一種燒結釹鐵硼永磁材料酸洗後表面疏鬆程度的表徵方法

2023-07-01 09:09:36

專利名稱：一種燒結釹鐵硼永磁材料酸洗後表面疏鬆程度的表徵方法
技術領域：
本發明涉及一種粉末燒結釹鐵硼材料表面疏鬆程度的表徵方法，尤其是涉及一種 燒結釹鐵硼永磁材料酸洗之後表面疏鬆程度的表徵方法。
背景技術：
解決燒結NdFeB永磁體腐蝕問題的主要方法是在磁體表面沉積一層防腐蝕塗鍍層， 如採用電鍍、化學鍍、轉化膜、電泳、物理氣相沉積等方法來提高其耐蝕性能。幾乎所 有塗鍍方法的前處理採用了酸洗除鏽這一過程。利用酸洗液對磁體的腐蝕作用達到清潔 表面的效果。由於燒結釹鐵硼的特殊結構，主相位於晶粒處，富釹相僅位於晶界處，並 且富釹相比主相在酸洗液中的電負性更高，所以在酸洗除鏽過程中富釹相將優先腐蝕。 經過酸洗過程後磁體的表面形成晶界腐蝕缺陷，並且釹鐵硼表面的宏觀腐蝕深度要遠小 於晶界處的腐蝕深度，這就導致在晶粒與晶粒之間形成了具有一定寬度和深度的間隙， 通過對腐蝕後磁體的表面與斷面形貌分析得知這種晶界缺陷促使磁體表面層形成了一 定程度的疏鬆結構，並且這種結構不同於磁體本身的結構，實際上磁體的防護層是沉積 在磁體疏鬆的外表層上。表層的疏鬆結構嚴重影響了鍍後膜層的性能，如導致膜層的孔 隙率增多，膜層與基體的結合力變差等，從而嚴重影響了鍍後磁體的耐蝕性能，限制了 產品的應用領域。所以必須降低酸洗後磁體表面的疏鬆程度。因此酸洗後磁體表層疏鬆 程度的表徵顯得尤為重要，利用該表徵方法獲得的疏鬆程度以此來表徵酸洗過程的合理 性。

發明內容
本發明的目的是解決酸洗後磁體表面層疏鬆程度的表徵問題，此法克服了常規方法 的上述問題，應用此方法可以清楚、可靠的計算出酸洗後磁體表面的疏鬆程度，不至於 影響了鍍後磁體的耐蝕性能。為了實現本發明任務，本發明提出了一種燒結釹鐵硼永磁材料酸洗後表面層疏鬆程 度的表徵方法。其特徵在於通過測量酸洗後磁體表面層的硬度變化來表徵表面層結構 的疏鬆程度，具體實施過程如下
1選取燒結釹鐵硼永磁材料作為測量對象，待測表面積不小於9mm2;
測量過程所需設備及耗材維氏硬度計，機械拋光機，超聲波清洗機，砂紙，鹼洗 除油液，拋光液，酸洗液(稀硝酸溶液)；
2先用維氏硬度計測量出燒結釹鐵硼永磁材料樣品酸洗前的表面硬度值Ho。實施 過程為將樣品待測表面拋光至粗糙度(Ra《0.02)nm)的表面，然後浸沒在丙酮中並利 用超聲波清洗l分鐘，利用維氏硬度計測量磁體表面硬度，選擇表面N個不同區域的點
進行測量，取N點硬度的平均值作為該磁體樣品酸洗前的硬度值Ho既HQ=EHN/N(N>5 自然數)
3測量酸洗後的磁體表面的硬度Ht，實施過程為將樣品超聲波鹼洗除油以除去 磁體表面的油汙後，浸入酸洗液中一定時間取出再浸沒在去離子水中超聲波輔助清洗1 分鐘，乾燥後用維氏硬度計測量磁體表面的硬度值。同樣選取磁體表面N個不同區域的
點進行測量，取N個點的平均值作為酸洗後的磁體表面硬度Ht，既H產SHw/N(N^5自 然數)
4計算AH值，AH=H0—Ht
定義L= AH/Ho用L來表徵該磁體樣品酸洗後的疏鬆程度，當0《L《0. 4時，該酸 洗過程視為有效的酸洗過程。
5磁體經過不同的酸洗時間t後磁體表面會產生不同的晶界腐蝕深度，採用同樣的 測量過程測量出不同酸洗時間t後的磁體表面硬度值Ht並計算出相應的的AH和Lt值 就可以表徵酸洗時間為t的磁體表面的疏鬆程度。
與現有技術相比，本發明一種燒結釹鐵硼永磁材料表面疏鬆程度的表徵方法的優點 在於
1該方法原理簡單，儘管用硬度的改變來表徵疏鬆程度是一種間接表徵方法，但獲 得的數據具有很高的可靠性。
2該方法所需設備均為常規設備，且經濟實惠，操作簡單，可實現性強。
具體實施例方式
4實施例1
1選取燒結釹鐵硼永磁材料(牌號48M)作為測量對象，待測表面為100mm2
