一種土壤無定形鐵的測定方法

2023-07-01 17:54:56 2

專利名稱：一種土壤無定形鐵的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種土壤無定形鐵測定方法，具體地說就是利用羥胺浸提土壤無定形
鐵，然後採用可見分光光度法進行測定。
背景技術：
土壤無定形鐵是游離氧化鐵中活性較高的部分，具有很大的比表面積，對土壤的 各項理化性質尤其是陰陽離子的專性吸附以及穩定土壤結構都起著十分重要的作用。它與 游離氧化鐵(Fed)的比值(Fe。/Fed)或百分比稱為氧化鐵的活化度，[1_(Fe。/Fed)]則表示 老化的程度，可以作為鑑別灰化土的B層或土壤發生特徵的指標，此外，它還能反映某些成 土環境對土壤產生的影響。因此，該項分析對於了解土壤的基本理化性狀及成土條件和環 境極為有用。 土壤無定形鐵的測定，現行較為先進、適用的實驗方法主要是可見分光光度法。採 用分光光度法測定土壤無定形鐵，首先必須將其從土壤中分離出來，目前普遍運用的浸提 方法是草酸_草酸銨法，但由於土壤中的氧化鐵組成複雜，採取草酸_草酸銨方法獲得的無 定形鐵含量受到很多因素的影響。早在上世紀六七十年代就有人提出，在酸性草酸溶液浸 提土壤無定形鐵過程中，部分晶體鐵有可能溶解，使測量結果偏高。也曾有人採用過EDTA、 試鈦靈和乙醯乙脂等作為提取液浸提無定形鐵，但這些方法後來也被證明選擇性差，浸提 過程中會溶蝕部分晶體鐵甚至層狀矽酸鹽鐵。

