一種由焦化蠟油生產環保芳烴型橡膠填充油的方法與流程
2023-05-27 22:40:36
本發明涉及一種由焦化蠟油生產環保芳烴型橡膠填充油的方法。
背景技術：
：焦化蠟油是石油加工過程中，在延遲焦化工藝單元採用熱裂化方法加工重質原料如減壓殘渣油或脫油瀝青而得到的一種液體餾分。焦化蠟油包括常壓蠟油和減壓蠟油，兩者均是由劣質原料經過熱裂化反應得到的產物，其中含有大量的氮化物、硫化物和多環芳烴。這些組分在現有常用的加工過程如催化裂化、加氫裂化中，容易導致催化劑上積炭增加而使催化劑失活，影響加氫裂化裝置的運轉周期或者惡化催化裂化裝置的產品分布。目前焦化蠟油的加工多採用與常規原料混合的方式，在加氫裂化和催化裂化過程中進行加工，目標產品為輕質燃料油，如柴油和汽油。CN101760233A公開了一種焦化蠟油的加氫裂化方法，該方法採用將焦化蠟油或含有焦化蠟油的混合物在加氫保護條件下，將上述原料在氫氣存在下與加氫保護催化劑接觸反應；在加氫精制條件下將加氫保護反應的產物和加氫裂化反應的產物與加氫精制催化劑接觸反應；從加氫精制反應的產物中分離出輕質餾分、中間餾分和初餾點為350-360℃的重質餾分；在加氫裂化反應條件下將所述初餾點為350-360℃的重質餾分與加氫裂化催化劑接觸反應，得到所述加氫裂化反應的產物。CN1546611A公開了一種焦化蠟油加工方法。該方法包括：(1)靜態混合，(2)沉降分渣，(3)精製脫水，(4)催化裂化等4個單元。通過採用焦化蠟油精製劑脫除焦化蠟油中的鹼性氮化物和部分金屬，鹼性氮化物的脫除率達到40-70％；脫鈣率達到70％，脫鐵率達到75％，精製油收率達到97％ 以上。精製後焦化蠟油催化裂化時輕質油收率較之精製前提高10％以上，精製後焦化蠟油摻煉直餾蠟油進行催化裂化時輕質油收率較之精製前提高3％以上。可見，上述方法包括了加工焦化蠟油的加氫裂化方法和催化裂化方法，其目的都是改善現有技術，延長裝置的操作周期和/或改善催化裂化過程的操作或提高產品的收率，其目標產品均局限為汽油組分的輕質油或作為柴油組分的中間餾分。進一步開拓焦化蠟油的利用，生產具有高附加值的化工用油的技術需要進一步大力開發，然而，焦化蠟油是經過延遲焦化加工過程得到的重質熱裂化裂化組分，其安定性劣於一般的蠟油組分，需要新的加工方法加以克服。將減壓重油、瀝青、煤焦油或其混合物等劣質原料經過延遲焦化加工過程得到的重質熱裂化組分，其芳烴含量較高，但安定性差，劣於一般的蠟油組分，並且含有大量的硫、氮等雜質元素，影響其使用性能，如果拓展焦化蠟油的利用途徑，生產高附加值的化工用油，如橡膠填充油等，需要研究新的加工方法，以便解決其影響使用性能的缺點，達到使用要求。技術實現要素：本發明的目的是進一步開拓焦化蠟油的利用領域，區別於現有的加氫裂化和催化裂化方法由焦化蠟油生產汽油或柴油小分子燃料產品的過程，提供一種由焦化蠟油生產環保型橡膠填充油的方法。為了實現上述目的，本發明提供一種由焦化蠟油生產環保芳烴型橡膠填充油的方法，該方法包括：(1)將餾程為350-560℃的焦化蠟油進行冷凝結晶，得到凝固點低於25℃的脫蠟烴油，其中，所述焦化蠟油中芳烴含量大於等於60重量％；(2)將所述脫蠟烴油進行第一抽提分離，得到富芳烴油；(3)在氫氣存在下，將所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸；(4)將步驟(3)中接觸後得到的產物進行第二抽提分離。本發明通過採用上述方法能夠利用劣質的焦化蠟油生產高附加值的化工用環保型橡膠填充油。通過本發明的後續實施例的結果可以看出，採用本發明的方法由劣質的焦化蠟油生產環保型橡膠填充油時，具有方法簡單的優點，採用本發明的方法生產環保型橡膠填充油的芳烴的質量分數均高於88％，通過調整操作參數，甚至可以使得芳烴的質量分數最高達到92.8％。而且，通過本發明得到的上述產品均符合ASTMD2226橡膠合成用油分類標準中的101類型，瀝青質含量不大於0.75重量％，極性物含量不大於25重量％，飽和烴含量不大於20重量％及芳香烴含量不低於80重量％的一類橡膠填充油；同時還滿足歐盟REACH法規。