一種在辣木籽中提取木五糖的方法

2023-05-27 19:08:31 2

專利名稱：一種在辣木籽中提取木五糖的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取木五糖的方法，具體為一種在辣木籽中提取木五糖的方法。
背景技術：
隨著消費者健康和營養意識的增強，使市場對低分子量低聚寡糖作為益生元的前 景充滿希望，但由於價格昂貴，開發廉價而有效的生產技術是當務之急。益生元低聚木糖通常是用以下三種方法來製造的(Grizard和Barthomeuf， 1999a) (1)從植物中直接提取天然低聚糖；(2)將多糖在控制下作有限水解；(3)使用來 自植物或微生物的酶進行水解和(或)糖基轉移反應的酶法合成。通常木聚糖水解只能得到木二糖和少量較高的低聚糖(Crittenden和Playne， 1996)；酶法水解的粗品必須經過純化以除去不需要的成分，為此必須使用膜過濾和吸附 (Vazquez等，2000)，並且只能得到一定聚合度範圍的低聚木糖，價格昂貴；目前已知低聚 木糖存在於竹根、水果、蔬菜、牛乳和蜂蜜中(Vazquez等，2000)，但由於含量太低，提取費 用高。本發明提供了一種廉價的從植物中直接提取單一聚合度木五糖的方法，即以廉價 的辣木籽為原料，以溶劑萃取的方法得到木五糖。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種在辣木籽中提取木五糖的方法，以解決現 有技術的提取費用高的問題。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現。一種在辣木籽中提取木五糖的方法，具體步驟如下1)辣木籽中木五糖粗品的製備辣木籽去殼後35_45°C烘乾粉碎，得辣木籽乾粉，在室溫下先用無水乙醇萃取 45-50小時，再用己烷萃取45-50小時，以脫除油脂；剩餘物經過室溫乾燥後，再用水萃取後 棄去濾渣，濾液在_35°C -30°C冷凍凍幹後即得木五糖粗品。 2)辣木籽中木五糖粗品的純化將步驟(1)中獲得的木五糖粗品於20_25°C完全溶於水中，後冷至2-4°C，濾除不 溶物，將濾液於20-30°C滴加無水乙醇至溶液剛呈渾濁；置離心機中冷卻至2-4°C後8000r/ min離心分離，傾出清液，即得100%的直鏈木五糖和支鏈木五糖的混合物。所述的無水乙醇和己烷的用量分別為辣木籽乾粉重量的10倍和8倍；所述的辣木木五糖粗品的收率為25. 7%，純度93%。通過本發明技術方案在辣木籽中提取木五糖的方法，所使用的原材料辣木籽廉價 易得，採用溶劑萃取的方法操作簡單，產品純度高，成本低，易於實現工業化生產。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本發明的設計要點。實施例1粗產品製備100g辣木籽去殼得辣木籽仁80. 0g。取56. 5g辣木籽仁40°C烘乾至恆重得55. lg 幹品。粉碎後取粉體50. 2g在室溫下先後用502克無水乙醇和400克己烷萃取48小時共 脫除油脂17. 4克，剩餘物在室溫乾燥後32. 3g，再用328克水萃取，濾渣棄去，濾液_30°C冰 櫃冷凍24小時後凍幹後得木五糖淺黃色結晶狀固體12. 9g。液相色譜分析有兩個峰，總含 量約93%，液-質聯用儀分析分子量均為678。粗品的純化取上述1克木五糖粗品於25°C完全溶於5. 6g水中，冷至3°C，濾除不溶物。取lg 溶液於25°C滴加0. 14毫升無水乙醇至溶液剛呈渾濁，離心機中冷至3°C後8000r/min離心 分離，傾出清液，即得木五糖固體約0. 04g，經液相色譜分析，木五糖含量100%。實施例2100g辣木籽去殼得辣木籽仁80. 0g。取56. 5g辣木籽仁35°C烘乾至恆重得55. lg 幹品。粉碎後取粉體50. 2g在室溫下先後用502克無水乙醇和400克己烷萃取45小時共 脫除油脂17. 4克，剩餘物在室溫乾燥後32. 