一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法
2023-05-28 14:51:06
專利名稱：一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種植物殺蟲劑的製備方法，尤其是涉及ー種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法。
背景技術：
目前，化學農藥在逐漸向高效、低毒、低殘留的方向發展。由於環境保護的要求和緑色化學的提出，現代農藥應該是安全性更高的無汙染農藥或無公害農藥，即與環境相容的緑色農藥。生物農藥的使用呈現逐年遞增的趨勢，例如西方發達國家要求生物農藥的用量在近年內逐步達到60%，而我國計劃到2015年使生物農藥使用量佔到農藥總量的50%。世界各國科學家正在努力尋找高效、低毒、無殘留、無汙染、廉價的天然殺蟲劑取代化學殺蟲齊U，而利用植物提取物配製成的殺蟲劑是ー種天然的，對人、畜毒害較輕，殺蟲效果好的理想的生物農藥，這對綠色農業和生態平衡有重大意義。油桐(Yerniciafordii Hemsley )屬於大戟科(Muphorbiaceae )油桐屬，為中亞熱帶落葉喬木，是原產我國且栽培利用悠久的重要エ業油料樹種。在湖南、湖北、貴州、重慶、四川、廣西、廣東、雲南、陝西、河南、安徽、江蘇、浙江、江西、福建、臺灣等地區均有栽培分布，其中以湖南、重慶、貴州、湖北的毗鄰地區為中心產區。油桐的主要產品是桐油，為最佳幹性油之一，在エ業上具有廣泛的用途。據統計，目前在國民經濟領域中，直接或間接使用桐油的產品達1000種以上，如清漆、油漆、油布、油毯、樹脂和人造革，桐油產品還用於盛裝食品、飲料和藥品的容器的表面塗層，以及ー些金屬製品如雷達、收音機和電話機的表面塗層。油桐殼是油桐果加工桐油的副產物，佔油桐果鮮重的40%_55%。長期以來，油桐殼大多被人們丟棄浪費，被丟棄的油桐殼在降解過程中，產生的異味氣體汙染空氣，產生的液體和固體汙染水源。
發明內容
本發明的目的在於提供一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法，以充分利用油桐殼，減少資源浪費和環境汙染。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法，包括步驟
(1)將油桐殼曬乾後，經粉碎機粉碎，過>50目篩，對過篩物用體積分數為60 95%乙醇加熱至90 100°C回流提取I 3次(優選2次)，每次所加入こ醇的體積過篩物的質量=4 7:1 (優選5 6:1),姆次提取時間為3 5小時(優選4小時),合併姆次的提取液後，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收こ醇，直至こ醇全部揮發，得こ醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所述こ醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積こ醇提取物浸膏質量=O. 8 1.2:1 (優選 1:1)；
(3)向步驟(2)所述こ醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的體積こ醇提取物水溶液體積=0. 8 I. 2:1 (優選I: I )，攪拌10 30分鐘(優選20分鐘)，然後靜置萃取I 3小時(優選2小時)後分層，取下層水相進行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反覆萃取2 4次(優選3次)，合併每次萃取的上層水相；
(4)向步驟(3)所得上層水相合併液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的體積上層水相合併液的體積=1 3:1 (優選2:1 )，攪拌10 30分鐘(優選20分鐘)，然後靜置萃取I 3小時(優選2小時)後分層，取上層水相進行進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取2 4次(優選3次)，合併每次萃取的上層濃縮液後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，即成研究表明，油桐殼中富含有桐子酸、異桐子酸和皂素等能殺滅害蟲的成分，可用作植物源殺蟲劑，用於果樹、茶葉、蔬菜、菸葉、甘庶、瓜類等經濟作物的害蟲的防治。利用本發明，可充分開發和利用油桐殼資源，不僅可減少資源浪費和環境汙染，而且可提高油桐殼的附加值。這樣，不但可解決生物農藥缺乏的問題，而且對於開發利用山區資源，發展山區經濟，以及對於我國油桐種植業發展將帶來極大的促進作用。本發明之油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法，原材料來源豐富，工藝簡單，生產成本較低，易於產業化；製成的油桐殼提取物殺蟲劑廣譜高效，毒性低，無殘留，殺蟲率高；產生的廢渣經發酵後可做肥料。本發明之油桐殼提取物殺蟲劑可用於果樹、茶葉、蔬菜、菸葉、甘庶或瓜類等經濟作物的害蟲的防治。應用對象包括多種植物害蟲，如鱗翅目和同翅目的害蟲，尤其是對甜菜夜蛾、菜青蟲和蚜蟲等的殺蟲率可達到70%以上。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步說明。實施例I
