一種氧化鋅墨水的製備方法
2023-06-21 02:50:16 3
專利名稱：一種氧化鋅墨水的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鋅墨水的製備方法，特別是一種應用於墨水列印或者熱噴灑 的TFT、CIGS太陽能電池及其他的柔性和剛性基底的各種電子儀器的氧化鋅墨水的製備方法。
背景技術：
近年來，隨著柔性電子學和綠色能源的發展，要完成卷對卷(R2R)柔性氧化鋅薄 膜電晶體(TFT)，有機發光二極體，柔性銅銦鎵硒薄膜太陽能電池的大規模生產，迫切需要 大量的半導體氧化鋅墨水和透明的導體性氧化物(TCO)墨水。在墨水列印或者熱噴灑的 TFT，CIGS太陽能電池及其他的柔性和剛性基底的各種電子儀器的生產中，需要一種穩定性 高，且生產過程中，可有效控制納米粒子大小的氧化鋅墨水製備方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種氧化鋅墨水的製備方法。它所製得的氧化鋅墨水穩定 性高，氧化鋅納米顆粒的大小易於控制。本發明的目的可通過下列技術方案來實現一種氧化鋅墨水的製備方法，其特徵 在於採用溼化學方法製備，具體方法為製備尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子，將製備的氧 化鋅納米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，製成氧化鋅墨水。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子的製備方 法為a、1毫摩爾醋酸鋅與0. 1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在70 90ml摩爾比1 1 的酒精和異丙醇的混合溶劑中，攪拌並加熱致50 60°C，得A品；b、將40ml溶有2 3毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液加至A品中，攪拌均勻， 得混合溶液B;C、將上述混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到800 900ml，得到氧化鋅凝膠懸 浮液C ；d、將溶有5毫摩爾十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化鋅凝膠懸浮液C中；e、2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液C進行濃縮；f、濃縮後進行離心分離，並反覆清洗，得到氧化鋅納米粒子。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述a步驟為1毫摩爾醋酸鋅與0. 1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在80ml摩爾比1 1的酒精和 異丙醇的混合溶劑中，攪拌並加熱致55°C，得A品。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述b步驟為將40ml溶有2. 5毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液加至A品中，攪拌均勻，得 混合溶液B。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述c步驟為
將混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到880ml，氧化鋅凝膠懸浮液C。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述e步驟為2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液C用旋轉蒸發儀在30°C下進行濃縮。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述f步驟中，離心分離的轉速為6500r/min， 時間為10分鐘。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述a步驟中的醋酸鋅中還可摻有少量醋酸鋁。前述的氧化鋅墨水的製備方法中，所述c步驟，將混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑 稀釋到880ml後，置於冰水混合物中冷卻，得到氧化鋅凝膠懸浮液C。與現有技術相比，本發明的方法易於實施，製得的氧化鋅墨水穩定性高，製作過程 中氧化鋅納米粒子的大小易於控制，易用於大規模生產。
具體實施例方式實施例1。一種氧化鋅墨水的製備方法，採用溼化學方法製備，具體方法為製備尺 寸為2 5nm氧化鋅納米粒子，將製備的氧化鋅納米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶 液，製成氧化鋅墨水。所述尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子的製備方法包括以下步驟a、1毫摩爾醋酸鋅與0. 1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在80ml的酒精和異丙醇(摩 爾比1 1)的混合溶劑中，攪拌並加熱致55°c，得A品；b、將40ml溶有2. 5毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液滴定至A品中，邊滴定邊 攪拌，得混合溶液B;C、將上述混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到880ml，並置於冰水混合液中，得 到穩定並透明的氧化鋅凝膠懸浮液c ；d、將新制的溶有5毫摩爾十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化鋅凝膠懸浮 液c中；e、2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液c用旋轉蒸發儀在30°C下進行濃縮；f、濃縮後進行離心分離(離心分離的轉速為6500r/min，時間為10分鐘)，並反覆 清洗，得到氧化鋅納米粒子。實施例2。一種氧化鋅墨水(鋁摻雜)的製備方法，採用溼化學方法製備，具體方 法為製備尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子，將製備的氧化鋅納米粒子分散到甲醇、乙醇和水 的混合物溶液，製成鋁摻雜氧化鋅墨水。所述尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子的製備方法包括以下步驟a、1毫摩爾含醋酸鋁的醋酸鋅與0. 1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在80ml的酒精和 異丙醇(摩爾比1 1)的混合溶劑中，攪拌並加熱致55°c，得A品；b、將40ml溶有2. 5毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液滴定至A品中，邊滴定邊 攪拌，得混合溶液B;C、將上述混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到880ml，並置於冰水混合液中，得 到穩定並透明的氧化鋅凝膠懸浮液c ；d、將新制的溶有5毫摩爾十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化鋅凝膠懸浮液c中；e、2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液c用旋轉蒸發儀在30°C下進行濃縮；f、濃縮後進行離心分離(離心分離的轉速為6500r/min，時間為10分鐘)，並反覆 清洗，得到氧化鋅納米粒子。
權利要求
1.一種氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於採用溼化學方法製備，採用尺寸為2 5nm氧化鋅納米粒子，將氧化鋅納米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，製成氧化鋅墨水。
2.根據權利要求1所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於，所述尺寸為2 5nm氧 化鋅納米粒子的製備方法為a、l毫摩爾醋酸鋅與0.1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在70 90ml摩爾比1 1的酒 精和異丙醇的混合溶劑中，攪拌並加熱致50 60°C，得A品；b、將40ml溶有2 3毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液加至A品中，攪拌均勻，得 混合溶液B ；c、將上述混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到800 900ml，得到氧化鋅凝膠懸浮液C；d、將溶有5毫摩爾十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化鋅凝膠懸浮液C中；e、2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液C進行濃縮；f、濃縮後進行離心分離，並反覆清洗，得到氧化鋅納米粒子。
3.根據權利要求2所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於，所述a步驟為1毫摩爾醋酸鋅與0. 1毫摩爾聚乙烯吡絡烷酮溶解在80ml摩爾比1 1的酒精和異丙 醇的混合溶劑中，攪拌並加熱致55°C，得A品。
4.根據權利要求2或3所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於，所述b步驟為 將40ml溶有2. 5毫摩爾氫氧化鈉的酒精或異丙醇溶液加至A品中，攪拌均勻，得混合溶液B。
5.根據權利要求2或3所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於，所述c步驟為 將混合溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到880ml，氧化鋅凝膠懸浮液C。
6.根據權利要求2或3所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於，所述e步驟為 2小時後將氧化鋅凝膠懸浮液C用旋轉蒸發儀在30°C下進行濃縮。
7.根據權利要求2或3所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於所述f步驟中，離 心分離的轉速為6500r/min，時間為10分鐘。
8.根據權利要求2或3所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於所述a步驟中的 醋酸鋅中還摻有醋酸鋁。
9.根據權利要求5所述的氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於所述c步驟中，將混合 溶液B用酒精或異丙醇溶劑稀釋到880ml後，置於冰水混合物中冷卻，得到氧化鋅凝膠懸浮 液C。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋅墨水的製備方法，其特徵在於採用溼化學方法製備，採用尺寸為2～5nm氧化鋅納米粒子，將氧化鋅納米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，製成氧化鋅墨水。利用本發明方法所製得的氧化鋅墨水穩定性高，氧化鋅納米顆粒的大小易於控制，可用於大規模生產。
文檔編號C09D11/00GK102002275SQ20101058581
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月13日 優先權日2010年12月13日
發明者任宇航, 徐從康 申請人:尚越光電科技有限公司