3g，再用328克水萃取，濾渣棄去，濾液_35°C冰 櫃冷凍30小時後凍幹後得木五糖淺黃色結晶狀固體12. 9g。粗品的純化取上述1克木五糖粗品於20°C完全溶於5. 6g水中，冷至2°C，濾除不溶物。取lg 溶液於20°C滴加0. 14毫升無水乙醇至溶液剛呈渾濁，離心機中冷至2°C後8000r/min離心 分離，傾出清液，即得木五糖固體約0. 04g，經液相色譜分析，木五糖含量100%。實施例3100g辣木籽去殼得辣木籽仁80. 0g。取56. 5g辣木籽仁50°C烘乾至恆重得55. lg 幹品。粉碎後取粉體50. 2g在室溫下先後用502克無水乙醇和400克己烷萃取50小時共 脫除油脂17. 4克，剩餘物在室溫乾燥後32. 3g，再用328克水萃取，濾渣棄去，濾液_30°C冰 櫃冷凍凍幹後得木五糖淺黃色結晶狀固體12. 9g。粗品的純化取上述1克木五糖粗品於25°C完全溶於5. 6g水中，冷至4°C，濾除不溶物。取lg 溶液於30°C滴加0. 14毫升無水乙醇至溶液剛呈渾濁，離心機中冷至4°C後8000r/min離心 分離，傾出清液，即得木五糖固體約0. 04g，經液相色譜分析，木五糖含量100%。上述實施例所製備的粗產品用液相色譜分析有兩個峰，總含量約93%，液-質聯 用儀分析分子量均為678。使用ATR智能單反射附件直接測定，紅外光譜掃描範圍4000-600cm-l。3296CHT1 處有一寬而強吸收峰，為典型的-0H伸縮振動吸收；1653CHT1為C-H的彎曲振動吸收峰， 表明分子中含呋喃糖苷鍵構型；1106cm—1處有較強吸收峰，為a-1，4糖苷鍵特徵吸收峰； 890cm—1附近無明顯吸收，揭示分子中不存在糖苷鍵。幹辣木籽仁水溶物(甜味增強劑)含量高達25. 7%，其中有兩種主要成分，分別為 a-1,4糖苷鍵相連的直鏈木五糖和支鏈木五糖，分子量均為678，它們的總含量為93%，經簡單純化可達98%以上。另外，由於辣木籽甜味增強劑是低聚木糖，且廉價易得，其作為益 生元使用有待進一步研究。
權利要求
一種在辣木籽中提取木五糖的方法，其特徵在於具體步驟如下1)辣木籽中木五糖粗品的製備辣木籽去殼後35-45℃烘乾粉碎，得辣木籽乾粉，在室溫下先用無水乙醇萃取45-50小時，再用己烷萃取45-50小時，以脫除油脂；剩餘物經過室溫乾燥後，再用水萃取後棄去濾渣，濾液在-35℃-30℃冷凍凍幹後即得木五糖粗品；2)辣木籽中木五糖粗品的純化將步驟(1)中獲得的木五糖粗品於20-25℃完全溶於水中，後冷至2-4℃，濾除不溶物，將濾液於20-30℃滴加無水乙醇至溶液剛呈渾濁；置離心機中冷卻至2-4℃後8000r/min離心分離，傾出清液，即得100％的直鏈木五糖和支鏈木五糖的混合物。
2.根據權利要求1所述的一種在辣木籽中提取木五糖的方法，其特徵在於所述的無 水乙醇和己烷的用量分別為辣木籽乾粉重量的10倍和8倍。
3.根據權利要求1所述的一種在辣木籽中提取木五糖的方法，其特徵在於所述的辣 木木五糖粗品的收率為25.7%，純度93 %。
全文摘要
本發明公開了一種在辣木籽中提取木五糖的方法，具體步驟如下1)辣木籽中木五糖粗品的製備辣木籽去殼後烘乾粉碎，得辣木籽乾粉，在室溫下先用無水乙醇萃取，再用己烷萃取脫除油脂；剩餘物經過室溫乾燥後再用水萃取後棄去濾渣，濾液冷凍凍幹後即得木五糖粗品；2)辣木籽中木五糖粗品的純化將步驟(1)中獲得的木五糖粗品完全溶於水中，後冷卻濾除不溶物，將濾液滴加無水乙醇至溶液剛呈渾濁；置離心機中冷卻後離心分離，傾出清液，即得100％的直鏈木五糖和支鏈木五糖的混合物。通過本發明技術方案在辣木籽中提取木五糖的方法，所使用的原材料辣木籽廉價易得，採用溶劑萃取的方法操作簡單，產品純度高，成本低，易於實現工業化生產。
文檔編號C07H3/06GK101885746SQ200910051348
公開日2010年11月17日 申請日期2009年5月15日 優先權日2009年5月15日
發明者吳立人, 王之建, 賈俊連 申請人:上海市上海中學