蜂花粉無糖活性速溶顆粒的製作方法
2023-06-21 20:09:46 1
專利名稱：蜂花粉無糖活性速溶顆粒的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種蜂花粉無糖活性速溶顆粒及其製備方法，屬於醫藥、保健 食品領域。
背景技術：
自《本草綱目》以來，蜂花粉的全面複合型營養和神奇功效， 一直受到國 人追捧，在中國民間具有廣泛的藥用和食用群體。近年來，在部分功能性食品 和藥品不斷出現安全事故的背景下，追求平衡健康、重視食療食補以及回歸天 然的科學理念再度回歸。近年來，蜂花粉其產品的開發利用研究在國內外已再 次引起廣泛地開展，已引起人們的重視。歐、美一些國家興起花粉熱，利用花 粉食品，提高食品業營養價值。我國也利用花粉作食品添加劑和醫藥保健品， 提高食品的營養價值和防病治病。蜂花粉是蜜蜂從種子植物的花朵上釆集花粉過程中形成的花粉團，含有人體所必需的蛋白質(SOD、多種胺基酸)、脂類、碳水化合物、多種維生素(維 生素C、 E、 A、 D、 P、 Bp B6)和孩￡量元素(K、 P、 Fe、 Cu、 Mn、 Mg、 Ca、 Zn等等)，以及對人體生理機能有特殊功效的黃酮類、核酸、天然植物激素、 性激素和促性腺激素等多種生物活性物質，在國際上其被稱為"完全營養品"。具 有明顯的增強人體免疫力、抗疲勞、延緩衰老、美容以及治療前列腺疾病等作 用。我國幅員il闊，蜂花粉資源豐富，特別是近年來，我國油菜的栽種面積增 加，因而油菜蜂花粉是高產價廉的蜂花粉，雖然油菜蜂花粉對人體有許許多多 的益處，但其固有的腥澀氣味以及一定的致敏性往往使部分消費者避而遠之。根據花粉的結構可知，成熟的花粉壁分為明顯的2層，即內壁和外壁。外 壁較厚、硬而缺乏彈性，主要成分是纖維素，具有抗酸、抗生物分解的特性。 外壁通常有萌發孔或溝縫，為外壁最薄弱的地方，花粉粒萌發時由此伸出花粉 壁。其外壁結構中的孢粉素具有耐酸、耐鹼、耐溫、耐壓以及對胃酸和其他消化系統酶非常穩定的理化特性，不少研究表明當花粉進入人體的消化道時，雖 然可以通過表面的萌發孔釋放一些營養成分，但為數極少，因此為了提高花粉 的開發利用價值，對其進行特殊的破壁處理就顯得尤為重要。花粉破壁是指花粉的細胞受到不同程度的損傷，以便花粉內含營養物質的 釋放、吸收和利用。它是花粉加工中的一個關鍵技術。目前國內外報導的花粉破壁方法包括溼法破壁和幹法破壁。溼法破壁方法主要有溫差破壁法、機械破壁法、有機溶劑破壁法、發酵酶解破壁法等；幹 法破壁主要有微波輻射破壁法和氣流粉碎法。現有的破壁方法各有其優點，但 是缺點同樣明顯，或者處理周期長，對花粉的營養成分破壞較大；或者破壁過 程中產生大量熱量，導致花粉酶活的喪失；或者工藝複雜且成本昂貴，增加產 品成本，在生產中不易推廣使用。發明內容為了解決上述問題，本發明的目的在於提供一種蜂花粉活性成分速溶顆粒 的製備方法及產品，是採用複合酶酶解破壁方法進行蜂花粉破壁後與常用賦型 劑製備成顆粒。植物複合水解酶酶解蜂花粉是現今最新的工藝方法，與其它方 法相比較，該方法具有簡單、條件溫和、容易操作、反應過程耗時短、破壁率 高等顯著特點。蜂花粉經酶解後，其中的主要活性成分含量顯著提高，所含致 敏物質被酶解分解，從而既大幅度提高了產品的營養價值，又提高了花粉產品 的食用安全性，提升產品品質。為了達到所述目的，本發明提供一種蜂花粉活性成分速溶顆粒的製備方法， 其主要包括以下步驟1. 配製檸檬酸緩衝溶液將檸檬酸5.50-50.50g和檸檬酸鈉14.70-60.00g溶 於150-200ml去離子水中，調整緩衝溶液的pH值為2.5-6.8,取60-120ml緩衝 溶液倒入2 5 Oml的錐形瓶中；2. 將所述緩衝溶液在滅菌鍋中0.05-0.50Mpa,滅菌15-45min,取出冷卻後 備用；3. 取植物複合水解酶80-400 nl,將其加入到上述冷卻的緩衝溶液中至溶 解，再稱取經乾熱滅菌的蜂花粉5-45g加入到該錐形瓶中，混和均勻；4. 搖床培養在轉速120-250rpm,反應溫度30-45°C,提取時間2-10h, pH2.5-6.8的條件，確保花粉酶解破壁充分；5. 反應混合液經減壓過濾得提取液，測量提取液總體積，並測其總黃酮、SOD酶活力，再取50ml冷凍乾燥得到濃縮液，計算蜂花粉提取率。6. 將過濾後的不溶性固形物(其主要成分包括纖維素、半纖維素、花粉多 糖、脂肪、蛋白質和礦物質)取樣，在40-12(TC恆溫乾燥箱烘乾，至舍水量 2.5-12.5%。7. 制粒將上述濃縮液、不溶性固形物與藥物學常用賦型劑(無糖型)、 溶劑混合後製成顆粒。其中，所述植物複合水解酶選自纖維素酶、果膠酶、蛋白酶中的一種以上 任意比例混合物，優選含纖維素酶果膠酶蛋白酶的重量比為1-5: 1-5: 1-5, 更優選纖維素酶果膠酶蛋白酶的重量比為1: 1: 1。所述搖床培養的條件優選為反應溫度45。C,提取時間6h， pH3.4。所述步驟7中的制粒例如可以採用藥典所述的配方和方法。