本發明的其它特徵和優點將在隨後的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用於說明和解釋本發明，並不用於限制本發明。本發明提供了一種生產環保型橡膠填充油的方法，該方法包括：(1)將餾程為350-560℃的焦化蠟油進行冷凝結晶，得到凝固點低於25℃的脫蠟烴油，其中，所述焦化蠟油中芳烴含量大於等於60重量％；(2)將所述脫蠟烴油進行第一抽提分離，得到富芳烴油；(3)在氫氣存在下，將所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸；(4)將步驟(3)中接觸後得到的產物進行第二抽提分離。本發明的上述由焦化蠟油生產環保型橡膠填充油的方法具有方法簡單的優點，且生產得到的環保型橡膠填充油質量優良，完全符合國家標準。本發明中，環保芳烴型橡膠填充油，是指芳香烴含量比較高的一類橡膠 填充油，根據按照ASTMD2226橡膠合成用油分類標準，本發明所描述的橡膠油屬於該標準中的101類型，瀝青質含量不大於0.75重量％，極性物含量不大於25重量％，飽和烴含量不大於20重量％及芳香烴含量不低於80重量％的一類橡膠填充油。本發明所述的環保芳烴型橡膠填充油可以用於黑色橡膠如順丁橡膠、丁苯橡膠的合成，順丁橡膠、丁苯橡膠、天然橡膠等的加工如輪胎製造行業。橡膠填充油的芳烴含量越高，與不飽和組分含量較高的橡膠如順丁橡膠、丁苯橡膠、天然橡膠等的相容性越好，從而使充油橡膠的物理機械性能越優良。本發明進一步根據ASTMD2140計算石油基絕緣油碳類型組成的標準慣例進行碳型分布計算，本發明的所述環保芳烴型橡膠填充油中芳香碳的含量不低於30重量％，閃點不低於190℃，常壓下，在163℃加熱3小時的揮發損失不大於1.0重量％。本發明所述橡膠填充油除了滿足環保芳烴型橡膠填充油關於芳烴或芳香碳含量的要求外，還滿足歐盟REACH法規(關於化學品註冊、評估、授權和限制)的XVII附則中對橡膠填充油中多環芳烴(PAHs)的總含量及某些特定多環芳烴的含量的限制。對於多環芳烴，以IP346(二甲亞碸抽提-折光指數法確定潤滑油基礎油和不含瀝青質的石油組分中多環芳烴)方法測定的多環芳烴(除三環芳烴外)不大於3重量％，並且滿足REACH法規的XVII附則中對橡膠油中關於苯並蒽、屈、苯並(b)熒蒽、苯並(j)熒蒽、苯並(k)熒蒽、二苯並(a,h)蒽、苯並(a)芘以及苯並(e)芘共8種特定芳烴限量的要求。根據本發明所述的方法，所述焦化蠟油可以為以石油加工過程中的減壓重油、瀝青，煤轉化過程中的煤焦油、重質燃料油中的一種或多種作為原料，經過延遲焦化工藝加工後獲得的減壓蒸餾側線組分，通常從石油加工過程的延遲焦化裝置的減壓蒸餾單元獲得，其餾程範圍可通過調整減壓蒸餾單元的 操作進行調整，具體地，這種焦化蠟油組分的餾程為350-560℃，其中的芳烴含量不低於60重量％。根據本發明所述的方法，所述冷凝結晶的溫度可以為零下30℃至零上25℃。根據本發明所述的方法，優選所述冷凝結晶的溫度為零下10℃至零上15℃。在本發明中，進行所述冷凝結晶時使用的溶劑可以為戊烷、甲苯和丁酮中的至少一種。根據本發明所述的方法，優選進行所述冷凝結晶時使用的溶劑為甲苯和丁酮。在本發明所述的方法中，優選所述甲苯和丁酮的用量體積比可以為1：0.6-2，更優選為1：0.8-2。根據本發明的一種優選的具體實施方式，所述步驟(1)具體可以為：將餾程為350-560℃的焦化蠟油引入低溫系統，在溶劑存在條件下，使所述焦化蠟油中凝點較高的組分冷凝結晶形成固體並分離除去固體，得到凝固點低於25℃的脫蠟烴油。在本發明中，所述凝固點低於25℃的脫蠟烴油即為在常溫下呈液體狀態的烴油組分。在本發明中，對所述低溫系統沒有特別的限定，本領域技術人員可以採用各種常規的技術手段進行選擇，本發明在此不再贅述。