2將樣品的待測表面拋光至粗糙度Ra=0.02pm的表面，再把磁體浸沒在丙酮中並超聲波 清洗1分鐘後，利用維氏硬度計測量磁體表面硬度，選擇表面不同區域的5個點進行 測量，5點硬度值分別為770HV ， 766HV ， 782HV ， 764HV , 788HV, H0=(770+766+782+764+788)/5 & 774HV
3將在過程2中測量過的樣品經超聲波鹼洗除油以除去磁體表面的油汙再放入1%的稀 硝酸中浸泡l分鐘後取出，浸入去離子水中並用超聲波清洗1分鐘，乾燥後用維氏硬 度計測量磁體表面的硬度值，選取磁體表面不同區域的5個的點進行測量，5點硬度 值分別為720HV， 724HV， 713HV， 706HV， 712HV， Ht= (720+724+713+706+712) /5^715HV
4計算A H= (775-715) HV=60HV L=60/775=0. 0774
該酸洗過程視為有效的酸洗過程
實施例2
1選取燒結釹鐵硼永磁材料(牌號48M)作為測量對象，待測表面為100mm2
2將樣品的待測表面拋光至粗糙度為Ra=0.015|am的表面後浸沒在丙酮中並用超聲波清 洗1分鐘，利用維氏硬度計測量磁體表面硬度，選擇表面不同區域的8個點進行測量， 8點硬度值分別為780HV， 782HV， 778HV, 790HV， 786HV， 792HV， 776HV, 788HV, H0= (780+782+778+790+786+792+776+788) /8^784HV
3將在過程2中測量過的樣品超聲波鹼洗除油以除去磁體表面的油汙再放入3.5%的稀 硝酸中浸泡3分鐘後取出，浸沒在去離子水中並利用超聲波輔助清洗1分鐘，乾燥後 利用維氏硬度計測量磁體表面的硬度值，選取磁體表面不同區域的8個點進行測量， 8點硬度值分別為611HV， 619HV， 607HV， 623HV， 618HV， 612HV， 609HV， 621HV, Ht=(611 +619+607+623+618+612+609+621 )/8 " 615HV
4計算AH= (784-615) HV=169HV L=169/784=0. 216
該酸洗過程視為有效的酸洗過程實施例3
1選取燒結釹鐵硼永磁材料(牌號48M)作為測量對象，待測表面為100mm2 2先用維氏硬度計測量出樣品酸洗前的表面硬度值Ho，將樣品的待測表面拋光至粗糙 度(Ra=0.01|mn)的鏡面，再浸泡在丙酮中並超聲波清洗1分鐘，利用維氏硬度計測 量磁體表面硬度，選擇表面不同區域的10個點進行測量，10點硬度值分別786HV, 790HV， 794HV, 782Hv， 781HV, 795HV, 788HV, 799HV， 774HV, 791HV ; H0= (786+7卯+794+782+781+795+788+799+774+791) /10^788HV 3將在過程2中測量過的樣品超聲波鹼洗除油以除去磁體表面的油汙再浸入5%的稀硝 酸中浸泡5分鐘後取出，並浸泡在去離子水中利用超聲波清洗l分鐘，乾燥後用維氏 硬度計測量磁體表面的硬度值，選取磁體表面不同區域的IO個點進行測量，10點硬 度值分別為490HV, 495HV， 489HV, 485HV， 487HV, 493HV, 502HV, 487HV, 482HV， 491HV,
Ht= (490+495+489+485+487+493+502+487+482+491) /10"4卯HV。 4計算AH=(788-490)HV=298Hv L=298/788=0. 378， 該酸洗過程視為有效的酸洗過程
實施例4