在本發明的較 佳實施例中，釆用如下方法分別稱取如下重量份數的原料所述濃縮液20-80份、可溶性澱粉20-50份、 不溶性固形物10-90份、木糖醇2-10份、羧曱基纖維素2-10份和麥芽糊精10-50 份混合均勻，加入乙醇溶液30-100 ml和食用香精適量活成團狀，於20目篩上 搓成顆粒，散開，30-60。C烘乾1-4小時。通風冷卻，裝袋。其中，優選的，是將所述濃縮液50份、可溶性澱粉30份、不溶性固形物 20份、木糖醇3份、羧甲基纖維素4份和麥芽糊精25份混合均勻，加入50ml 乙醇溶液和佔原料總重0.5-1%的食用香精活成團狀，於20目篩上搓成顆粒，散 開，40'C烘乾2小時。其中，所述乙醇溶液為蒸餾水和無水乙醇按體積比1:4 - 4:1配製而成，優 選體積比1:1。經本發明方法製備得到的提取液總體積為200-280ml，蜂花粉提取率為 25-55%，不溶性固形物含水量為2.5-12.5%。所製得的油菜蜂花粉顆粒按中國藥 典2005版顆粒劑進行理化質量4企查。本發明得到的酶解蜂花粉顆粒破壁率高，活性成分含量大大提高，花粉黃 酮含量平均提高了 2.07倍，花粉SOD酶活力也有較高的保留。酶解花粉其感官 指標亦有顯著提升顏色由酶解前因花源差異導致的花粉顆粒自然色差，改善 為均一柔和淡黃色；口感由酶解前微澀味，改善為具有植物自然清新及低度甜 味。花粉經酶解後，過敏原被水解破壞，提高了產品生物安全度。
圖1為蜂花粉速溶顆粒劑展示圖2為蜂花粉速溶顆粒劑5min溶解圖； 圖3為蜂花粉速溶顆粒劑展示圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，應該理解的是，這些實施例僅用 於例證的目的，決不限制本發明的保護範圍。 [對照例1 ]本例為空白對照組。
配製檸檬酸緩衝溶液，將檸檬酸5.50-50.50g和檸檬酸鈉14.70-60.00g溶於 200ml去離子水中，調整緩衝溶液的pH值至2.5-6.8,取80ml緩衝溶液倒入250ml 的錐形瓶中；將所述緩衝溶液在滅菌鍋中O.lMpa,滅菌20min，取出冷卻後備 用；
將20g經乾熱滅菌的蜂花粉加入到上述緩沖液中，上搖床培養，在轉速為 120rpm,反應溫度45。c, ^是取時間6h, pH3.4的條件下，充分石皮壁。反應混合 液經減壓4由濾後，測量得到的提取液體積為200ml,之後取50ml濃縮，液冷凍 乾燥，測得其總黃酮含量為247.249mg/100g,其SOD酶活力為203.160U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在40-120。c恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水 量為4.5%。
將上述濃縮液50g、可溶性澱粉30g、不溶性固形物20g、木糖醇3g、羧甲 基纖維素4g和麥芽糊精25g-混合均勻，加入50 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙醇 按體積比1: 1配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.6%)活成團狀，於20目 篩上搓成顆粒，散開，40。c烘乾2小時即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取80 m 1植物複合水解酶(纖維素酶果膠酶 蛋白酶的重量比為1: 1: 1)，和20g蜂花粉同時加入到緩衝液中，在轉速為 120rpm,反應溫度45。c,提取時間6h， pH3.4的條件下，充分破壁。反應混合 液經減壓抽濾後，測量得到的一是取液體積為250ml,之後取50ml濃縮，冷凍幹 燥，測得其總黃酮含量為335.520mg/100g，其SOD酶活力為149.96U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在40-120。c恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水 量為5.0°/o。將上述濃縮液50g、可溶性澱粉30g、不溶性固形物20g、木糖醇3g、羧甲 基纖維素4g和麥芽糊精25g混合均勻，加入50 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙醇 按體積比1: 1配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.6%)活成團狀，於20目 篩上搓成顆粒，散開，40。C供幹即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取80 ja 1植物複合水解酶(纖維素酶果膠酶 蛋白酶的重量比為2: 1: 1)，和20g蜂花粉同時加入到緩衝液中，在轉速為 150rpm,反應溫度45。C,提取時間6h, pH3.4的條件下，充分破壁。反應混合 液經減壓^由濾後，測量糹尋到的一是耳又液體積為280ml,之後耳又50m濃縮，冷凍幹 燥，測得其總黃酮含量為352.603mg/100g,其SOD酶活力為203.15U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在60。C恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水量為 2.5%。
