一種提升硝酸銀品質的方法
2023-06-21 16:42:46 1
一種提升硝酸銀品質的方法
【專利摘要】本發明公開了一種提升硝酸銀品質的方法，以工業硝酸銀為原料，溶於低濃度硝酸中，用氧化銀調節pH值後以乙醚萃取，得到的萃取液經非極性大孔吸附樹脂填料柱後濃縮結晶，得到品質提升的硝酸銀。本發明得到的硝酸銀純度達到99.8%以上，雜質金屬離子的含量均在0.1ppm以下，符合照相用硝酸銀YS-T476-2005的標準。本發明用乙醚萃取對去除硝酸銀溶液中的鐵離子非常有效，通過非極性大孔樹脂吸附可去除硝酸銀溶液中的有機雜質，產品質量高，操作簡便，能耗低，適於工業化生產。
【專利說明】一種提升硝酸銀品質的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種提升硝酸銀品質的方法。
【背景技術】
[0002]硝酸銀作為一種銀的主要化工產品，在很多領域有著廣泛的應用，同時硝酸銀也是許多白銀深加工產品的原料，是生產各種感光材料、銀催化劑、觸點材料、抗菌材料、氧化銀以及超細銀粉和銀漿等高附加值白銀精細化工產品的基礎。在以硝酸銀為原料生產感光材料、銀催化劑以及氧化銀等在內的精細化工產品時，對硝酸銀的純度有很高的要求，其中感光材料由於感光特性及機理的限定，對硝酸銀的純度要求尤為嚴格，用來生產彩照感光材料的照相級硝酸銀絕大部分的雜質離子均要求在0.1ppm以下。
[0003]隨著現代感光材料生產技術的發展，對硝酸銀的質量及其雜質的含量提出了越來越高的要求，尤其是鐵離子的存在影響硝酸銀作為感光材料時的性能，如感光度和灰霧、保存性等，目前國內硝酸銀產品中的鐵離子普遍偏高，從而影響了其應用性能。
[0004]現有技術中，中國專利CN102040241A公開了一種生產照相級硝酸銀的生產方法，以白銀和稀硝酸反應，稀釋後加入除雜劑碳酸鎂，再蒸髮結晶，得到高純度硝酸銀，該方法使用碳酸鎂做除雜劑，極易引入新的雜質；文獻「照相用高純硝酸銀的開發和生產」(趙琳，劉惕生，影像技術，2004.3)報導了採用鐵鹽置換、多次重結晶法生產高純硝酸銀的方法，由該方法生產的產品中雜質離子含量偏高，難以達到照相級硝酸銀標準的要求。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的問題在於提供一種提升硝酸銀品質的方法，以克服現有硝酸銀產品中雜質離子偏高，產品質量難以控制的不足。
[0006]本發明的技術構思是這樣的:
[0007]本發明以工業硝酸銀為原料，加入低濃度硝酸，調節pH值後以乙醚萃取，得到的萃取液經非極性大孔吸附樹脂填料柱吸附，濃縮，結晶，得到品質提升的硝酸銀。
[0008]本發明的提升硝酸銀品質的方法，包括如下步驟:
[0009]⑴將工業硝酸銀在常溫下加入3-8%的硝酸中進行溶解，然後升溫至50_60°C攪拌2-4小時，用氧化銀調節pH值至5.5-6.5，攪拌1_2小時後冷卻至室溫，過濾除去固體，濾液用乙醚萃取後收集乙醚萃取液；
[0010]⑵將步驟⑴的乙醚萃取液，經孔徑lOO-lOOOnm，粒度20_60目的非極性大孔吸附樹脂填料柱吸附後濃縮、結晶，得到品質提升的硝酸銀。
[0011]按照本發明，所述的工業硝酸銀採用符合GB 12595-2008的標準，所述的3_8%硝酸由符合SEM1-C7標準的硝酸與比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水稀釋得到。
[0012]本發明的工業硝酸銀與3-8%硝酸的質量體積比為1:5-10，g/ml，工業硝酸銀與乙醚的質量體積比為1:2-5，g/ml ο
[0013]本發明所述的非極性大孔吸附樹脂填料柱使用前用高純硝酸浸泡1-2小時，加入比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水中洗滌至中性。
[0014]本發明利用乙醚萃取、非極性大孔吸附樹脂吸附的方法去除雜質離子，用本發明提升硝酸銀品質的方法得到的產品經檢測純度在99.8%以上，雜質金屬離子的含量均在
0.1ppm以下，特別是鐵離子的濃度降低至0.02ppm以下，符合照相用硝酸銀YS-T476-2005的標準。