發明內容
本發明目的在於克服上述技術的不足之處，提供一種簡單、易於推廣使用快速、準 確地的土壤無定形鐵的測定方法。 為實現上述目的，本發明採用的技術方案為 土壤無定形鐵測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒後 於室溫放置1-2小時過濾；移取5-20ml過濾後的提取液加入1. 00-2. OOmL鹽酸羥胺溶液， 搖勻，放置5-10分鐘使Fe (III)全部還原為Fe (II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至 3-6，待pH值調整後加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置30-60分鐘使其充分顯色； 最後在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和 鹽酸羥胺溶液，其按重量份數計為1 : 30-50 : 30-50。 所述將上述在520mn波長分光光度計上測定的比色值通過式一計算得出土樣中
無定形鐵鐵含量；&Fe。二^^式一 ；其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ; p代表
浸提液比色濃度，mg. L—1 ;v代表顯色時定容體積，ml ;t代表分取倍數(指所加浸提液總體 積與過濾後所吸取用於定容的浸提液體積比)；m代表土壤質量，g。 所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液的濃度為0. 50mol. L—1鹽酸溶液和 0. 25mol. L—1鹽酸羥胺溶液。所述過濾後的提取液和提取液pH值時所採用的鹽酸羥胺濃度為100g L—、所述土樣為採集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風乾、過0.25-0. lmm 篩。 本發明與現有的土壤無定形鐵測定方法相比，其具有的優點在於 1.本發明採用羥胺法排除了磁性鐵礦物的幹擾，克服了原方法實驗結果偏高的缺點。 2.精密度較高，使採用本發明的方法測定相對標準偏差RSD < 2. 0%，回收率為
97. 5% -101. 5%。 3.操作簡便、顯色時間短。
具體實施例方式
本發明選取的供試土壤採自中國科學院三江平原沼澤溼地生態試驗站，包括4種 土地利用類型，分別為沼澤化草甸、天然林地、水田、旱田，土壤類型為沼澤土。
—、主要儀器和設備分光光度計；型臺式離心機；酸度計；電子分析天平。
二、試劑配製 1.鹽酸羥胺浸提液(0. 25mol. L—0 :稱取17. 38g鹽酸羥胺溶於水中，定容至1L ; 2.鹽酸溶液(0. 50mol. L-0 :量取42ml鹽酸溶於水中，定容至1L ; 3.鹽酸羥胺溶液(100g. L—0 :稱取10g鹽酸羥胺溶於水中，定容至100ml ; 4.鄰菲羅啉顯色劑(lg. L-0 :稱0. lg鄰菲羅啉溶於水中，定容至100ml ; 5.乙酸鈉溶液(100g. L—0 :稱10g乙酸鈉溶於水中，定容至100ml。 測定方法 1)供試土壤為沼澤化草甸、天然林地、水田、旱田(是否為表1中的4種土樣)採 自0-lOcm耕層土壤，自然風乾，磨細，過0. 25mm篩，稱取過0. 25mm篩的土樣0. 50g於燒杯 中。 2)向土樣中加入25ml 0. 50mol. L-1鹽酸溶液和25ml 0. 25mol. L-1鹽酸羥胺，輕輕 攪拌30秒，每個樣品重複5份；25t:恆溫放置1小時後過濾；移取10mL提取液移入50mL 容量瓶中，加入l.OOmL 100g丄—'鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5分鐘使Fe(ni)全部還原為 Fe (II)，再用100g. L-1乙酸鈉溶液將pH調至3-4。而後加入5. 00mL lg. L-1鄰菲羅啉顯色 劑，混勻定容後，室溫2(TC放置30分鐘使其充分顯色，其中以以試劑空白為參比；最後在分 光光度計上選用520mn波長進行比色測定，而後將比色值帶入式一得土樣中無定形鐵含量 (參見表1)，同時做方法的加標回收實驗(參見表2)。
土壤無定形鐵含量值通過下面的式一計算得出
&Feo=Px50x, m 其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ;
p代表浸提液定容後的比色濃度，mg. L—1 ; t代表分取倍數(指所加浸提液總體積與過濾後所吸取用於定容的浸提液
體積比此例中為5); m代表土壤質量，g。
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表1土樣無定形鐵測定結果
羥胺浸提法草酸-草酸銨浸提法
試樣測定值 平均值RSD測定值平均值RSD
(g.kg") (g.kg-1)(%)(g.kg-')(g.kg-')(%)
土樣l2.56 2.63 2,54 2.57 2.651.92.82 2.71 2.66 2.77 2.792.752.4
土樣23.97 4.05 3.96 3.98 3.94 "。1.14.31 4.25 4.18 4.16 4.154.211.4
土樣34.72 4.82 4.81,，, 4.70 4.75 4.761.25.02 5.05 4.86 4.88 4.994.961.7
土樣43,83 3.92 3.89 ， e《 3.82 3.79 3.85.44.15 3.98 4.11 4.06 4.054.071.6從表1可知對比草酸_草酸銨浸提法可以看出，羥胺提取液中的土壤無定形含量略低。本發明方法的精密度好於草酸--草酸銨法(相對標準偏差RSD < 2. 0)。表2土樣加標回收實驗結果
薛磁湖ll中插 fe>ft如X魯測定總量(g.kg")回收率 (% )
試樣/牙、《幹WJ疋1且 ^T、/p刀^/V裡 (tig.mi;1) (lag.ml/1)1234 5平均值 (g.kg")土樣l1.30 2.003,253.263.28 3.18 3.323.2197.5
土樣21.99 2.004,024.124.064.01 3.963.95101.5
土樣32.38 2.004.374.394.38 4,42 4.274.3999.5
土樣41,93 2.003.883.993.89 3.81 3.853,8697.5 由表2可知，加標回收率為97. 5% _101. 5%，準確度較好。
實施例2 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌60秒後於室溫放置2小時 過濾；移取20ml過濾後的提取液加入2. OOmL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置10分鐘使Fe(III) 全部還原為Fe(II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至4-5，待pH值調整後加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置60分鐘使其充分顯色；最後在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數計為 1 : 40 : 40。所述土樣為採集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風乾、過0.2mm篩。
實施例3 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌40秒後於室溫放置1. 5小 時過濾；移取15ml過濾後的提取液加入l. 50mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置8分鐘使Fe(in) 全部還原為Fe (II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至5-6，待pH值調整後加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置40分鐘使其充分顯色；最後在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數計為 1 : 50 : 50。所述土樣為採集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風乾、過0. lmm篩。
實施例4 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌50秒後於室溫放置2小時 過濾；移取5ml過濾後的提取液加入1. 80mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置6分鐘使Fe(ni)全
5部還原為Fe (II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至4-5，待pH值調整後加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置50分鐘使其充分顯色；最後在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數計為 1 : 30 : 30。所述土樣為採集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風乾、過0. 15mm篩。
權利要求
一種土壤無定形鐵測定方法，其特徵在於土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒後於室溫放置1-2小時過濾；移取5-20ml過濾後的提取液加入1.00-2.00mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5-10分鐘使Fe(III)全部還原為Fe(II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至3-6，待pH值調整後加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置30-60分鐘使其充分顯色；最後在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數計為1∶30-50∶30-50。
2. 按權利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特徵在於所述將上述在520mn波長分光光度計上測定的比色值通過式一計算得出土樣中無定形鐵鐵含量；&Fe。=^^附式一 ；其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ; P代表浸提液比色濃度，mg. L—1 ;v代表顯色時定容體積，ml ;t代表分取倍數(指所加浸提液總體積與過濾後所吸取用於定容的浸提液體積比)；m代表土壤質量，g。
3. 按權利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特徵在於所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液的濃度為0. 50mol. L—1鹽酸溶液和0. 25mol. L—1鹽酸羥胺溶液。
4. 按權利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特徵在於所述過濾後的提取液和提取液pH值時所採用的鹽酸羥胺濃度為100g L—、
5. 按權利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特徵在於所述土樣為採集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風乾、過0. 25-0. 1mm篩。
全文摘要
本發明涉及一種土壤無定形鐵測定方法，具體地說就是利用羥胺浸提土壤無定形鐵，然後採用可見分光光度法進行測定。具體為土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒後於室溫恆溫放置1-2小時後過濾；移取5-20ml過濾後的提取液加入1.00-2.00mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5-10分鐘，使Fe(III)全部還原為Fe(II)，而後加入乙酸鈉溶液將提取液pH調至3-6，待pH值調整後加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容於室溫放置30-40分鐘使其充分顯色；最後在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵含量。本發明方法簡單、易於推廣使用的分析方法，以快速、準確地實現對土壤無定形鐵的測定。
文檔編號G01N21/78GK101738391SQ200810228719
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月12日 優先權日2008年11月12日
發明者史奕, 趙牧秋, 遲光宇, 鄭太輝, 陳欣 申請人:中國科學院瀋陽應用生態研究所