用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產n－p二元複合肥的方法
2023-05-28 03:29:21
專利名稱：用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產n－p二元複合肥的方法
技術領域：
本發明屬於磷化工產品製備技術領域，涉及磷酸一銨的生產，具體涉及一種利用溼法磷酸生產工業級磷酸一銨並聯產N — P 二元複合肥的方法。
背景技術：
工業磷酸一銨主要用做滴灌肥，也可用做紙張、塑料、橡膠、塗料的阻燃劑，乾粉滅火劑，還可用作分析試劑、飼料以及廢水、金屬處理等，市場前景極其廣闊。全世界每年工業磷酸一銨用量在1000萬噸以上，並以4%以上的速度在增長。我國傳統生產工業磷酸一銨的方法是以熱法酸為原料，生產成本高，近幾年以四川大學為代表的料漿淨化法(高品位磷礦的溼法酸)雖在生產技術上取得了一定進展，但生產規模偏小、料漿(原料酸)來源受限，且其出產率(工業級與肥料級的比值為I :6 10， 即每產一噸工業級磷酸一銨同時產6 10噸的肥料級磷酸一銨)也不高，產業化推廣難。據此局面，不少磷化工行業內相關企業和部分大專院校及研究機構積極開展工業磷酸一銨相關的技術研究，並取得一些成果，歸納起來分為以下幾類一是利用溼法磷酸主產肥料級聯產工業級磷酸一銨，大約I噸的肥料級磷酸一銨副產50 100公斤的工業級磷酸一銨，顯然聯產工業級相比純生產肥料級提升了經濟效益但不明顯；二是有預處理淨化過程，比如溼法磷酸先加碳酸鹽類或其它鹽類處理除雜(脫硫、脫氟等)，雖然可以連續化生產但工藝流程長且複雜，生產成本高且出產率低；三是採用間歇法利用常規肥料級磷酸一銨工藝生產工業級磷酸一銨，方法簡單但生產周期長且出產率不高，總體經濟效益不高；四是採用其它銨鹽類與磷酸生產工業級磷酸一銨，以目前市場行情及國家產業政策，利用這類技術方法生產工業級磷酸一銨無任何競爭優勢。受上述工藝技術和成本的限制，目前國內生產工業磷酸一銨的裝置規模和產能普遍偏小，工業磷酸一銨始終處於供不應求的狀態，價格也不斷攀升。
發明內容
本發明的目的在於克服已有技術存在的問題，提供一種用溼法磷酸生產工業級磷酸一銨並聯產N — P 二元複合肥的方法，提高了成品出產率，實現了生產連續化、裝置大規模化和資源能源綜合利用，有效降低生產成本，提高經濟效益。本發明的目的是這樣實現的一種用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N — P 二元複合肥的方法，包括如下步驟
(1)將重量濃度為20 25%P2O5的稀磷酸進行濃縮除雜，濃縮至46 48%後再加入沉降劑沉降除雜，除雜後的磷酸再用工藝水稀釋至20 25% ;或直接採用46 48%以上的磷酸經添加沉降劑沉降除雜後加工藝水稀釋至20 25%，渣酸送至渣漿混合槽；
(2)將步驟得(I)到的稀釋磷酸泵至氨化反應器，控制中和度為I.01 I. 04，溫度為105 115°C下與氨氣進行一次中和反應，中和後料漿在料漿澄清槽中自然澄清，其上層清液溢流至二次中和槽，其底部濁液經過濾後濾液也泵至中和槽，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽；
(3)向中和槽內加入稀酸完成二次中和，控制二次中和料漿PH值4.4 4. 6，二次中和料漿在二次中和料漿澄清槽自然澄清後其上層清液溢流至二效濃縮蒸發器，其底部濁液經過濾後濾液也泵至二效濃縮蒸發器，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽；
(4)經過二效、一效兩級濃縮系統濃縮，當料漿比重達到I.34 I. 38g/cm3後泵至結晶槽冷卻結晶，結晶物料經離心過濾，得到的晶體經振動流化床乾燥得到工業級磷酸一銨，經計量包裝後入庫，離心母液送至渣漿混合槽；
(5)將渣漿混合槽內的混合液調節至固含量20 25%並混合均勻，泵至噴粉塔噴粉乾燥得到粉狀N — P 二元複合肥。所述的渣漿混合槽內的渣漿包括渣酸、濾渣、衝洗水和離心母液， 經過濃度調節和混合均勻後得到N-P 二元複合肥。所述的噴粉設備是噴粉塔，乾燥工藝是利用磺酸裝置富產蒸汽加熱空氣，並用熱空氣逆流乾燥。步驟(2)中的衝洗液是指用水對過濾機濾板清洗時得到的含有有效磷成分需要回收的洗滌液。步驟(3)中的稀酸是步驟(I)中用工藝水稀釋後的濃度為20 25%稀磷酸酸。步驟(I)中的沉降劑是聚丙烯醯胺或具有相同功能的類似添加劑，添加量以體積比計為千分之一到千分之五。本發明提供的用溼法磷酸生產工業級磷酸一銨聯產N — P 二元複合肥的方法，具有以下有益效果
