一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法
2023-06-21 06:48:51 1
專利名稱：一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法
技術領域：
本發明屬於三聚氰胺減水劑生產的技術領域，尤其涉及一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法。
背景技術：
在化工產品三聚氰胺減水劑的生產中，羥甲基化和磺化反應的合適溫度為70 80°C，工業生產一般採用蒸汽或者電加熱，能耗很大，氨基磺酸鹽高效減水劑是上個世紀八十年代由國外開發成功的一種高效減水劑，具有減水率高、混凝土坍落度保持性能好等特點。我國在九十年代初期開始逐步推廣使用，目前在高標號混凝土和商品混凝土中有著很廣泛的應用。目前，三聚氰胺減水劑的生產中存在能耗大的問題。
發明內容
本發明實施例的目的在於提供一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法，旨在解決目前三聚氰胺減水劑的生產中存在能耗大的問題。本發明實施例是這樣實現的，一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法，所述三聚氰胺高效減水劑的製作方法包括以下步驟:加入甲醛進行三聚氰胺羥甲基化和磺化反應；酸性條件下 進行縮聚反應；加入鹼進行中和反應；三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。進一步、所述三聚氰胺高效減水劑的製作方法具體的步驟為:第一步、在燒瓶中加入適量的水、燒鹼、0.7 I摩爾酸性磺化劑、I摩爾三聚氰胺，待中和反應放熱穩定後測定體系的PH在鹼性條件後加入3 3.6摩爾的甲醛進行羥甲基化和磺化反應；第二步、反應結束後加入硫酸、檸檬酸，酸性條件體系PH在5 6，進行縮聚反應；第三步、縮聚反應結束後加入鹼進行中和反應；第四步、加入氫氧化鈉，進行三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。進一步、所 述三聚氰胺高效減水劑的製作方法通過用酸性的磺化劑的中和反應三聚氰胺的羥甲基化反應的反應熱，供給三聚氰胺羥甲基化和磺化反應的溫度。本發明充分利用在各個階段的反應中自身放熱來維繫所需的反應溫度，實現整個生產過程中無外部熱源加熱，同時大大縮短了生產周期，明顯的提高了生產效率，較好的解決了目前三聚氰胺減水劑的生產中存在能耗大的問題。此外，本發明操作方便，一定程度上降低了生產的成本，具有良好的應用前景。
圖1是本發明實施例提供的三聚氰胺高效減水劑的製作方法的流程圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。圖1示出了本發明提供的三聚氰胺高效減水劑的製作方法流程圖。為了便於說明，僅僅不出了與本發明相關的部分。本發明的三聚氰胺高效減水劑的製作方法，包括以下步驟:加入甲醛進行三聚氰胺羥甲基化和磺化反應；酸性條件下進行縮聚反應；加入鹼進行中和反應；三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。作為本發明實施例的一優化方案，三聚氰胺高效減水劑的製作方法具體的步驟為:第一步、在燒瓶中加入適量的水、燒鹼、0.7 I摩爾酸性磺化劑、I摩爾三聚氰胺，待中和反應放熱穩定後測定體系的PH在鹼性條件後加入3 3.6摩爾的甲醛進行羥甲基化和磺化反應；第二步、反應結束後加入硫酸、檸檬酸，酸性條件體系PH在5 6，進行縮聚反應；
第三步、縮聚反應結束後加入鹼進行中和反應；第四步、加入氫氧化鈉，進行三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。作為本發明實施例的一優化方案，三聚氰胺高效減水劑的製作方法通過用酸性的磺化劑的中和反應三聚氰胺的羥甲基化反應的反應熱，供給三聚氰胺羥甲基化和磺化反應的溫度。下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。如圖1所示，本發明實施例的三聚氰胺高效減水劑的製作方法包括以下步驟:SlOl:加入甲醛進行三聚氰胺羥甲基化和磺化反應；S102:酸性條件下進行縮聚反應；S103:加入鹼進行中和反應；S104:三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。本發明實施例的具體步驟為:在燒瓶中加入適量的水、燒鹼、0.7 I摩爾酸性磺化劑如氨基磺酸或者焦亞硫酸鈉、I摩爾三聚氰胺，待中和反應放熱穩定後測定體系的PH在鹼性條件後加入3 3.6摩爾的甲醛進行羥甲基化和磺化反應。反應結束後加入硫酸、檸檬酸或者草酸等條件體系PH在5 6,進行縮聚反應,最後加入氫氧化鈉中和。本發明的原理為:三聚氰胺高效減水劑的合成反應可以分為四個基本反應歷程:三聚氰胺的羥甲基化、磺化、縮聚、中和。其中，三聚氰胺的羥甲基化和磺化這兩個反應需要在鹼性條件下進行反應，而縮聚是在弱酸性條件下進行反應；羥甲基化和磺化反應的合適溫度為70 80°C，工業生產一般採用蒸汽或者電加熱，能耗很大。節能生產方法可以採用酸性的磺化劑，如焦亞硫酸鈉、氨基磺酸等，利用中和反應放熱來達到初始所需的溫度，同時，三聚氰胺的羥甲基化反應的反應熱對溫升貢獻很大，綜合兩種反應熱，可以滿足羥甲基化和磺化反應對反應溫度的需求，縮合反應合適的溫度為60 70°C，在磺化反應結束後，加入少量冷水降溫，再加入酸條件PH為弱酸性進行縮合反應，縮合反應結束後加入鹼進行中和反應，從上述的過程控制可以看出，採用合適的工藝條件，三聚氰胺高效減水劑的合成反應完全可以做到不使用外部熱源加熱進行工業化生產。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修·改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法，其特徵在於，所述三聚氰胺高效減水劑的製作方法包括以下步驟 加入甲醛進行三聚氰胺羥甲基化和磺化反應； 酸性條件下進行縮聚反應； 加入鹼進行中和反應； 三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。
2.如權利要求I所述的三聚氰胺高效減水劑的製作方法，其特徵在於，所述三聚氰胺高效減水劑的製作方法具體的步驟為 第一步、在燒瓶中加入水、燒鹼、O. 7 I摩爾酸性磺化劑、I摩爾三聚氰胺，待中和反應放熱穩定後測定體系的PH在鹼性條件後加入3 3. 6摩爾的甲醛進行羥甲基化和磺化反應； 第二步、反應結束後加入硫酸、檸檬酸，酸性條件體系PH在5 6，進行縮聚反應； 第三步、縮聚反應結束後加入鹼進行中和反應； 第四步、加入氫氧化鈉，進行三聚氰胺的羥甲基化的中和反應。
3.如權利要求I所述的三聚氰胺高效減水劑的製作方法，其特徵在於，所述三聚氰胺高效減水劑的製作方法通過用酸性的磺化劑的中和反應三聚氰胺的羥甲基化反應的反應熱，供給三聚氰胺羥甲基化和磺化反應的溫度。
全文摘要
本發明公開了一種三聚氰胺高效減水劑的製作方法，包括以下步驟加入甲醛進行三聚氰胺羥甲基化和磺化反應；酸性條件下進行縮聚反應；加入鹼進行中和反應。本發明充分利用在各個階段的反應中自身放熱來維繫所需的反應溫度，實現整個生產過程中無外部熱源加熱，同時大大縮短了生產周期，明顯的提高了生產效率，較好的解決了目前三聚氰胺減水劑的生產中存在能耗大的問題。此外，本發明操作方便，一定程度上降低了生產的成本，具有良好的應用前景。
文檔編號C04B24/16GK103254380SQ20131018063
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月10日 優先權日2013年5月10日
發明者李強 申請人:濟南融祺建材有限公司