1選取燒結釹鐵硼永磁材料(牌號48M)作為測量對象，待測表面為100mm2 2先用維氏硬度計測量出樣品酸洗前的表面硬度值Ho，將樣品的待測表面拋光至粗糙 度(Ra=0.01^im)的鏡面，再浸泡在丙酮中並超聲波清洗1分鐘，利用維氏硬度計測 量磁體表面硬度，選擇表面不同區域的10個點進行測量，10點硬度值分別782HV, 794HV， 791HV， 785Hv, 780HV, 796HV, 788HV， 801HV, 776HV, 790HV ; H0= (782+794+791+785+780+796+788+801+776+790) /10^788. 3HV 3將在過程2中測量過的樣品超聲波鹼洗除油以除去磁體表面的油汙再浸入10%的稀硝 酸中浸泡5分鐘後取出，並浸泡在去離子水中利用超聲波清洗1分鐘，乾燥後用維氏 硬度計測量磁體表面的硬度值，選取磁體表面不同區域的IO個點進行測量，10點硬 度值分別為410HV, 415HV, 409HV, 405HV, 407HV， 423HV, 422HV, 417HV, 412HV, 421HV,
6Ht= (410+415+409+405+407+423+422+417+412+421) /10"414HV。 4計算AH=(788-414)HV=374HV L=374/788=0. 474
該酸洗過程已經對基體造成了過度腐蝕，已經不利於後續的鍍層防護。
權利要求
1、一種燒結釹鐵硼永磁材料酸洗後表面疏鬆程度的表徵方法，其特徵在於樣品通過測量酸洗後磁體表面層的硬度變化來表徵磁體表面層結構的疏鬆程度，具體過程步驟如下a先測量出磁體酸洗前的硬度值H0；b測量出酸洗液酸洗一定時間後的磁體表面的硬度值Ht；c計算ΔH＝H0-Ht，用L＝ΔH/H0來表徵酸洗後磁體表面的疏鬆程度，當0≤L≤0.4時，該酸洗過程視為有效的酸洗過程。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的樣品是燒結釹鐵硼永磁材料， 待測表面積不小於9mm2。
3、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的測量硬度值Ho前要將樣品拋 光至粗糙度為Ra《0.02pm的表面。
4、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的測量硬度值Ho前要將樣品必 須浸沒在丙酮中並用超聲波輔助清洗1分鐘後，才能進行酸洗前樣品硬度Ho的測量。
5、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的測量硬度值Ho的硬度為維氏 硬度。
6、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的硬度值Hc和硬度值Ht是表 面n個不同區域點測量值的平均，n》5的自然數；即H^I:Hn/n， Ht=SHn/n， n>5，為 自然數。
7、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的酸洗前樣品必須進行鹼洗脫脂。
8、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的酸洗液為體積分數《20%的稀 硝酸溶液。
9、 根據權利要求8所述的方法，其特徵在於，所述的稀硝酸溶液溶質為工業常用 硝酸，其濃度為66 68%(體積比)，溶劑為去離子水。
10、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的酸洗後樣品必須浸沒在去離 子水中並用超聲波輔助清洗1分鐘之後乾燥。
全文摘要
本發明提供一種燒結釹鐵硼永磁材料經過酸洗後表面疏鬆程度的表徵方法，該方法是採用維氏硬度計測量燒結釹鐵硼永磁材料經過酸洗後表面的顯微硬度，然後與燒結釹鐵硼酸洗前表面的顯維硬度對比，利用酸洗後的表面硬度變化來表徵酸洗後表面的疏鬆程度；該方法的特點是原理簡單，操作方便。磁體經酸洗並超聲清洗後直接利用維氏硬度計測量表面硬度即可，獲得的數據可靠性高。
文檔編號G01N3/40GK101639431SQ20091010195
公開日2010年2月3日 申請日期2009年8月21日 優先權日2009年8月21日
發明者宋振綸, 應華根, 李建忠, 楊恆修 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所