1、以低品位磷礦生產的溼法稀磷酸為原料，利用配套硫磺制酸裝置副產的餘熱蒸汽和電能對其濃縮除雜和沉降除雜得到預處理磷酸，相比添加碳酸鹽類除雜成本低且工藝流程簡單，可在磷復肥企業大規模推廣；
2、由於原料磷酸經過了濃縮和沉降除雜，工業磷酸一銨的產率可以提高到30 35%，工業磷酸一銨與N — P 二元複合肥的產率比可達到I :2 3，既可實現大規模生產又可提高經濟效益；
3、聯產的N— P 二元複合肥，可作為三元複合肥的原料亦可直接施用，非磷復肥企業也可建裝置大規模生產；
4、本方法採用濃縮沉降預處理、二次中和及二級濃縮，工藝流程簡單，工藝指標控制可靠、穩定、方便，料漿採用自然澄清(清液溢流，濁液過濾)，產品品質高，出產率高。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。附圖I為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式實施例I :
一種用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N — P 二元複合肥的方法，
(I)將重量濃度為20 25% P2O5的稀磷酸進行濃縮除雜，濃縮至46 48%後再加入沉降劑沉降除雜，除雜後的磷酸再用工藝水稀釋至20 25% ;或直接採用46 48%以上的磷酸經添加沉降劑沉降除雜後加工藝水稀釋至20 25%，渣酸送至渣漿混合槽；
(2)將步驟得(I)到的稀釋磷酸泵至氨化反應器，控制中和度為I.01 I. 04，溫度為105 115°C下與氨氣進行一次中和反應，中和後料漿在料漿澄清槽中自然澄清，其上層清液溢流至二次中和槽，其底部濁液經過濾後濾液也泵至中和槽，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽；
(3)向中和槽內加入稀酸完成二次中和，控制二次中和料漿PH值4.4 4. 6，二次中和料漿在二次中和料漿澄清槽自然澄清後其上層清液溢流至二效濃縮蒸發器，其底部濁液經過濾後濾液也泵至二效濃縮蒸發器，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽；
(4)經過二效、一效兩級濃縮系統濃縮，當料漿比重達到I.34 I. 38g/cm3後泵至結晶 槽冷卻結晶，結晶物料經離心過濾，得到的晶體經振動流化床乾燥得到工業級磷酸一銨，經計量包裝後入庫，離心母液送至渣漿混合槽；
(5)將渣漿混合槽內的混合液調節至固含量20 25%並混合均勻，泵至噴粉塔噴粉乾燥得到粉狀N — P 二元複合肥。所述的渣漿混合槽內的渣漿包括渣酸、濾渣、衝洗水和離心母液，經過濃度調節和混合均勻後得到N-P 二元複合肥。所述的噴粉設備是噴粉塔，乾燥工藝是利用磺酸裝置富產蒸汽加熱空氣，並用熱空氣逆流乾燥。步驟(2)中的衝洗液是指用水對過濾機濾板清洗時得到的含有有效磷成分需要回收的洗滌液。步驟(3)中的稀酸是步驟(I)中用工藝水稀釋後的濃度為20 25%稀磷酸酸。步驟(I)中的沉降劑是聚丙烯醯胺或具有相同功能的類似添加劑，添加量以體積比計為千分之一到千分之五。實施例2:
將20 25%的稀磷酸利用磺酸裝置副產的餘熱蒸汽和自發電經過濃縮裝置濃縮，濃縮時除去部分含氟化合物和大部分雜質，待酸濃達重量濃度46 48%後泵入澄清槽，添加沉降劑沉降除雜後，所述的沉降劑是聚丙烯醯胺或具有相同功能的類似添加劑，添加量以體積比計為千分之一到千分之五；完成沉降後再用工藝水稀釋至20 25%，工藝水指濃縮系統的二次蒸汽冷凝水，渣酸送至渣漿混合槽，調好的稀酸泵入氨化反應器中與氨氣完成一次中和，控制其料漿中和度為I. 01 I. 04，溫度為105 115°C。一次中和料漿經板框過濾機過濾後其濾液進入二次中和槽，向槽內加入稀酸，控制其PH值4. 4 4. 6，對二次中和料漿進行澄清過濾，濾液經濃縮系統濃縮後冷卻結晶，結晶料漿進行離心，離心得到的晶體經振動流化床乾燥後即為工業級磷酸一銨成品。沉降除雜的渣酸、中和料漿過濾得到的濾渣、衝洗液及離心母液在渣漿混合槽內將固含量調節至20 25%並混合均勻，用柱塞泵泵至噴粉塔噴粉乾燥得到粉狀N — P 二元複合肥。實施例3
