一種綜合型聚羧酸減水劑及其製備方法與流程
2023-07-01 20:49:51
本發明屬於減水劑
技術領域：
，更具體地說，尤其涉及綜合型聚羧酸減水劑及。同時，本發明還涉及一種綜合型聚羧酸減水劑的製備方法。
背景技術：
：減水劑在混凝土外加劑的研究和使用中十分廣泛，減水劑可以減少混凝土中用水量，通過空間位阻作用起到較好的分散效果，不但可以滿足規定的稠度，而且可以提高混凝土的和易性。混凝土減水劑經歷了從第一代木質素磺酸鹽系普通減水劑，第二代萘系減水劑，然後到第三代聚羧酸減水劑，減水率也從剛開始的8％增加到最後的40％左右。聚羧酸減水劑是木質素磺酸鹽減水劑、萘系減水劑後開發的第三代減水劑，是人類開發合成的環境友好型的減水劑。聚羧酸系減水劑在使用時，只需要很少的參量，卻仍然有著諸多優點：減少用水量、分子結構又強的任意調控性、混凝土坍落度保損失小、分散保持性好，混凝土收縮率小。在製備聚羧酸減水劑的過程中，原料裡不使用甲醛、沒有危害液體排入環境中、硫酸根離子、氯離子含量很低、不會汙染環境、與水泥和摻和料適應性相對較好，因此，大規模的施工中，使用聚羧酸減水劑已經成為當今建築行業發展的趨勢。雖然聚羧酸減水劑存在著諸多優點，但仍存在著很多問題：(1)聚合的方法單一，採用滴加的方式在水溶液中，隨著滴加的時間變化，反應體系的濃度不斷變化，所生成的減水劑分子量分布較大，影響了減水劑的性能；(2)大部分生產採用單一的引發劑體系，導致單體的轉化率低，成本增加；(3)不合理的酸醚比，造成聚羧酸減水劑性能兩極分化；(4)反應溫度不合理，造成產品性能不穩定。技術實現要素：本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種綜合型聚羧酸減水劑及其製備方法。為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種綜合型聚羧酸減水劑，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩爾比為：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝0.8-1.2:2.8-3.2。本發明還提供一種綜合型聚羧酸減水劑的製備方法，包括如下步驟：S1、預處理：試驗準備，打開水浴鍋，添加自來水，控制水浴鍋溫度在22-26℃，清洗烘乾一個200ml的螺旋形冷凝管、一個攪拌槳、一個100℃的溫度計、兩個250ml的恆壓滴液漏鬥和一個500ml的四口燒瓶；S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計、恆壓滴液漏鬥和四口燒瓶組裝好形成反應器，將四口燒瓶放入水浴鍋中，固定在鐵架臺上；S3、將以單體摩爾計算，稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，將全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和總質量的20％丙烯酸投入反應器中，加入去離子水，開啟JB90-D型的強力電動攪拌器攪拌30min；S4、分別以過硫酸銨溶液為A液，VC、總質量80％的丙烯酸和巰基丙酸溶液為B液，加熱反應器底料，控制水浴溫度25℃，加入定量雙氧水，攪拌均勻，開始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反應溫度在25℃-40℃之間，保溫1h；S5、老化反應1h後,加鹼水溶液調節酸鹼度至中性，加水調整固含量，使其固含量控制在30-35％，製備結束，得到綜合型聚羧酸減水劑。優選的，所述鹼水溶液為濃度為40％的氫氧化鈉溶液。優選的，所述過硫酸銨、雙氧水、VC複合為引發體系，所述引發體系的總量為單體質量的1.2％，其中以摩爾比計算，過硫酸銨：(雙氧水+VC)＝1:0.9，雙氧水：VC＝5.5:1。優選的，所述巰基丙酸溶液的用量為單體質量的0.35-0.45％。本發明的技術效果和優點：本發明提供的一種綜合型聚羧酸減水劑及其製備方法，與傳統的聚羧酸減水劑相比，本發明的單體轉化率高，減水劑性能集減水和保持比較適當於一身的綜合型聚羧酸減水劑，具有以下優點：(1)採用半連續聚合方法，預先在底料裡添加部分丙烯酸減少滴加開始和滴加結束各階段反應濃度的差距；(2)過硫酸銨、雙氧水、VC複合為引發體系，採用複合引發劑，提高單體轉化率；(3)通過實驗，採用合理的酸鹼比，以便性能最優；(4)把溫度控制在一定的範圍，控制分子量在一定範圍和固含量。附圖說明圖1為現有方案與新產品對海螺水泥淨漿流動度的影響曲線圖。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。實施例1一種綜合型聚羧酸減水劑，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩爾比為：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝0.8:2.8。