一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法
2023-05-28 14:46:56
專利名稱：一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法
技術領域：
本發明涉及工程用防火玻璃的製備方法，具體的說是一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法。
背景技術：
目前夾層型防火玻璃都是複合型防火玻璃，分為水玻璃填充型和凝膠填充型防火玻璃。水玻璃型防火玻璃耐水耐候性差，長期使用透明性變差。而凝膠型防火玻璃的透明性好，耐水，但是在陽光長期照射條件下使用時凝膠與玻璃粘結性不好，且容易產生氣泡， 進而影響美觀和透明性。發明內容
本發明的目的是改進現有技術不足，通過改變凝膠中有機凝膠劑的組成和添加劑的組成，從而使製得的凝膠夾層防火玻璃在陽光長期照射下凝膠中不易出現氣泡導致透明性變差。
本發明為解決上述技術問題採用的技術方案為一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，包含以下操作將切割好的平板玻璃清洗乾淨，然後將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在2(T50°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品；所述的防火透明凝膠由有機凝膠劑、交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸餾水組成；所述的有機凝膠劑由丙烯醯胺和陽離子單體直接混合所得；所述的防火透明凝膠中，各組分佔防火透明凝膠總質量的百分數分別為丙烯醯胺 5—20%,陽離子單體0. 5 — 4%，交聯劑1 一 10%，引發劑0. 5 — 5%，磷酸銨5 — 30%，氯化鎂5— 25%，蔗糖2 — 20%，尿素3 — 25%，乙醇胺5 — 30%，其餘為蒸餾水；所述的陽離子單體為丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯二甲胺基乙酯中的一種或多種； 所述的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯醯胺； 所述的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨； 所述的防火透明凝膠的製備步驟為1)按上述比例稱取丙烯醯胺和陽離子單體混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)分別按上述比例稱取交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，將交聯劑溶於蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等上述物質溶解後加入稱取的引發劑，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 50-94kPa的壓強條件下，脫氣池，製得防火透明凝膠；所述的步驟2中，在配製過程中，溶液溫度控制在1(T30°C之內； 所述的步驟3中，脫氣操作時，溶液的溫度控制在30— 40°C。
為了保證本發明製得的凝膠夾層防火玻璃的性能，所述的防火透明凝膠中，各組分佔防火透明凝膠總質量的百分數優選為丙烯醯胺8—16%，陽離子單體1. 8-3. 2%，交聯劑1 一4%，引發劑2—5%，磷酸銨10—25%，氯化鎂9一18%，蔗糖4一15%，尿素3—20%，乙醇胺5— 20%，其餘為蒸餾水。
本發明中，將有機凝膠劑溶於蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液的步驟和將交聯劑溶於蒸餾水中的步驟，所加入的蒸餾水以能溶解溶質為前提，且兩步驟中加入的蒸餾水的總量之和為防火透明凝膠中蒸餾水的質量。
本發明中，脫氣操作為常規操作，其目的是防止防火透明凝膠在聚合時產生氣泡； 在灌漿密封后進行固化聚合，外界溫度控制在2(T50°C之間，以防出現聚合過快導致凝膠均勻性和透明性變差。
本發明製得的產品經國家防火建築材料質量監督檢驗中心檢測防火玻璃總厚度 20mm,著火面在1100°C以上的高溫下持續76分鐘以上，背火面溫度仍能保持在130°C以下， 符合規定的A類II級耐火時間要求；透光度80 (65)%，彎曲度0. 1 (0.3)%、耐紫外線輻照性能1 (10)%、耐熱性、耐寒性、抗衝擊性等符合要求，與國內外同類產品相比，降低了防火玻璃單位面積的重量，提高了防火玻璃的綜合性能，達到了國內外領先水平。
有益效果1.本發明生產的防火玻璃總厚度只有20mm，小於現在通行的30 mm，有效降低產品的重量；2.本發明生產的防火玻璃著火面在1100°C以上的高溫下持續76分鐘以上，背火面溫度仍能保持在130°C以下，符合規定的A類II級耐火時間要求；3.本發明生產的防火玻璃透光度80(65)%、彎曲度0.1 (0.3)%、耐紫外線輻照性能 1 (10)%、耐熱性、耐寒性、抗衝擊性等優於GB15763. 1-2001的要求；4.本發明的生產工藝簡單，低投入高回報，無汙染，屬綠色生產工藝，適宜於大規模推具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步的闡述。
實施例1一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取20份的丙烯醯胺和4份的丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於16份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取10份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、0.5份的過硫酸鉀、5份的磷酸銨、5份的氯化鎂、11份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於20. 5份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸鉀，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 94kPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在20°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
實施例2一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取5份的丙烯醯胺和0.5份的二烯丙基二甲基氯化銨混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於4份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取1份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、5份的過硫酸鉀、30份的磷酸銨、 5份的氯化鎂、2份的蔗糖、3份的尿素和17份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於27. 5份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、 蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸鉀，然後繼續攪拌得到透明溶液，3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 50kPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在50°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
實施例3一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取12份的丙烯醯胺和2份的甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於9份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取5份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、3份的過硫酸銨、5份的磷酸銨、 25份的氯化鎂、2份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於四份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸銨，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 70kPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在35°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