用48%以上的磷酸經沉降劑沉降除雜後加工藝水稀釋至20 25%，渣酸送至渣漿混合槽，調好的稀酸泵入氨化反應器中與氨氣完成一次中和，控制其料漿中和度為1.01 I. 04，溫度為105 115°C。一次中和料漿經板框過濾機過濾後其濾液進入二次中和槽，向槽內加入稀酸，控制其PH值4. 4 4. 6，對二次中和料漿進行澄清過濾，濾液經濃縮系統濃縮後冷卻結晶，結晶料漿進行離心，離心得到的晶體經振動流化床乾燥後即為工業級磷酸 一銨成品。沉降除雜的渣酸、中和料漿過濾得到的濾渣、衝洗液及離心母液在渣漿混合槽內將固含量調節至20 25%並混合均勻，用柱塞泵泵至噴粉塔噴粉乾燥得到粉狀N — P 二元複合肥。
權利要求
1.一種用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N — P 二元複合肥的方法，其特徵在於包括如下步驟 (1)將重量濃度為20 25%P2O5的稀磷酸進行濃縮除雜，濃縮至46 48%後再加入沉降劑沉降除雜，除雜後的磷酸再用工藝水稀釋至20 25% ;或直接採用46 48%以上的磷酸經添加沉降劑沉降除雜後加工藝水稀釋至20 25%，渣酸送至渣漿混合槽； (2)將步驟得(I)到的稀釋磷酸泵至氨化反應器，控制中和度為I.01 I. 04，溫度為105 115°C下與氨氣進行一次中和反應，中和後料漿在料漿澄清槽中自然澄清，其上層清液溢流至二次中和槽，其底部濁液經過濾後濾液也泵至中和槽，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽； (3)向中和槽內加入稀酸完成二次中和，控制二次中和料漿PH值4.4 4. 6，二次中和料漿在二次中和料漿澄清槽自然澄清後其上層清液溢流至二效濃縮蒸發器，其底部濁液經過濾後濾液也泵至二效濃縮蒸發器，濾渣及衝洗液送至渣漿混合槽； (4)經過二效、一效兩級濃縮系統濃縮，當料漿比重達到I.34 I. 38g/cm3後泵至結晶槽冷卻結晶，結晶物料經離心過濾，得到的晶體經振動流化床乾燥得到工業級磷酸一銨，經計量包裝後入庫，離心母液送至渣漿混合槽； (5)將渣漿混合槽內的混合液調節至固含量20 25%並混合均勻，泵至噴粉塔噴粉乾燥得到粉狀N — P 二元複合肥。
2.根據權利要求I所述的用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N— P 二元複合肥的方法，其特徵在於所述的渣漿混合槽內的渣漿包括渣酸、濾渣、衝洗水和離心母液，經過濃度調節和混合均勻後得到N-P 二元複合肥。
3.根據權利要求I所述的用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N— P 二元複合肥的方法，其特徵在於所述的噴粉設備是噴粉塔，乾燥工藝是利用磺酸裝置富產蒸汽加熱空氣，並用熱空氣逆流乾燥。
4.根據權利要求I所述的用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N— P 二元複合肥的方法，其特徵在於步驟(2)中的衝洗液是指用水對過濾機濾板清洗時得到的含有有效磷成分需要回收的洗滌液。
5.根據權利要求I所述的用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N— P 二元複合肥的方法，其特徵在於步驟(3)中的稀酸是步驟(I)中用工藝水稀釋後的濃度為20 25%稀磷酸酸。
6.根據權利要求I所述的用溼法磷酸生產磷酸一銨聯產N— P 二元複合肥的方法，其特徵在於步驟(I)中的沉降劑是聚丙烯醯胺或具有相同功能的類似添加劑，添加量以體積比計為千分之一到千分之五。
全文摘要
一種用溼法磷酸生產工業級磷酸一銨聯產N－P二元複合肥的方法，採用低品位磷礦生產的溼法磷酸為原料，將溼法磷酸經過濃縮和沉降除雜後用工藝水稀釋，與氨兩次中和、兩次過濾、濃縮、冷卻結晶、離心分離、乾燥得到工業級磷酸一銨成品，渣酸、離心母液、濾渣和衝洗液在渣漿混合槽內混合後經噴粉乾燥得到N－P二元複合肥。本發明直接以溼法磷酸和氣氨為原料，可利用磷酸產業現有配套裝置及餘熱蒸汽和自發電等資源，提高了工業級磷酸一銨的產率，降低了副產N-P二元複合肥的產量，大大降低了工業級磷酸一銨的生產成本，提高了產業規模，增強了裝置的適應性，滿足了市場需求，同時也實現了對磷資源的梯級綜合利用，具有較好的經濟效益。
文檔編號C05G1/00GK102863267SQ20121032938
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月8日 優先權日2012年9月8日
發明者李萬清, 肖林波, 蔣鑫華 申請人:湖北三寧化工股份有限公司