納米孔分布均勻；低摻雜多 孔矽納米線具有新奇的光電性能，可大大拓展矽半導體在納米光電器件的應用領域。


圖1為實施例1製備的低摻雜多孔矽納米線的掃描電鏡圖片和透射電鏡圖片；圖2為實施例2製備的低摻雜多孔矽納米線的掃描電鏡圖片和透射電鏡圖片；圖3為實施例3製備的低摻雜多孔矽納米線的掃描電鏡圖片和透射電鏡圖片；圖4為實施例4製備的低摻雜多孔矽納米線的掃描電鏡圖片和透射電鏡圖片。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。實施例1將矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗10分鐘，浸入氧化劑溶液(體積 KH2SO4 H2O2 = 3 1)15分鐘後，用去離子水清洗矽片，用質量分數為5%的氫氟酸溶液 腐蝕矽片5分鐘，然後置入氫氟酸(5M/L)和硝酸銀(0.03M/L)的刻蝕液中，常壓下加熱到 60°C，並保溫60分鐘，最後用濃硝酸溶液去除銀納米粒子，真空乾燥，即可製得一種低摻雜 多孔矽納米線。實施例2將矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水等超聲清洗10分鐘，浸入氧化劑溶液(體積 KH2SO4 H2O2 = 4 1)10分鐘後，用去離子水清洗矽片，用質量分數為7%的氫氟酸溶液 腐蝕矽片3分鐘，然後置入氫氟酸(4. 8M/L)、硝酸銀(0. 02M/L)和雙氧水(0. 3M/L)的刻蝕 液中，常壓下加熱到60°C，並保溫50分鐘，最後用濃硝酸溶液去除銀納米粒子，真空乾燥， 即可製得一種低摻雜多孔矽納米線。實施例3將矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗15分鐘，浸入氧化劑溶液(體積比 H2SO4 H2O2 = 3 1)15分鐘後，用去離子水清洗矽片，用質量分數為10%的氫氟酸溶液 腐蝕矽片4分鐘，然後置入氫氟酸(5M/L)、硝酸銀(0.03M/L)和硝酸鐵(0. 04M/L)的刻蝕 液中，常壓下加熱到80°C，並保溫40分鐘，最後用濃硝酸溶液去除銀和鐵納米粒子，真空幹 燥，即可製得一種低摻雜多孔矽納米線。實施例4將矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗20分鐘，浸入氧化劑溶液(體積比 H2SO4 H2O2 = 2 1)10分鐘後，用去離子水清洗矽片，用質量分數為6%的氫氟酸溶液腐蝕矽片1分鐘，然後置入氫氟酸(4. 6M/L)、硝酸銀(0. 02M/L)和硝酸鐵(0. 05M/L)的刻蝕 液中，常壓下加熱到70°C，並保溫50分鐘，最後用濃硝酸溶液去除銀和鐵納米粒子，真空幹 燥，即可製得一種低摻雜多孔矽納米線。
權利要求
一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，包括(1)將低摻雜的單晶矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5～30分鐘，然後浸入氧化劑溶液5～20分鐘；(2)將上述處理後的矽片用5wt％～20wt％的氫氟酸溶液腐蝕1 10分鐘；(3)將上述腐蝕後的矽片置入刻蝕液中，常壓下加熱到50～100℃，並保溫30 90分鐘；取出真空乾燥，得到低摻雜多孔矽納米線陣列。
2.根據權利要求1所述的一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，其特徵在於所 述步驟(1)中的低摻雜的單晶矽片電阻率為1 10 Ω · cm。
3.根據權利要求1所述的一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，其特徵在於所 述步驟(1)中的氧化劑為按體積比2 1 4 1混合的H2SO4與吐02。
4.根據權利要求1所述的一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，其特徵在於所 述步驟(3)中的刻蝕液為氫氟酸、鹽溶液、雙氧水中的一種或幾種，其中氫氟酸的濃度為 3-6mol/L ；鹽溶液為銀鹽和鐵鹽溶液中的一種或兩種，濃度為0. 01-0. 05mol/L，刻蝕完需 用濃硝酸去除產生的銀和鐵納米粒子；雙氧水的濃度為0. 1-1. 0mol/Lo
5.根據權利要求4所述的一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，其特徵在於所 述銀鹽為硝酸銀，鐵鹽為硝酸鐵。
全文摘要
本發明涉及一種低摻雜多孔矽納米線陣列的製備方法，包括(1)將低摻雜的單晶矽片依次經過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5～30分鐘，然後浸入氧化劑溶液5～20分鐘；(2)將矽片用5wt％～20wt％的氫氟酸溶液腐蝕1-10分鐘；(3)置入刻蝕液中，常壓下加熱到50～100℃，並保溫30-90分鐘；真空乾燥，得到低摻雜多孔矽納米線陣列。本發明製備方法操作簡單，不需要複雜設備，成本低廉；低摻雜多孔矽納米線具有新奇的光電性能，可大大拓展矽半導體在納米光電器件的應用領域。
文檔編號B82B3/00GK101973517SQ20101051443
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月21日 優先權日2010年10月21日
發明者餘利, 張震宇, 王娜, 胡俊青, 鄒儒佳, 陳海華, 陳輝輝 申請人:東華大學