在本發明中，對所述分離除去固體所採用的方法沒有特別的限定，本領域技術人員可以採用常規使用的靜止分離、離心分離、過濾分離等手段進行分離。根據本發明所述的方法，所述第一抽提分離的條件可以包括：溫度為70-130℃，優選為80-120℃。在本發明中，優選進行所述第一抽提分離所使用的溶劑包括糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種；更優選為糠醛。根據本發明所述的方法，所述第一抽提分離的條件包括：劑油體積比為2-4：1；優選為2.5-3.5：1。在本發明中，所述劑油體積比是指溶劑與烴油的體積比。在本發明中，所述方法還可以包括將進行第一抽提分離後得到的液體物流採用現有公知的蒸餾技術進行溶劑回收後再得到富芳烴油。根據本發明的一種優選的具體實施方式，所述步驟(2)具體可以為：將步驟(1)得到的所述脫蠟烴油引入抽提系統，在溶劑存在下進行第一抽提分離，然後將進行第一抽提分離後得到的液體物流進行蒸餾後得到富芳烴油。根據本發明的一種優選的具體實施方式，所述步驟(3)可以為：在氫氣存在下，將經過步驟(2)得到的富芳烴油與加氫精制催化劑接觸。在本發明所述的方法中，所述加氫精制催化劑可以包括負載有Ni元素和/或W元素的加氫保護催化劑。所述加氫保護催化劑包括RG系列加氫保護催化劑，例如包括RG-20、RG-20A、RG-20B、RG-20E和RG-1中的至少一種。焦化蠟油中通常含有一些直徑小於25μm的焦粉，這種微細的顆粒物穩定地分散在油中，並且在過濾中不容易除去。但容易沉積在加氫反應過程的催化劑床層上，造成反應器內催化劑床層壓降增加，影響裝置正常運轉。本發明通過特別地選擇裝填加氫保護催化劑的種類及其裝填方式以設計攔截焦粉。在本發明所述的方法中，所述加氫精制催化劑還可以包括加氫脫硫催化劑和/或加氫脫氮催化劑。優選情況下，在本發明所述的方法中，所述加氫精制催化劑包括至少兩種，且至少包括負載有Ni元素和/或W元素的加氫保護催化劑。根據本發明的一種優選的具體實施方式，所述加氫精制催化劑包括負載有Ni元素和/或W元素的加氫保護催化劑以及加氫脫硫催化劑和/或加氫脫氮催化劑。根據本發明的一種優選的具體實施方式，沿著物流方向，所述負載有Ni元素和/或W元素的加氫保護催化劑設置於加氫精制區的上遊。在本發明中，所述加氫精制區即為其中裝填有加氫精制催化劑的區域，加氫精制區所裝填的加氫脫硫催化劑和/或加氫脫氮催化劑包括RL-2、RJW-3和RLF-2中的至少一種。在本發明所述的方法中，優選所述負載有Ni元素和/或W元素的加氫保護催化劑佔所述加氫精制催化劑的總體積的10-20％。根據本發明所述的方法，優選情況下，所述加氫保護催化劑在反應器內的裝填方式為沿物流方向粒度逐漸變小，粒度變化範圍以當量直徑計為20mm至1.6mm，優選為18mm至1.8mm。根據本發明所述的方法，優選情況下，所述加氫精制催化劑在反應器內的裝填方式為沿物流方向金屬元素含量逐漸增加，以加氫精制催化劑的總重量計，金屬元素以氧化物計的含量的變化範圍在0.5重量％至30重量％之間；優選金屬元素以氧化物計的含量的變化範圍在1.5重量％至28重量％之間。根據本發明所述的方法，優選情況下，所述加氫保護催化劑在反應器內的裝填方式為沿物流方向金屬元素含量逐漸增加，以加氫保護催化劑的中重量計，金屬元素以氧化物計的含量變化範圍在1.5重量％至8.5重量％之間；優選金屬元素含量以氧化物計的變化範圍在1.5重量％至7.5重量％之間。延遲焦化過程屬於熱加工過程，在烴油的熱加工過程中發生的熱裂化反應使焦化蠟油中含有大量不飽和的烯烴類物質，這些物質的穩定性較差，影響所生產的橡膠填充油的顏色及穩定性。本發明通過加氫的方法改善其質量，但烯烴在加氫反應過程中容易產生積炭，造成催化劑床層堵塞影響裝置 運轉，本發明通過催化劑的沿反應器物流流動方向金屬元素含量逐漸提高的方式，調整催化劑的活性和反應程度，改善積炭分布，穩定加氫過程的運行。根據本發明所述的方法，所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸的條件包括：壓力為4.5-12MPa，優選為6-8MPa。