將上述濃縮液20g、可溶性澱粉50g、不溶性固形物50g、木糖醇7g、羧甲 基纖維素6g和麥芽糊精25g混合均勻，加入70 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙醇 按體積比1: 4配置而成)和食用香精(佔原料總重的1%)活成團狀，於20目 篩上搓成顆粒，散開，40。C烘乾即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取100ul植物複合水解酶(纖維素酶果膠 酶蛋白酶的重量比為5: 3: 1),和40g蜂花粉同時加入到緩衝液中，在轉速 為150rpm,反應溫度45。C,提取時間10h， pH6.8的條件下，充分破壁。反應 混合液經減壓抽濾後，測量得到的提取液體積為250ml,之後取50ml提取液冷 凍乾燥得到濃縮液，測得其總黃酮含量為389.063mg/100g，其SOD酶活力為 214.14U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在100。C恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水量為 10.0%。
將上述濃縮液80g、可溶性澱粉40g、不溶性固形物10g、木糖醇8g、羧甲 基纖維素4g和麥芽糊精15g混合均勻，加入80 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙醇 按體積比4: 1配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.7%)活成團狀，於20目 篩上搓成顆粒，散開，60。C烘乾2小時即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取200jul植物複合水解酶(纖維素酶果膠酶蛋白酶的重量比為1: 4: 2),和30g蜂花粉同時加入到緩衝液中，在轉速 為150rpm,反應溫度40。C，提取時間4h, pH3.4的條件下，充分破壁。反應混 合液經減壓抽濾後，測量得到的提取液體積為210ml，之後取50ml提取液冷凍 乾燥得到濃縮液，測得其總黃酮含量為439.063mg/100g,其SOD酶活力為 256.61U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在80。C恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水量為 6.0%。
將上述濃縮液20g、可溶性澱粉20g、不溶性固形物90g、木糖醇8g、羧曱 基纖維素10g和麥芽糊精40g混合均勻，加入100 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙 醇按體積比1: 1配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.8%)活成團狀，於20 目篩上搓成顆粒，散開，40。C烘乾4小時即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取300 nl植物複合水解酶(纖維素酶果膠 酶蛋白酶的重量比為2: 4: 3)，和10g蜂花粉同時加入到緩沖液中，在轉速 為150rpm,反應溫度35。C,提取時間6h, pH4.5的條件下，充分破壁。反應混 合液經減壓抽濾後，測量得到的提取液體積為270ml,之後耳又50mU是耳又液冷凍 乾燥得到濃縮液，測得其總黃酮含量為472.190mg/100g,其SOD酶活力為 267.30U/mL。
將抽濾後的不溶性固形物取樣，在12(TC恆溫烘箱烘乾至恆重計算含水量為 5.8%。
將上述濃縮液50g、可溶性澱粉30g、不溶性固形物60g、木糖醇2g、歡曱 基纖維素10g和麥芽糊精15g混合均勻，加入40 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙 醇按體積比2: 1配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.9% )活成團狀，於20 目篩上搓成顆粒，散開，2(TC烘乾3小時即得本發明顆粒。
緩衝溶液的製備同對照例1。取400jal植物複合水解酶(纖維素酶果膠 酶蛋白酶的重量比為5: 2: 4),和20g蜂花粉同時加入到緩衝液中，在轉速 為120rpm，反應溫度45。C,提取時間5h, pH3.4的條件下，充分破壁。反應混 合液經減壓抽濾後，測量得到的提取液體積為240ml,之後取50ml提取液冷凍 乾燥得到濃縮液，測得其總黃酮含量為512.813mg/100g,其SOD酶活力為 320.77U/mL。將抽濾後的不溶性固形物取樣，在105。C恆溫烘箱供幹至恆重計算含水量為