實施例4一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取5份的丙烯醯胺和0.5份的甲基丙烯二甲胺基乙酯混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於4份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取1份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、0.5份的過硫酸銨、5份的磷酸銨、15份的氯化鎂、2份的蔗糖、25份的尿素和5份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於37份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸銨，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 SOkPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在40°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
實施例5一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取5份的丙烯醯胺和2份的甲基丙烯二甲胺基乙酯混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於4. 5份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取5份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、3份的過硫酸鉀、17份的磷酸銨、 5份的氯化鎂、20份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於30. 5份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、 蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸鉀，然後繼續攪拌得到透明溶液，3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 60kPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在25°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
實施例6一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，先製備防火透明凝膠，其步驟為1)按重量比分別稱取5份的丙烯醯胺和0.5份的丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於4份的蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)按重量比分別稱取1份的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、0.5份的過硫酸銨、5份的磷酸銨、5份的氯化鎂、2份的蔗糖、14份的尿素和30份的乙醇胺，將稱量好的N，N-亞甲基雙丙烯醯胺溶於33份的蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其徹底溶解後加入稱取的過硫酸銨，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 55kPa的壓強下，脫氣2h，製得防火透明凝膠。
然後將切割好的平板玻璃清洗乾淨，再將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將製備好的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在30°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品。
上述製得的產品經國家防火建築材料質量監督檢驗中心檢測防火玻璃總厚度 20mm,著火面在1100°C以上的高溫下持續76分鐘以上，背火面溫度仍能保持在130°C以下， 符合規定的A類II級耐火時間要求；透光度80 (65)%;彎曲度0.1 (0.3)%、耐紫外線輻照性能1 (10)%、耐熱性、耐寒性、抗衝擊性等符合要求。
權利要求
1.一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，其特徵在於，包含以下操作將切割好的平板玻璃清洗乾淨，然後將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，在2(T50°C條件下放置48h，使其自然交聯固化，得到成品；所述的防火透明凝膠由有機凝膠劑、交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸餾水組成；所述的有機凝膠劑由丙烯醯胺和陽離子單體直接混合所得；所述的防火透明凝膠中，各組分佔防火透明凝膠總質量的百分數分別為丙烯醯胺 5—20%,陽離子單體0. 5 — 4%，交聯劑1 一 10%，引發劑0. 5 — 5%，磷酸銨5 — 30%，氯化鎂5— 25%，蔗糖2 — 20%，尿素3 — 25%，乙醇胺5 — 30%，其餘為蒸餾水；所述的陽離子單體為丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯二甲胺基乙酯中的一種或多種；所述的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯醯胺；所述的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；所述的防火透明凝膠的製備步驟為1)按上述比例稱取丙烯醯胺和陽離子單體混合製成有機凝膠劑，再將有機凝膠劑溶於蒸餾水中製成有機凝膠劑溶液，備用；2)分別按上述比例稱取交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，將交聯劑溶於蒸餾水中，攪拌溶解後邊攪拌邊依次緩慢加入稱量好的磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素和乙醇胺，等上述物質溶解後加入稱取的引發劑，然後繼續攪拌得到透明溶液，備用；3)將步驟1製得的有機凝膠劑溶液和步驟2製得的透明溶液混合，攪拌30min，在 50-94kPa的壓強條件下，脫氣池，製得防火透明凝膠；所述的步驟2中，在配製過程中，溶液溫度控制在1(T30°C之內；所述的步驟3中，脫氣操作時，溶液的溫度控制在30— 40°C。
2.根據權利要求1所述的一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，其特徵為所述的防火透明凝膠中，各組分佔防火透明凝膠總質量的百分數分別為丙烯醯胺8 —16%，陽離子單體1. 8—3. 2%，交聯劑1 一4%，引發劑2 — 5%，磷酸銨10 — 25%，氯化鎂9一 18%，蔗糖4一 15%， 尿素3 — 20%，乙醇胺5 — 20%，其餘為蒸餾水。
全文摘要
一種凝膠夾層防火玻璃的製備方法，包含以下操作將切割好的平板玻璃清洗乾淨，然後將其封邊做成夾層的中空玻璃，並預留灌漿孔；將成分為有機凝膠劑、交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸餾水的防火透明凝膠通過灌漿孔灌注到中空玻璃中去，密封灌漿口，使其自然交聯固化，得到成品。本發明生產的防火玻璃總厚度只有20mm，有效降低產品的重量；透光度80%、彎曲度0.1%、耐紫外線輻照性能1%、耐熱性、耐寒性、抗衝擊性等優於GB15763.1-2001的要求；且生產工藝簡單，低投入高回報，無汙染，屬綠色生產工藝，適宜於大規模推廣。
文檔編號C03C27/12GK102515574SQ20111041280
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者劉靜, 呂本蓮, 姚大虎, 宋邦才, 張長水, 李平, 楊參, 柴元武, 段文錄, 沈俊濤, 沈來喜, 王海棠 申請人:河南科技大學