[0015]本發明與現有技術相比較的有益效果:
[0016]1.本發明用乙醚萃取可有效去除硝酸銀溶液中的雜質離子，特別對去除硝酸銀溶液中的鐵離子非常有效，鐵離子的濃度可降到0.02ppm以下，經非極性大孔樹脂吸附可去除硝酸銀溶液中的有機雜質，得到的產品符合照相用硝酸銀YS-T476-2005的標準。
[0017]2.本發明操作過程簡便，產品純度高，適於工業化生產。 【具體實施方式】
[0018]下面通過具體實施例對本發明做進一步的說明，但實施例並不限制本發明的保護範圍。
[0019]實施例1
[0020]將100g工業硝酸銀在常溫下加入500mL8%的硝酸(由符合標準SEM1-C7的硝酸與比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水稀釋得到)中進行溶解，然後升溫至50°C攪拌4小時，用氧化銀(由未濃縮的硝酸銀溶液與高純氫氧化鈉溶液反應製備得到)調節PH值至5.5，繼續攪拌2小時後冷卻至室溫，過濾除去固體，濾液用200mL乙醚進行萃取，得到的乙醚萃取液經孔徑lOO-lOOOnm，粒度20-60目的非極性大孔吸附樹脂(型號為D-101或D-101-1)填料柱吸附後進行濃縮，結晶，得到88g品質提升的硝酸銀。
[0021]檢測結果表明，金屬離子雜質的含量均在0.1ppm以下，符合照相用硝酸銀YS-T476-2005的標準，具體檢測數據參見表1。
[0022]實施例2
[0023]將200g工業硝酸銀在常溫下加入2000mL3%的硝酸(由符合標準SEM1-C7的硝酸與比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水稀釋得到)中進行溶解，然後升溫至60°C攪拌2小時，用氧化銀(由未濃縮的硝酸銀溶液與高純氫氧化鈉溶液反應製備得到)調節PH值至6.5，繼續攪拌I小時後冷卻至室溫，過濾除去固體，濾液用1000mL乙醚萃取一次，得到的乙醚萃取液經孔徑lOO-lOOOnm，粒度20-60目的非極性大孔吸附樹脂(型號為D-101或D-101-1)填料柱吸附後進行濃縮，結晶，得到172g品質提升的硝酸銀。
[0024]檢測結果表明，雜質金屬離子的含量均在0.1ppm以下，符合照相用硝酸銀YS-T476-2005的標準，具體檢測數據參見表1。
[0025]表1實施例1-2的檢測結果
[0026]
【權利要求】
1.一種提升硝酸銀品質的方法，包括如下步驟: ⑴將工業硝酸銀在常溫下加入3-8%的硝酸中進行溶解，然後升溫至50-60°C攪拌2-4小時，用氧化銀調節PH值至5.5-6.5，攪拌1-2小時後冷卻至室溫，過濾除去固體，濾液用乙醚萃取後收集乙醚萃取液； ⑵將步驟⑴得到的乙醚萃取液，經孔徑lOO-lOOOnm，粒度20-60目的非極性大孔吸附樹脂填料柱吸附後濃縮、結晶，得到品質提升的硝酸銀。
2.根據權利要求1所述提升硝酸銀品質的方法，其特徵在於，所述的非極性大孔吸附樹脂填料柱使用前用高純硝酸浸泡1-2小時，加入比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水中洗滌至中性。
3.根據權利要求1所述提升硝酸銀品質的方法，其特徵在於，所述的工業硝酸銀與3-8%硝酸的質量體積比為1:5-10，g/ml。
4.根據權利要求1或3所述提升硝酸銀品質的方法，其特徵在於，所述的3-8%硝酸由符合SEM1-C7標準的硝酸與比抗阻大於17ΜΩ.cm的高純水稀釋得到。
5.根據權利要求1所述提升硝酸銀品質的方法，其特徵在於，所述的工業硝酸銀與乙醚的質量體積比為1:2-5，g/ml ο
6.根據權利要求1或3或5所述提升硝酸銀品質的方法，其特徵在於，所述的工業硝酸銀符合GB 12595-2008 的標準。
【文檔編號】C01G5/00GK103601233SQ201310632746
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】凌芳, 鄭琦, 曹麗麗, 劉徵宙, 陳浩雲 申請人:國藥集團化學試劑有限公司