根據本發明所述的方法，所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸的條件包括：溫度為260-380℃，優選為280-360℃。根據本發明所述的方法，所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸的條件包括：液時體積空速為0.5-2.5h-1，優選為1.0-2.5h-1。根據本發明所述的方法，所述富芳烴油與加氫精制催化劑接觸的條件包括：氫油體積比為200-1000：1，優選為280-800：1。在本發明中，優選所述環保芳烴型橡膠填充油中芳烴含量不低於80重量％，同時多環芳烴(三環芳烴除外)的含量小於3重量％，苯並蒽、屈、苯並(b)熒蒽、苯並(j)熒蒽、苯並(k)熒蒽、二苯並(a,h)蒽、苯並(a)芘和苯並(e)芘的含量之和小於等於10μg/g。在本發明所述的方法中，當獲得的環保芳烴型橡膠填充油中的芳烴含量越高時，環保芳烴型橡膠填充油的品質越高，本發明的方法通過優選地控制加氫深度而避免芳烴的過飽和，同時使得產品中芳烴的質量分數顯著提高以及得到強致癌物質苯並(a)芘和苯並(e)芘含量小於1ppm的產品。在本發明中，還可以在進行步驟(4)之前，將步驟(3)中與加氫精制催化劑接觸後得到的產物先採用本領域技術人員所熟知的氣提技術進行氣提，得到顏色有所改善的反應產物。本發明的方法對所述氣提的方法沒有特別的限定，所述氣提過程可以在常壓或者真空條件下進行，所採用的氣提介質可以為氮氣和/或過熱水蒸氣。在本發明中，所述步驟(4)可以為：將步驟(3)中接觸後得到的產物引入到抽提系統，在溶劑存在下進行第二抽提分離。在本發明的該步驟中， 所述抽提系統可以與步驟(2)中的抽提系統為同一個抽提系統，也可以是另外設置的一個抽提系統。在所述第二抽提系統中，所使用的溶劑可以是與步驟(2)中進行第一抽提所使用的溶劑相同的溶劑，也可以是不同的溶劑。本發明的該步驟中也可以採用將進行第二抽提分離後得到的液體物流採用現有公知的蒸餾技術對溶劑進行回收。在本發明中，所述抽提系統可以為抽提塔，且本領域技術人員公知在進行抽提時，所述抽提塔的塔底溫度比塔頂溫度低。在本發明所述的方法中，所述第二抽提分離的條件可以包括：溫度為60-120℃，優選為70-100℃。在本發明所述的方法中，所述第二抽提分離的條件可以包括：劑油體積比為0.5-2.5：1；優選為1-2：1。根據本發明的一種優選的具體實施方式，所述第一抽提分離和所述第二抽提分離均在抽提塔中進行，且所述第二抽提分離的塔底溫度比第一抽提分離的塔底溫度低5-25℃。根據本發明的另一種優選的具體實施方式，所述第一抽提分離和所述第二抽提分離均在抽提塔中進行，且所述第二抽提分離的塔底溫度比第一抽提分離的塔底溫度低10-20℃。根據本發明的另一種優選的實施方式，本發明的所述方法還可以包括在真空條件下，將步驟(4)中進行第二抽提分離後得到的抽餘烴油進行脫溶劑處理。具體地，可以包括：在真空條件下，將步驟(4)中進行第二抽提分離後得到的抽餘烴油引入氣提脫氣系統進行脫溶劑處理，脫除其中的殘餘溶劑組分，得到閃點合格的產品。在本發明的該氣提脫氣系統中，所使用的氣提介質可以是氮氣。以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，在沒有特別說明的情況下，所使用的各種原料等物質均為市售品。以下實施例中所使用的焦化蠟油的性質相同，如表1所示。在表中，所述顏色採用ASTMD1500石油產品顏色測定法進行評價。以下實施例和對比例中的「苯並(a)芘等8種芳烴」是指根據歐盟REACH法規(關於化學品註冊、評估、授權和限制)的XVII附則中對橡膠填充油中多環芳烴(PAHs)的總含量及某些特定多環芳烴的含量的限制中所要求的苯並蒽、屈、苯並(b)熒蒽、苯並(j)熒蒽、苯並(k)熒蒽、二苯並(a,h)蒽、苯並(a)芘和苯並(e)芘等8種芳烴。