一種不溶性硫磺的製備方法
2023-05-27 19:03:56 2
專利名稱：一種不溶性硫磺的製備方法
技術領域：
本發明公開了一種用於橡膠工業作硫化劑的不溶性硫磺的製備方法。
背景技術：
不溶性硫磺是用於橡膠工業，特別是全鋼子午線輪胎生產中的硫化劑， 在硫化過程中起交聯作用，它能解決橡膠生產過程中出現的噴霜問題。不溶 性硫磺本身為一種不穩定物質，隨時間的增加和溫度的升高會自行逐步地轉 化為普通硫磺，從而失去不溶性硫磺的功效。
在已有技術中，不溶性硫磺通常採用高溫汽化法或低溫熔融法先將普通 硫磺部份轉化為不溶性硫磺，再用有機溶劑淬取出不溶性硫磺。高溫汽化法 的優點是硫磺的轉化率較高，但能耗也高，淬取出的不溶性硫磺的耐熱性和 抗自然退化的能力不高。低溫熔融法的優點是能耗較低，但硫磺的轉化率也 低，原材料利用率低，淬取出的不溶性硫磺的耐熱性和抗自然退化能力也不 高。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種能耗較低、硫磺 的轉化率較高、原材料利用率高、淬取出的不溶性硫磺的耐熱性和抗自然退 化能力也較好的不溶性硫磺的製備方法。
按照本發明提供的技術方案，所述不溶性硫磺的製備方法包括如下步驟
a、 將硫磺粉末與碘粉末攪拌後形成混合粉末，使得該混合粉末中硫磺的 重量百分含量為99.985%~99.995%，該混合粉末中碘的重量百分含量為 0.005%~0.015%，備用；
b、 將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，控制該急冷液中氯化鐵的重 量百分含量為1.0% 1.1%，控制該急冷液中所含硝酸的重量百分含量為 1.4% 1.5%，其餘為水，並控制急冷液的溫度為45~65°C，備用；
c、 將步驟a製得的混合粉末加熱到110~150°C，然後打入汽化爐中，控 制從噴嘴噴出的氣體溫度為530-570 °C ，控制汽化爐爐內壓力為 0.25 0.65mpa，使硫磺汽化後產生的氣體從噴嘴噴入步驟b中配製的溫度為 45 65'C的急冷液中；
d、 取出急冷液中的彈性體，邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於50 6(TC的烘房中烘乾12~16小時；
e、將烘乾後的片狀體取出後粉碎至粉末，將該粉末用二硫化碳淬取、提 純，即製得不溶性硫磺成品。
本發明的方法能耗較低、硫磺的轉化率較高、原材料利用率高、淬取出 的不溶性硫磺的耐熱性和抗自然退化能力也較好。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例1
a、 將硫磺粉末與碘粉末攪拌後形成混合粉末，使得該混合粉末中硫磺的 重量百分含量為99.985%，該混合粉末中碘的重量百分含量為0.015%,備用；
b、 將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，控制該急冷液中氯化鐵的重 量百分含量為1.1%，控制該急冷液中所含硝酸的重量百分含量為1.4%,其 餘為水，並控制急冷液的溫度為45 65'C，備用；
c、 將步驟a製得的混合粉末加熱到ll(TC，然後打入汽化爐中，控制從 噴嘴噴出的氣體溫度為530°C，控制汽化爐爐內壓力為0.25mpa，使硫磺汽 化後產生的氣體從噴嘴噴入步驟b配製的急冷液中，並保持急冷液溫度為 45~65°C;
d、 取出急冷液中的彈性體，用型號為XK-400的開煉機改制成的壓片 機邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於5(TC的烘房中烘乾12小 時；
e、 將烘乾後的片狀體取出後用型號為WFJ-30的微粉碎機粉碎至粉末， 測不溶性硫磺含量為65.3%,將該粉末置於型號為SZE-4的淬取鍋並用二 硫化碳淬取、提純，即製得不溶性硫磺成品，測其抗熱穩定性為90.5%。
實施例2
a、 將硫磺粉末與碘粉末攪拌後形成混合粉末，使得該混合粉末中硫磺的 重量百分含量為99.99%，該混合粉末中碘的重量百分含量為0.01%,備用；
b、 將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，控制該急冷液中氯化鐵的重 量百分含量為1.05%,控制該急冷液中所含硝酸的重量百分含量為1.45%， 其餘為水，並控制急冷液的溫度為45 65'C,備用；