本實施例包括以下步驟
(1)將油桐殼曬乾後，經粉碎機粉碎，過50目篩，取1.5kg過篩物，每次用9L體積分數為95%的乙醇加熱至100°C回流提取2次，每次提取時間為4小時，合併2次提取液後，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發，得乙醇提取物浸膏489g ；
(2)向步驟(I)所述乙醇提取物浸膏中加入489mL水混勻；
(3)向步驟(2)所述乙醇提取物水溶液中加入827mL三氯甲烷，攪拌10分鐘，然後靜置萃取I小時後分層，取下層水相進行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反覆萃取3次，合併每次萃取後收集的上層水相；
(4)向步驟(3)所得的上層水相合併液中加入2200mL乙酸乙酯，攪拌10分鐘，然後靜置萃取I小時後分層，取上層水相進行進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取3次，合併每次萃取的上層濃縮液後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，得油桐殼提取物殺蟲劑372g。本實施例所得油桐殼提取物殺蟲劑殺蟲藥效如表1-3所示。(一)對甜菜夜蛾的毒殺作用
將所述油桐殼提取物殺蟲劑按不同倍數(700倍、1000倍、1500倍)稀釋後，噴灑到白菜葉表面，然後將活的甜菜夜蛾飼養於白菜葉上進行殺蟲藥效試驗，重複三次，另設對照組(不噴油桐殼提取物殺蟲劑稀釋液)，分別在不同的時間對殺蟲效果進行統計，結果見表I。表I桐柏提取物殺蟲劑對甜菜夜蛾的毒殺效果
權利要求
1.一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)將油桐殼曬乾後，經粉碎機粉碎，過>50目篩，對過篩物用體積分數為60 95%乙醇加熱至90 100°C回流提取I 3次，每次所加入乙醇的體積過篩物的質量=4 7:1，每次提取時間為3 5小時，合併每次的提取液後，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發，得乙醇提取物浸膏； (2)向步驟(1)所述乙醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積乙醇提取物浸膏質量=0.8 1.2:1 ; (3)向步驟(2)所述乙醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的體積乙醇提取物水溶液的體積=0. 8 I. 2:1，攪拌10 30分鐘，然後靜置萃取I 3小時後分層，取下層水相進行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反覆萃取2 4次，合併每次萃取的上層水相； (4)向步驟(3)所得上層水相合併液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的體積上層水相合併液的體積=1 3:1，攪拌10 30分鐘，然後靜置萃取I 2小時後分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取2 4次，合併每次萃取的上層濃縮液後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，即成。
全文摘要
一種油桐殼提取物殺蟲劑的製備方法，包括以下步驟(1)將油桐殼曬乾後，經粉碎機粉碎，過≥50目篩，對過篩物用乙醇加熱回流提取1～3次，合併每次的提取液後，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發，得乙醇提取物浸膏；(2)加水混勻；(3)加三氯甲烷萃取分層，取下層水相進行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反覆萃取2～4次，合併每次萃取的上層水相；(4)加乙酸乙酯萃取分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取2～4次，合併每次萃取的上層濃縮液後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，即成。利用本發明，可通過將油桐殼製成植物殺蟲劑，提高油桐殼的附加值。
文檔編號A01P7/04GK102613255SQ201210061088
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月9日 優先權日2012年3月9日
發明者毛紹名, 章懷雲 申請人:中南林業科技大學