表1100℃運動粘度/(mm2/s)7.8凝固點/(℃)35氮含量/(μg/g)4950硫含量/(μg/g)3100顏色/(號)8.0芳烴質量分數(％)56初餾點/(℃)351終餾點/(℃)516實施例1本實施例採用如下步驟進行：(1)將所述焦化蠟油引入低溫系統中進行冷凝結晶，所採用的結晶溫度為-5℃，所使用的溶劑為甲苯和丁酮的混合溶液，其中甲苯和丁酮的體積比為45：55。結晶結束後採用過濾分離，得到濾液，將濾液回收溶劑後得到凝固點低於25℃的脫蠟烴油。(2)將所述脫蠟烴油引入抽提系統進行第一抽提分離，該系統所使用的溶劑為無水糠醛，劑油體積比為3：1，抽提塔塔頂溫度為130℃，塔底溫度為90℃，所得到的產物經溶劑回收後得到富芳烴油，所述富芳烴油的性質 如表2所示。(3)在氫氣存在下，將所述富芳烴油引入加氫精制區進行加氫精制處理，其中，該加氫精制區所裝填的催化劑依次為RG-20加氫保護催化劑(裝填的體積佔兩者總體積的15％)和RJW-3催化劑，該加氫精制區的壓力為8MPa，反應溫度為330℃，體積空速為1.2h-1，氫油體積比為350：1，得到經過加氫的烴油組分，該烴油組分的性質如表3所示。(4)將步驟(3)中接觸後得到的烴油組分引入抽提系統(與步驟(2)中的抽提系統不同)，該系統所使用的溶劑為含水量為2.5重量％的糠醛，劑油體積比為1.8：1，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為80℃，所得到的產物經溶劑回收後得到抽餘烴油，所述抽餘烴油的性質如表4所示。(5)在真空條件下，將步驟(4)中進行第二抽提分離後得到的抽餘烴油進行脫溶劑處理，其中，真空度為15mmHg，氣提介質為氮氣，所得到的產品的性質如表5所示。表2100℃運動粘度/(mm2/s)9.52氮含量/(μg/g)5400傾點/(℃)8硫含量/(μg/g)3250顏色/(號)8芳烴質量分數(％)96表3100℃運動粘度/(mm2/s)9.49氮含量/(μg/g)5140傾點/(℃)8硫含量/(μg/g)1420顏色/(號)3芳烴質量分數(％)94.6表4100℃運動粘度/(mm2/s)8.56氮含量/(μg/g)8傾點/(℃)5140硫含量/(μg/g)1420顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.3表5100℃運動粘度/(mm2/s)8.56傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5142硫含量/(μg/g)1423顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.3閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例2本實施例採用如下步驟進行：(1)將所述焦化蠟油引入低溫系統中進行冷凝結晶，所採用的結晶溫度為5℃，所使用的溶劑為甲苯和丁酮的混合溶液，其中甲苯和丁酮的體積比為50：50。結晶結束後採用過濾分離，得到濾液，將濾液回收溶劑後得到 凝固點低於25℃的脫蠟烴油。(2)將所述脫蠟烴油引入抽提系統進行第一抽提分離，該系統所使用的溶劑為苯酚，劑油體積比為3.5：1，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為100℃，所得到的產物經溶劑回收後得到富芳烴油，所述富芳烴油的性質如表6所示。(3)在氫氣存在下，將所述富芳烴油引入加氫精制區進行加氫精制處理，其中，該加氫精制區所裝填的催化劑依次為RG-20A加氫保護催化劑(裝填的體積佔兩者總體積的20％)和RJW-3催化劑，該加氫精制區的壓力為10.0MPa，反應溫度為350℃，體積空速為1.8h-1，氫油體積比為350：1，得到經過加氫的烴油組分，該烴油組分的性質如表7所示。