一種土壤生態修復材料的製備方法與流程

2023-05-28 11:29:11

本發明屬於土壤技術領域，特別是涉及一種土壤生態修復材料的製備方法。

背景技術：

凹凸棒石又稱坡縷石或坡縷縞石，是一種具鏈層狀結構的含水富鎂鋁矽酸鹽粘土礦物。其結構屬2：1型粘土礦物。在每個2：1單位結構層中，四面體晶片角頂隔一定距離方向顛倒，形成層鏈狀。在四面體條帶間形成與鏈平行的通道，通道橫斷面約3.7*6.3A°，通道中充填沸石水和結晶水。

蒙脫土是一類由納米厚度的表面帶負電的矽酸鹽片層，依靠層間的靜電作用而堆積在一起構成的土狀礦物，其晶體結構中的晶胞是由兩層矽氧四面體中間夾一層鋁氧八面體構成。具有獨特的一維層狀納米結構和陽離子交換性特性，從而賦予蒙脫土諸多改性的可能和應用領域的擴大。經改性的蒙脫土具有很強的吸附能力，良好的分散性能，可以廣泛應用高分子材料行業作為納米聚合物高分子材料的添加劑，提高抗衝擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等，從而起到增強聚合物綜合物理性能的作用，同時改善物料加工性能。在聚合物中的應用可以在聚合物時添加，也可以在熔融時共混添加。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種土壤生態修復材料的製備方法，通過對凹凸棒石與蒙脫土的混合物進行有機改性，所製備的吸附材料可以改良重金屬汙染的土壤。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種土壤生態修復材料的製備方法，按照如下步驟進行：

S1、將凹凸棒石樣品洗滌烘乾,破碎得到凹凸棒顆粒，於5mol/L HCl溶液中加入所述凹凸棒顆粒，固液比為2:1，機械攪拌一段時間；

將該酸化凹凸棒顆粒洗滌至無氯離子殘留，烘乾後研磨過200篩得到酸化凹凸棒粉末；

S2、將蒙脫土樣品浸泡一定時間後，加入1mol/L Na2CO3溶液,機械攪拌一定時間後將該懸液加入至沉降分離器中靜沉24-48h，取上清液；

於所述上清液中加入1mol/L NaCl溶液絮凝沉澱，所述上清液與NaCl溶液體積比為15:1，取沉澱洗滌至無氯離子殘留，烘乾後研磨過200目篩得到純化蒙脫土粉末；

S3、將S1中製備的酸化凹凸棒粉末與S2中製備的純化蒙脫土粉末以質量比1:1混合，得到混合粉末；

S4、蒸餾水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，50℃水浴條件下，將S3中得到的混合粉末加入到該陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液；

將該有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液離心取沉澱真空乾燥後得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土粉末。

進一步地，所述S1中破碎後粒徑為1.07-1.85mm。

進一步地，所述S1中攪拌轉速為300r/min，攪拌時間為4-6h。

進一步地，所述S2中將蒙脫土樣品浸入蒸餾水中浸泡3-5h，固液比為1：5-8。

進一步地，S2中所述Na2CO3溶液與蒙脫土懸液的體積比為1:20。

進一步地，所述S2中機械攪拌速率為300r/min，機械攪拌時間為7-8h。

進一步地，所述S4中離心速率為4000-5000r/min，離心時間為20min。

進一步地，所述S4中真空乾燥時間為24h。

本發明具有以下有益效果：

本發明通過對凹凸棒石與蒙脫土的混合物進行有機改性，選擇氯化十六烷基吡啶作為陽離子表面活性劑，增強混合物的吸附能力，通過對凹凸棒石酸活化處理使得凹凸棒晶體比表面增加，有效提高了吸附能力，所製備的吸附材料可以改良重金屬汙染的土壤。