11.2%。
將上述濃縮液50g、可溶性澱粉40g、不溶性固形物10g、木糖醇3g、羧甲 基纖維素10g和麥芽糊精25g混合均勻，加入50 ml乙醇溶液(蒸餾水和無水乙 醇按體積比i: 3配置而成)和食用香精(佔原料總重的0.5%)活成團狀，於20 目篩上搓成顆粒，散開，4(TC烘乾1小時即得本發明顆粒。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，對本發明而言僅僅是說明性的，而非 限制性的。本專業技術人員理解，在本發明權利要求所限定的精神和範圍內可 對其進行許多改變，修改，甚至等效，但都將落入本發明的保護範圍內。
權利要求
1、一種蜂花粉活性成分速溶顆粒的製備方法，其特徵在於，主要包括以下步驟A. 配製檸檬酸緩衝溶液將檸檬酸5.50-50.50g和檸檬酸鈉14.70-60.00溶於150-200ml去離子水中，調整緩衝溶液的pH值至2.5-6.8，取60-120ml緩衝溶液倒入250ml的錐形瓶中；B. 將所述緩衝溶液在滅菌鍋中0.05-0.50Mpa，滅菌15-45min，取出冷卻後備用；C. 取植物複合水解酶80-400μl，將其加入到上述冷卻的緩衝溶液中至溶解，再稱取經乾熱滅菌的蜂花粉5-45g加入到該錐形瓶中，混和均勻；D. 搖床培養在轉速120-250rpm，反應溫度30-45℃，提取時間2-10h，pH2.5-6.8的條件下，確保花粉酶解破壁充分；E. 反應混合液經減壓過濾得提取液，冷凍乾燥得到濃縮液；F. 將過濾後的不溶性固形物在40-120℃恆溫烘箱烘乾至恆重；G. 制粒將所述濃縮液、所述不溶性固形物與藥物學常用無糖型賦型劑、溶劑混合後製成顆粒。
2、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述植物複合水解酶選自 纖維素酶、果膠酶、蛋白酶中的兩種及兩種以上任意比例混合物。
3、 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述植物複合水解酶為纖 維素酶l-5份，果膠酶l-5份，蛋白酶l-5份，均為重量份。
4、 根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述植物複合水解酶為纖 維素酶、果膠酶、蛋白酶的重量比為1: 1: l的混合物。
5、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述搖床培養的條件優選 為反應溫度45。C，提取時間6h, pH3.4。
6、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述制粒包括以下步驟， 分別稱耳又如下重量份數的原料所述濃縮液20-80份、可溶性澱粉20-50份、不 溶性固形物10-90份、木糖醇2-10份、羧甲基纖維素2-10份和麥芽糊精10-50 份混合均勻，加入30-100 ml乙醇溶液和食用香精適量活成團狀，於20目篩上 搓成顆粒，散開，30-60。C烘乾1-4小時。
7、 根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於所述制粒包括以下步驟，分別稱取如下重量份數的原料所述濃縮液50份、可溶性澱粉30份、不溶性 固形物20份、木糖醇3份、羧甲基纖維素4份和麥芽糊精25份混合均勻，加 入50 ml乙醇溶液和佔原料總重0.5-1%的食用香精活成團狀，於20目篩上搓成 顆粒，散開，4(TC烘乾2小時。
8、 根據權利要求6或7所述的製備方法，其特徵在於所述乙醇溶液為蒸餾 水和無水乙醇"l姿體積比1:4-4:1配製而成。
9、 一種蜂花粉活性成分速溶顆粒，其特徵在於，其是根據權利要求l-8所 述的方法製備得到的。
10、 權利要求9所述的蜂花粉活性成分速溶顆粒作為食品添加劑或醫藥保健 品的用途。
全文摘要
本發明提供一種蜂花粉活性成分速溶顆粒的製備方法及產品，是採用複合酶酶解破壁方法進行蜂花粉破壁後與常用賦型劑製備成顆粒。植物複合水解酶酶解蜂花粉是現今最新的工藝方法，與其它方法相比較，該方法具有簡單、條件溫和、容易操作、反應過程耗時短、破壁率高等顯著特點。蜂花粉經酶解後，其中的主要活性成分含量顯著提高，所含致敏物質被酶解分解，從而既大幅度提高了產品的營養價值，又提高了花粉產品的食用安全性，提升產品品質。
文檔編號A23L1/29GK101502307SQ200910079478
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月12日 優先權日2009年3月12日
發明者盧鑫鑫, 周賀新, 趙有璽, 平 龔 申請人:北京聯合大學生物化學工程學院