(4)將步驟(3)中接觸後得到的烴油組分引入抽提系統(與步驟(2)中的抽提系統不同)，該系統所使用的溶劑為含水量等於0.5重量％的苯酚，劑油體積比為2.5：1，抽提塔塔頂溫度為100℃，塔底溫度為80℃，所得到的產物經溶劑回收後得到抽餘烴油，所述抽餘烴油的性質如表8所示。(5)在真空條件下，將步驟(4)中進行第二抽提分離後得到的抽餘烴油進行脫溶劑處理，其中，真空度為15mmHg，氣提介質為氮氣，所得到的產品的性質如表9所示。表6100℃運動粘度/(mm2/s)9.50氮含量/(μg/g)5450傾點/(℃)8硫含量/(μg/g)3200顏色/(號)8芳烴質量分數(％)96.1表7100℃運動粘度/(mm2/s)9.48氮含量/(μg/g)5180傾點/(℃)8硫含量/(μg/g)1420顏色/(號)3芳烴質量分數(％)94.6表8100℃運動粘度/(mm2/s)8.58氮含量/(μg/g)5130傾點/(℃)8硫含量/(μg/g)1400顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.4表9100℃運動粘度/(mm2/s)8.58傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5125硫含量/(μg/g)1403顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.1閃點/(℃)231苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例3本實施例採用與實施例1相似的方法進行，所不同的是：步驟(1)中所使用的甲苯和丁酮的體積比為40：60；步驟(2)中所得到的富芳烴油的性質與實施例1中相似。步驟(3)中加氫精制區所裝填的催化劑依次為RG-20B加氫保護催化劑(裝填的體積佔兩者總體積的10％)和RL-2催化劑，得到的經過加氫的烴油組分的性質與實施例1中的相似。步驟(4)和步驟(5)與實施例1中相同，步驟(4)中得到的抽餘烴油的性質與實施例1中相似，步驟(5)中得到的產品的性質如表10所示。表10100℃運動粘度/(mm2/s)8.57傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5120硫含量/(μg/g)1405顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.2閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例4本實施例採用與實施例2相似的方法進行，所不同的是：在步驟(2)中的第一抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為100℃，所得到的富芳烴油的性質與實施例2中相似。在步驟(4)中的第二抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為100℃，塔底溫度為85℃，所得到的抽餘烴油的性質與實施例2中相似。其餘方法和條件均與實施例2相同。所得到的產品的性質如表11所示。表11100℃運動粘度/(mm2/s)8.65傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5020硫含量/(μg/g)1400顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)92.8閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例5本實施例採用與實施例4相似的方法進行，所不同的是：在步驟(2)中的第一抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為80℃，所得到的富芳烴油的性質與實施例4中相似。