c、 將步驟a製得的混合粉末加熱到130°C,然後打入汽化爐中，控制從 噴嘴噴出的氣體溫度為540°C,控制汽化爐爐內壓力為0.4mpa，使硫磺汽化 後產生的氣體從噴嘴噴入步驟b配製的急冷液中，並保持急冷液溫度為45 65°c;
d、 取出急冷液中的彈性體，用型號為XK-400的開煉機改制成的壓片 機邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於58"C的烘房中烘乾14小 時；
e、 將烘乾後的片狀體取出後用型號為WFJ-30的微粉碎機粉碎至粉末， 測得不溶性硫磺含量為66.2%，將該粉末置於型號為SZE-4的淬取鍋並用 二硫化碳淬取、提純，即製得不溶性硫磺成品，測得其抗熱穩定性為93.4%。 然後在製得的不溶性硫磺成品加入環烷油混合均勻後即為成品橡膠用不溶性 硫磺，使得環烷油在環垸油與步驟e製得的不溶性硫磺組成的混合物中所佔 重量百分含量為5 33%。
實施例3
a、 將硫磺粉末與碘粉末攪拌後形成混合粉末，使得該混合粉末中硫磺的 重量百分含量為99.995%，該混合粉末中碘的重量百分含量為0.005%，備用；
b、 將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，控制該急冷液中氯化鐵的重 量百分含量為1.0%，控制該急冷液中所含硝酸的重量百分含量為1.5%，並 控制急冷液的溫度為45 65'C，備用；
c、 將步驟a製得的混合粉末加熱到150°C，然後打入汽化爐中，控制從 噴嘴噴出的氣體溫度為570°C，控制汽化爐爐內壓力為0.6mpa，使硫磺汽化 後產生的氣體從噴嘴噴入步驟b配製的急冷液中，並保持急冷液溫度為45 65 。C;
d、 取出急冷液中的彈性體，用型號為XK-400的開煉機改制成的壓片 機邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於60'C的烘房中烘乾16小 時；
e、 將烘乾後的片狀體取出後用型號為WFJ-30的微粉碎機粉碎至粉末， 測得不溶性硫磺含量為65.6%，將該粉末置於型號為SZE-4的淬取鍋內並 用二硫化碳淬取、提純，即製得不溶性硫磺成品，測得其抗熱穩定性為91.7%。 然後在製得的不溶性硫磺成品加入環烷油混合均勻後即為成品橡膠用不溶性 硫磺，使得環垸油在環垸油與步驟e製得的不溶性硫磺組成的混合物中所佔 重量百分含量為5~33%。
權利要求
1.一種不溶性硫磺的製備方法，其特徵是該方法包括如下步驟a、將硫磺粉末與碘粉末攪拌後形成混合粉末，使得該混合粉末中硫磺的重量百分含量為99.985％～99.995％，該混合粉末中碘的重量百分含量為0.005％～0.015％，備用；b、將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，控制該急冷液中氯化鐵的重量百分含量為1.0％～1.1％，控制該急冷液中所含硝酸的重量百分含量為1.4％～1.5％，其餘為水，並控制急冷液的溫度為45～65℃，備用；c、將步驟a製得的混合粉末加熱到110～150℃，然後打入汽化爐中，控制從噴嘴噴出的氣體溫度為530～570℃，控制汽化爐爐內壓力為0.25～0.65mpa，使硫磺汽化後產生的氣體從噴嘴噴入步驟b配製的急冷液中，並保持急冷液溫度為45～65℃；d、取出急冷液中的彈性體，邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於50～60℃的烘房中烘乾12～16小時；e、將烘乾後的片狀體取出後粉碎至粉末，將該粉末用二硫化碳淬取、提純，即製得不溶性硫磺成品。
全文摘要
本發明公開了一種用於橡膠工業作硫化劑的不溶性硫磺的製備方法，特徵是將硫磺與碘攪拌後形成混合粉末，再將氯化鐵與硝酸加入水中配成為急冷液，將製得的混合粉末加熱，然後打入汽化爐中，使硫磺汽化後產生的氣體從噴嘴噴入急冷液中；取出急冷液中的彈性體，邊壓片邊用水洗滌形成片狀體，再將片狀體置於烘房中烘乾；將烘乾後的片狀體取出後粉碎至粉末，將該粉末用二硫化碳淬取、提純得到成品。本發明的方法能耗較低、硫磺的轉化率較高、原材料利用率高、萃取出的不溶性硫磺的耐熱性和抗自然退化能力也較好。
文檔編號C01B17/12GK101367506SQ200810196680
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月16日 優先權日2008年9月16日
發明者傑 陳 申請人:無錫市華盛化工助劑廠