當然，實施本發明的任一產品並不一定需要同時達到以上所述的所有優點。

具體實施方式

本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本發明保護的範圍。

本發明為一種土壤改良用凹凸棒基肥料的製備方法，該方法具體步驟如下：

實施例1

S1、將凹凸棒石樣品用蒸餾水洗滌2次後放入105℃烘箱中烘乾,破碎至粒徑為1.07mm，得到凹凸棒顆粒；

於5mol/L HCl溶液中加入所述凹凸棒顆粒，固液比為2:1，300r/min機械攪拌4h；

將該酸化凹凸棒顆粒用蒸餾水洗滌3次，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到酸化凹凸棒粉末；

S2、將蒙脫土樣品浸入蒸餾水中浸泡3h，固液比為1：5，加入1mol/L Na2CO3溶液，其中Na2CO3溶液與蒙脫土懸液的體積比為1:20,300r/min攪拌7h，將該懸液加入至沉降分離器中靜沉24h，取上清液；

於所述上清液中加入1mol/L NaCl溶液絮凝沉澱，所述上清液與NaCl溶液體積比為15:1，取沉澱洗滌3次後，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到純化蒙脫土粉末；

S3、將S1中製備的酸化凹凸棒粉末與S2中製備的純化蒙脫土粉末以質量比1:1混合，得到混合粉末；

S4、蒸餾水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，50℃水浴條件下，將S3中得到的混合粉末加入到該陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液；

將該有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液於4000r/min離心20min，取沉澱真空乾燥24h後得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土粉末。

實施例2

S1、將凹凸棒石樣品用蒸餾水洗滌3次後放入105℃烘箱中烘乾,破碎至粒徑為1.85mm，得到凹凸棒顆粒；

於5mol/L HCl溶液中加入所述凹凸棒顆粒，固液比為2:1，300r/min機械攪拌6h；

將該酸化凹凸棒顆粒用蒸餾水洗滌5次，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到酸化凹凸棒粉末；

S2、將蒙脫土樣品浸入蒸餾水中浸泡3-5h，固液比為1：8，加入1mol/L Na2CO3溶液，其中Na2CO3溶液與蒙脫土懸液的體積比為1:20,300r/min攪拌8h，將該懸液加入至沉降分離器中靜沉48h，取上清液；

於所述上清液中加入1mol/L NaCl溶液絮凝沉澱，所述上清液與NaCl溶液體積比為15:1，取沉澱洗滌5次後，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到純化蒙脫土粉末；

S3、將S1中製備的酸化凹凸棒粉末與S2中製備的純化蒙脫土粉末以質量比1:1混合，得到混合粉末；

S4、蒸餾水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，50℃水浴條件下，將S3中得到的混合粉末加入到該陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液；

將該有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液於5000r/min離心20min，取沉澱真空乾燥24h後得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土粉末。

實施例3

S1、將凹凸棒石樣品用蒸餾水洗滌3次後放入105℃烘箱中烘乾,破碎至粒徑為1.5mm，得到凹凸棒顆粒；

於5mol/L HCl溶液中加入所述凹凸棒顆粒，固液比為2:1，300r/min機械攪拌5h；

將該酸化凹凸棒顆粒用蒸餾水洗滌4次，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到酸化凹凸棒粉末；

S2、將蒙脫土樣品浸入蒸餾水中浸泡4h，固液比為1：6，加入1mol/L Na2CO3溶液，其中Na2CO3溶液與蒙脫土懸液的體積比為1:20,300r/min攪拌7.5h，將該懸液加入至沉降分離器中靜沉36h，取上清液；

於所述上清液中加入1mol/L NaCl溶液絮凝沉澱，所述上清液與NaCl溶液體積比為15:1，取沉澱洗滌4次後，用AgNO3溶液檢測氯離子殘留，105℃烘箱中烘乾，研磨過200目篩得到純化蒙脫土粉末；

S3、將S1中製備的酸化凹凸棒粉末與S2中製備的純化蒙脫土粉末以質量比1:1混合，得到混合粉末；

S4、蒸餾水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，50℃水浴條件下，將S3中得到的混合粉末加入到該陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液；

將該有機改性凹凸棒石-蒙脫土懸液於4500r/min離心20min，取沉澱真空乾燥24h後得到有機改性凹凸棒石-蒙脫土粉末。

本發明通過對凹凸棒石與蒙脫土的混合物進行有機改性，選擇氯化十六烷基吡啶作為陽離子表面活性劑，增強混合物的吸附能力，通過對凹凸棒石酸活化處理使得凹凸棒晶體比表面增加，有效提高了吸附能力，所製備的吸附材料可以改良重金屬汙染的土壤。

以上內容僅僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離發明或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。