在步驟(4)中的第二抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為100℃，塔底溫度為75℃，所得到的抽餘烴油的性質與實施例4中相似。其餘方法和條件均與實施例4相同。所得到的產品的性質如表12所示。表12100℃運動粘度/(mm2/s)8.51傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5220硫含量/(μg/g)1510顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)91.2閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例6本實施例採用與實施例4相似的方法進行，所不同的是：在步驟(2)中的第一抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為80℃，所得到的富芳烴油的性質與實施例4中相似。在步驟(4)中的第二抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為100℃，塔底溫度為80℃，所得到的抽餘烴油的性質與實施例4中相似。其餘方法和條件均與實施例4相同。所得到的產品的性質如表13所示。表13100℃運動粘度/(mm2/s)8.52傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5200硫含量/(μg/g)1515顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)90.1閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例7本實施例採用與實施例5相似的方法進行，所不同的是：在步驟(2)中的第一抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為120℃，塔底溫度為60℃，所得到的富芳烴油的性質與實施例5中相似。在步驟(4)中的第二抽提分離中，抽提塔塔頂溫度為100℃，塔底溫度為55℃，所得到的抽餘烴油的性質與實施例5中相似。其餘方法和條件均與實施例5相同。所得到的產品的性質如表14所示。表14100℃運動粘度/(mm2/s)8.50傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5230硫含量/(μg/g)1520顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)88閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0實施例8本實施例採用與實施例1相似的方法進行，所不同的是：在步驟(3)中加氫精制區所裝填的催化劑依次為RG-20加氫保護催化劑(裝填的體積佔兩者總體積的5％)和RJW-3催化劑，其餘方法和條件均與實施例1相同。所得到的產品的性質如表15所示。表15100℃運動粘度/(mm2/s)8.51傾點/(℃)8氮含量/(μg/g)5170硫含量/(μg/g)1500顏色/(號)2.8芳烴質量分數(％)91.1閃點/(℃)230苯並(a)芘/(μg/g)≤1.0苯並(a)芘等8種芳烴/(μg/g)≤10.0三環以上芳烴(重量％)＜3.0通過以上實施例的結果可以看出，採用本發明的方法由劣質的焦化蠟油生產環保型橡膠填充油時，具有方法簡單的優點，採用本發明的方法生產環保型橡膠填充油的芳烴質量分數均高於88％，通過調整操作參數，甚至可以使得芳烴質量分數最高達到92.8％。而且，通過本發明得到的上述產品均能夠符合國家對於環保型橡膠填充油的標準。以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。當前第1頁1 2 3