冰片烯酯及其製備方法
2023-06-21 08:42:21 1
專利名稱：冰片烯酯及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種冰片烯酯類材料和這種材料的製備方法，特別涉及一種冰片烯酯 及其製備方法。
背景技術：
聚合物材料的年產量已經超過了鋼鐵，其用途也已經滲透到了生活的每一個領 域，最常見的有(1)電器行業，用作堅韌、耐久的絕緣材料；(2)建築材料，用作管道、門窗、 護牆板、天花板、隔板等；C3)包裝行業，與紙並列為兩大包裝材料；(4)汽車行業，除輪胎材 料仍然使用橡膠，儀錶盤、方向盤、內襯、座椅都已經採用聚合物製造；( 家具行業，越來 越多的座椅、抽屜、隔板都採用聚合物；(6)農業，地膜和棚膜已經成為不可或缺的聚合物 材料；(7)攝影業，無論是膠片還是包裝已經全部為聚合物材料所佔領。此外，聚合物還佔 領了塗料和粘合劑中的絕大多數份額。由於聚合物千變萬化的品種和可剪裁性使聚合物材 料變得越來越重要。聚合物材料仍然在不斷地創新中，材料的穩定性和生產的簡易性是生產新材料的 根本，現有比較常用的材料如，BCB(二苯環丁烯)和PMMA等，都是具有環狀結構、碳氧雙鍵 或碳碳雙鍵等，容易聚合、結構穩定的原料。在環狀結構中，除了苯環，降冰片結構也較為穩定，常用來進行取代和酯化等中間 體的合成，進而合成聚合物材料。如最常用的降冰片二甲胺就是以環戊二烯和丙烯腈為原 料，進行Dials-Alder反應後，再進行催化加氫製得。另外，在專利文獻的報導中，利用降冰 片進行酯化的反應，生成的材料，也應用廣泛。如中國專利號為200780007328. 4，名稱為「含 有大體積取代基的降冰片烯-酯聚合物」、中國專利號為03801572. 2，名稱為「降冰片烯-酯 基加成聚合物及該降冰片烯-酯基加成聚合物的製備方法」，都記載了具有降冰片的烯酯聚 合物材料，具有一定的市場前景。然而，降冰片的三環結構具有一定的不穩定性，在需要高溫高壓的領域當中使用， 壽命相對較短，限制了其使用的廣泛性。冰片是比降冰片多一個碳的環狀結構，採用其作為 原料進行酯化反應得到的烯酯類產物，具有更高的穩定性。
發明內容
為解決上述技術問題，本發明提供一種冰片烯酯及其製備方法，結構更加穩定，反 應簡單，方便操作，應用領域廣泛，是一種新材料的原料的新選擇。本發明是通過以下的技術方案實現的 —種冰片烯酯，結構為
權利要求
1.一種冰片烯酯，其特徵在於結構為
2.如權利要求ι所述的冰片烯酯，其特徵在於所述
3.一種冰片烯酯的製備方法，其特徵在於是通過以下的步驟實現的(1)按照質量比是冰片烯酸=1 3進行混合，加入催化劑、阻聚劑後在溶劑中攪拌 加熱至110-120°C進行反應，當HPLC檢測，直到原料冰片的含量小於2%時停止反應；(2)降溫至90-100°C時加入活性炭進行回流，再降溫至50-60°C時進行抽濾，之後進行 重結晶得到產品。
4.如權利要求3所述的一種冰片烯酯的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的催化 劑是濃度為98%的濃硫酸或三氟化硼乙醚中的一種，其中優選使用原料冰片2wt%的濃硫酸。
5.如權利要求3所述的一種冰片烯酯的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的阻 聚劑是吩噻嗪、對苯二酚、間甲氧基苯酚或對叔丁基鄰苯二酚中的一種，其中優選使用吩噻嗪。
6.如權利要求3所述的一種冰片烯酯的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的溶劑 是甲苯、正辛烷或正庚烷。
全文摘要
本發明公開了一種冰片烯酯及其製備方法，其特徵在於結構為本發明還公開了這種冰片烯酯的製備方法，按照原料質量比為冰片∶烯酸＝1∶3混合，加入催化劑、阻聚劑後在溶劑中進行反應，反應結束後進行重結晶得到樣品。本發明酯化後形成一個末端雙鍵，可以進行聚合反應，用於新材料的製造，為市場提供一種可選的新材料的原料，並且本發明反應簡易，操作方便，亦無副產物，不汙染環境，產率較高。
文檔編號C07C69/533GK102108051SQ20101057162
公開日2011年6月29日 申請日期2010年12月3日 優先權日2010年12月3日
發明者傅志偉, 賀寶元 申請人:上海博康精細化工有限公司