本發明還提供一種綜合型聚羧酸減水劑的製備方法，包括如下步驟：S1、預處理：試驗準備，打開水浴鍋，添加自來水，控制水浴鍋溫度在22℃，清洗烘乾一個200ml的螺旋形冷凝管、一個攪拌槳、一個100℃的溫度計、兩個250ml的恆壓滴液漏鬥和一個500ml的四口燒瓶；S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計、恆壓滴液漏鬥和四口燒瓶組裝好形成反應器，將四口燒瓶放入水浴鍋中，固定在鐵架臺上；S3、將以單體摩爾計算，稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，將全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和總質量的20％丙烯酸投入反應器中，加入去離子水，開啟JB90-D型的強力電動攪拌器攪拌30min；S4、分別以過硫酸銨溶液為A液，VC、總質量80％的丙烯酸和巰基丙酸溶液為B液，加熱反應器底料，控制水浴溫度25℃，加入定量雙氧水，攪拌均勻，開始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反應溫度在25℃-40℃之間，保溫1h；過硫酸銨、雙氧水、VC複合為引發體系，所述引發體系的總量為單體質量的1.2％，其中以摩爾比計算，過硫酸銨：(雙氧水+VC)＝1:0.9，雙氧水：VC＝5.5:1；巰基丙酸溶液的用量為單體質量的0.35％；S5、老化反應1h後,加40％的氫氧化鈉溶液調節酸鹼度至中性，加水調整固含量，使其固含量控制在30-35％，製備結束，得到綜合型聚羧酸減水劑。實施例2一種綜合型聚羧酸減水劑，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩爾比為：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝1:2.8-3。本發明還提供一種綜合型聚羧酸減水劑的製備方法，包括如下步驟：S1、預處理：試驗準備，打開水浴鍋，添加自來水，控制水浴鍋溫度在25℃，清洗烘乾一個200ml的螺旋形冷凝管、一個攪拌槳、一個100℃的溫度計、兩個250ml的恆壓滴液漏鬥和一個500ml的四口燒瓶；S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計、恆壓滴液漏鬥和四口燒瓶組裝好形成反應器，將四口燒瓶放入水浴鍋中，固定在鐵架臺上；S3、將以單體摩爾計算，稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，將全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和總質量的20％丙烯酸投入反應器中，加入去離子水，開啟JB90-D型的強力電動攪拌器攪拌30min；S4、分別以過硫酸銨溶液為A液，VC、總質量80％的丙烯酸和巰基丙酸溶液為B液，加熱反應器底料，控制水浴溫度25℃，加入定量雙氧水，攪拌均勻，開始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反應溫度在25℃-40℃之間，保溫1h；過硫酸銨、雙氧水、VC複合為引發體系，所述引發體系的總量為單體質量的1.2％，其中以摩爾比計算，過硫酸銨：(雙氧水+VC)＝1:0.9，雙氧水：VC＝5.5:1；巰基丙酸溶液的用量為單體質量的0.4％；S5、老化反應1h後,加40％的氫氧化鈉溶液調節酸鹼度至中性，加水調整固含量，使其固含量控制在30-35％，製備結束，得到綜合型聚羧酸減水劑。實施例3一種綜合型聚羧酸減水劑，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩爾比為：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝1.2:3.2。本發明還提供一種綜合型聚羧酸減水劑的製備方法，包括如下步驟：S1、預處理：試驗準備，打開水浴鍋，添加自來水，控制水浴鍋溫度在26℃，清洗烘乾一個200ml的螺旋形冷凝管、一個攪拌槳、一個100℃的溫度計、兩個250ml的恆壓滴液漏鬥和一個500ml的四口燒瓶；S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計、恆壓滴液漏鬥和四口燒瓶組裝好形成反應器，將四口燒瓶放入水浴鍋中，固定在鐵架臺上；S3、將以單體摩爾計算，稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，將全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和總質量的20％丙烯酸投入反應器中，加入去離子水，開啟JB90-D型的強力電動攪拌器攪拌30min；S4、分別以過硫酸銨溶液為A液，VC、總質量80％的丙烯酸和巰基丙酸溶液為B液，加熱反應器底料，控制水浴溫度25℃，加入定量雙氧水，攪拌均勻，開始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反應溫度在25℃-40℃之間，保溫1h；過硫酸銨、雙氧水、VC複合為引發體系，所述引發體系的總量為單體質量的1.2％，其中以摩爾比計算，過硫酸銨：(雙氧水+VC)＝1:0.9，雙氧水：VC＝5.5:1；巰基丙酸溶液的用量為單體質量的0.45％；S5、老化反應1h後,加40％的氫氧化鈉溶液調節酸鹼度至中性，加水調整固含量，使其固含量控制在30-35％，製備結束，得到綜合型聚羧酸減水劑。與現有技術方案中的缺點比較，本發明的產品穩定，單體轉化率高，淨漿流動度大以及保持性能好的優點。以下是產品的幾種水泥淨漿流動度和經時流動度的比較：表1現有方案水泥品種淨漿初始流動度(㎜)0.5h流動度(㎜)1h流動度(㎜)海螺260230180大椿樹220200170華潤240210170表2新方案水泥品種淨漿初始流動度(㎜)0.5h流動度(㎜)1h流動度(㎜)海螺270270265大椿樹230230225華潤250250245以上數據表明，新方案的產品在淨漿流動度和流動度保持方面均優於現有方案。最後應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換,凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1 2 3