一種環氧化生物柴油增塑劑的製備方法
2023-06-21 13:46:51 2
專利名稱：一種環氧化生物柴油增塑劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，適用於植物油廠下腳料一油腳、皂腳以及餐飲業廢 油製備生物柴油的深度開發加工，具體涉及生物柴油(脂肪酸甲酯)的環氧化製備增塑劑 的方法。
背景技術：
環氧生物柴油(即環氧脂肪酸甲酯)是一種新型環保增塑劑，與環氧植物油(如 環氧大豆油)增塑劑相比，它不僅可以完全代替鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑劑，製造出無 毒環保的聚氯乙烯(PVC)產品，用於食品包裝、醫療用品材料、玩具和供水管道等。同時也 可作纖維素樹脂和合成橡膠的無毒增塑劑與軟化劑。在制品的加工中，添加環氧生物柴油 能明顯提高製品的物理性能和延長老化時間，與鎘、鋇、鋅等金屬穩定劑並用時，有良好的 協同作用。此外，因其還具有良好的潤滑性、相容性和分散性，還可用作表面活性劑和分散 劑，應用在環氧塗料和環氧樹脂等生產行業，有獨特的耐光、熱、老化性能。生產的PVC製品 性能(包括機械加工性能、耐候性能和塑化性能)達到國際標準要求。我國近年來相繼投資建設了一批大噸位乙烯生產企業，帶動了增塑劑生產快速發 展，但其產品結構不盡合理。加速產品結構調整，加大特種新型增塑劑開發力度，將是我國 增塑劑工業的發展方向。採用先水解、再酯化、後蒸餾的工藝，可從各種植物油(棕櫚油除外)精煉後的廢 料——油腳、皂腳及餐飲業廢油製得廉價的生物柴油，該法已工業化生產。為延長生物柴油 產品鏈，擴大生物柴油的應用範圍，生產新型無毒增塑劑已成為研究的熱點，但當前環氧生 物柴油增塑劑普遍存在的問題是環氧值偏低(為3-3. 5% )。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種以生物柴油為原料，製取環氧化生物柴油增 塑劑的方法，該方法製取的環氧化生物柴油增塑劑的環氧值可提高到4. 5%以上。為解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案將生物柴油、乳化劑、質量分數 為88%的甲酸按重量比1 0.005-0.035 0. 05-0. 15加至反應罐中，當反應罐內溫度控 制在55-65°C時，緩慢滴加質量分數為30%的雙氧水，其重量為生物柴油的0. 3-0. 7倍，維 持反應溫度，保溫8-10h。反應完畢後，將反應產物移至精煉罐中，靜置分層，分出下層水相， 上層酯層用熱水反覆洗滌，直至水洗液PH值為7左右，酯層在真空下減壓蒸餾，去除反應 生成的低沸點物和殘留水分，冷卻過濾，即得產品。作為一種優選方案，所述乳化劑為聚乙 二醇。更進一步的優選方案是生物柴油、聚乙二醇、88%的甲酸、30%的雙氧水按重量比為 1 0.02 0.09 0.6。本發明具有如下優點1.用植物油廠下腳料——油腳、皂腳以及餐飲業廢油生產的生物柴油為原料，制 取的環氧化生物柴油增塑劑，無毒、環保，為生物柴油的深度開發利用開創了一條新途徑。
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2.在反應中引入乳化劑有利於反應完全充分，減少了副產物的產生，使產品的環 氧值高，產品質量優良。3.工藝簡單、科學合理。甲酸用量少，降低了廢水的處理量，因而工業化應用前景 廣闊。4.在市場經濟條件下，開發價值更高的生物柴油新用途，有利於保護生物能源的 生產和技術儲備。
圖1是本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式將生物柴油、聚乙二醇、質量分數為88%的甲酸按重量比1 0.02 0. 09加入 反應罐中，反應罐內部裝有換熱盤管，外部為夾套，以控制反應溫度。當升溫至60°C，在攪 拌下，緩慢滴加質量分數為30%的雙氧水，雙氧水的滴加量為生物柴油量的0. 6倍，滴加過 程中維持溫度60°C，反應時間約9h。反應完畢後靜置分層，放出下層水層，上層酯層用70°C 的蒸餾水進行水洗，水洗3-4次，每次用水量為酯層體積的50%左右，直至水洗液pH值為 7左右。上層酯層在真空度為0. 085Mpa、溫度為90°C下減壓蒸餾0. 5h，將低沸點產物和殘 留水分蒸發除去，冷卻過濾製得產品，水層及水洗廢水用鹼中和後排放。所得產品環氧值為 4. 65%，碘值為 4g/100g。
權利要求
一種環氧化生物柴油增塑劑的製備方法，其特徵在於A.將生物柴油、乳化劑、質量分數為88％的甲酸按重量比1∶0.005 0.035∶0.05 0.15加至反應罐中，當反應罐內溫度控制在55 65℃時，緩慢滴加質量分數為30％的雙氧水，其重量為生物柴油的0.3 0.7倍，維持反應溫度，保溫8 10h；B.反應完畢後，將反應產物移至精煉罐中，靜置分層，分出下層水相，上層酯層用熱水反覆洗滌，直至水洗液pH值為7左右；C.酯層在真空下減壓蒸餾，去除反應生成的低沸點物和殘留水分，冷卻過濾，即得產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述乳化劑為聚乙二醇。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於生物柴油、聚乙二醇、質量分數為88%的甲 酸、質量分數為30%的雙氧水按重量比為1 0.02 0. 09 0.6。
全文摘要
本發明公開了一種環氧化生物柴油型增塑劑的製備方法，該法將生物柴油、乳化劑、質量分數為88％的甲酸按重量比1∶0.005-0.035∶0.05-0.15加到裝有溫度計、攪拌器、滴液裝置的反應罐中，當反應罐內溫度控制在55-65℃時，緩慢滴加質量分數為30％的雙氧水，其重量為生物柴油的0.3-0.7倍，維持反應溫度，保溫8-10h。反應完畢後，將反應產物移至精煉罐中，靜置分層，分出下層水相，上層酯層用熱水反覆洗滌，直至水洗液pH值為7左右，酯層在真空下減壓蒸餾，去除反應生成的低沸點物和殘留水分，冷卻過濾，即得產品，產品環氧值達4.5％以上。
文檔編號C07D301/12GK101921248SQ20101024506
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月4日 優先權日2010年8月4日
發明者胡健華 申請人:湖北巨源油業有限公司;武漢工業學院